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主元分析和分峰拟合PCA & PeakFit PCA&PeakFit徐伟北京同步辐射装置中国科学院高能物理研究所PCA简介PCA分析原理应用举例PeakFit简介PeakFit分析原理应用举例PCA简介PCA分析原理应用举例PeakFit简介PeakFit分析原理应用举例种数学统计分析方法一种数学统计分析方法广泛应用于图像处理PCA在吸收谱中的应用起始于1992年近年来环境矿物等领域科学家对吸收谱兴趣浓厚近年来，环境、矿物等领域科学家对吸收谱兴趣浓厚由于体系的复杂性，吸收谱的解释成为挑战性的难题分析复杂体系中的吸收谱，也成为吸收谱分析的一个重要问题XANES中的应用EXAFS中的应用土壤地质样品-复杂混合体系质样复地质环境Zn Mn化学反应过程-中间态学中铼CH3ReO3(MTO)溶液催化剂，催化各类有机反应反应物中间物产物实验中无法分离中间物，无法确定其结构近边吸收谱是多种物质混合物物理结构相变-中间态(Spinel)(garnet)中尖晶石(p )或者石榴石(g )纳米相ZnFe 2O 4高温下由无序-有序的转变转变过程中的物质形态？适合PCA分析的应用举例析举已知成分(也可能出现中间未知物质)催化过程中的催化剂充放电过程的固体燃料电池高压高温相变过程中的晶体未知成分锅炉燃烧出来的飞灰环境污染后的土壤考古样品a体系中含有哪些成分？如何确定?知成分间例a已知成分间的比例?内容提要PCA简介PCA分析原理应用举例PeakFit简介PeakFit分析原理应用举例PCA原理-拆分主元原拆分元M*N M*NN*N N*N Malinowski Edmund R (1977)Anal Chem 49,606.吸收谱数据组组元数组本征值(在整个数据组的权重)权重因子(单个谱的权重重要性)Malinowski Edmund R (1977) Anal. Chem. 49, 606.Malinowski, E. R. Factor Analysis in Chemistry, 2nd ed.; John Wiley: New York, 1991.Wasserman S R (1997) J. Phys. IV France 7, C2-203.Wasserman S R (1999) J. Synchrotron. Rad. 6, 284et al Environ Sci Technol 34950-958Resseler et al , Environ.Sci.Technol. （2000）,34,950958主元分析提取主要成分(数学模型)原理目标变换PCA-组元数组组元数组的转置矩阵变换谱参考样品谱目标变换寻找合适的参考样品PCA分析与LCF软件斯坦福光源SSRL Sam Webb开发美国华盛顿大学Matt Newville, Bruce Ravel, Shelly Kelly, J.J. Rehr 等人开发斯坦福光源SSRL，Sam Webb开发IFEFFIT: /~ifeffit/src/ifeffit-1.2.11.exeSixPACK: /~swebb/sixpack.zip适用范围未知成分的体系，当体系中存未知成分的体系当体系中存在多种化合物形态如：矿物、生物、环境、中间状态未知的材料时间温度分析一系列变化(时间、温度、压强等依赖)的XANES谱中的主要组成部分实验谱采集实验时，单色器在转动时由于机械原因导致能量Î实验时单色器在转动时由于机械原因导致能量发生位移，需先采用单质金属箔片（如测Fe K边选用Fe Foil)校准单色器能量Î条件允许，同一样品谱多次采集后取平均条件允许同样品谱多次采集后取平均Î实验条件尽量维持一致如果由于重新注光导致实验条件尽量维持一致，如果由于重新注光导致实验中断，注入后被中断实验谱重复测量一次9Glitch修正修正前修正后IFEFFIT/Athena/Data/Deglitch Data9能量校准(数据处理E 0位置)Î利用Athena 作归一化处理前，程序会自动选择一阶导数最大值作为E 0Î需要重新标定能量，使最大值能量正好与吸收边能量一致Î可参照Athena 自带例子Calibrate.prj 参照自带例p jIFEFFIT/Ath /D t /C lib t iIFEFFIT/Athena/Data/Calibrate energies9多个实验谱能量一致化(align)Align后Align前归化(Cromer Liberman normalization)9归一化Cromer-Liberman normalization XANES谱数据短，使用CL归一化;有时Autobk归一化也可尝试扣除边前锋后，一般需要选择边后300eV左右，进行归一化CL Autobk自吸收校正颗粒减小Î自吸收效应发生在荧光探测模式下，当入射光进入样品，激发出二次荧光；Î当二次荧光逃离出样品时，被吸收边能量低于二次荧光能量的元素所吸收。
绪论1.1 北京正负电子对撞机重大改造工程(BEPCII)北京正负电子对撞机[1]（Beijing Electron-Positron Collider，简称BEPC）由束流能量为1.3 GeV的对撞加速器、束流输运线、束流能量为1-2.8 GeV的储存环、安装在南对撞区的探测器——北京谱仪（Beijing Spectrometer，简称BES）和北京同步辐射装置（Beijing Synchrotron Radiation Facility，简称BSRF）组成，如图1.1所示。
图1.1 北京正负电子对撞机BEPCII是北京正负电子对撞机（BEPC）的二期改造工程[2]，它将在现有储存环的基础上再增加一个新的储存环，从而成为一个“工厂”型的正负电子对撞机。
BEPCII建成后，它将能够提供质心能量从1.0 GeV ⨯ 2 到 2.1 GeV ⨯ 2的对撞束流供高能物理实验之用，同时也能提供2.5 GeV 的同步辐射专用束流。
对于对撞模式，其亮度(Luminosity) 优化在1.89 GeV ，相应的亮度为1⨯1033 cm-2s-1，是目前BEPC亮度的100倍。
对于同步辐射专用的模式，它的设计流强为250 mA，发射度为120 nm⋅rad，与目前的同步辐射专用模式（3.2 GeV，最大流强110~130 mA，发射度80 nm⋅rad）相比，它的亮度（Brightness）与BEPC的相当，而硬度比BEPC的高。
采用双环方案改造后的北京正负电子对撞机的亮度是美国康奈尔大学对撞机设计亮度[4][5]的3至7倍，将在世界同类型装置中继续保持领先地位。
预计BEPCII的科学寿命为12年以上。
中国科学院高能物理研究所和北京正负电子对撞机国家实验室将成为国际知名的高能物理实验基地。
1.2 储存环真空室结构设计1.2.1 真空室结构设计思想真空室结构设计，顾名思义就是真空室几何形状的确定。
它是真空室设计的一个重要方面。
同步辐射实验安全知识中国科学院高能物理研究所一、辐射安全防护1.防护屏蔽：在辐射源周围设置特殊材料构成的屏蔽壁，以阻挡和吸收X射线和电子辐射。
材料的厚度和质量要根据实验室辐射强度进行合理设计。
2.个人防护：工作人员必须佩戴合适的防护设备，如铅玻璃眼镜、铅衣、铅手套等。
同时，对人员进行辐射剂量监测和定期体检，确保其辐射剂量不超过国家标准。
3.辐射区域划分：将实验室划分为不同区域，根据辐射强度设置相应的工作区域和存放区域。
对不同区域的人员和物品进行限制，确保辐射安全。
4.辐射监测：安装辐射监测设备，对实验室内的辐射水平进行实时监测，并设置报警装置，一旦辐射超标立即采取相应的应急措施。
5.安全培训：对实验室工作人员进行辐射安全知识培训，提高他们的安全意识，严格按照操作规程进行实验操作。
二、设备安全管理1.设备检修：定期对加速器和X射线束发射器进行检修和维护，确保其性能稳定和安全可靠。
2.设备保护：设置设备运行参数的限制，防止出现超出安全范围的操作。
同时，设备周围设置防护装置，防止人员误入或接触到高能辐射。
3.应急预案：制定设备故障和事故的应急预案，明确应急处理措施，确保在发生事故时能够及时、有效地处理。
4.设备培训：对使用设备的工作人员进行专业培训，提高他们的设备操作和维护能力，减少设备故障和事故的发生。
三、环境安全保护1.废弃物处理：对实验过程中产生的废弃物，如污水、碎片等进行分类处理，并按照国家标准进行安全的处理和处置。
2.环境监测：定期对实验室周围环境进行辐射水平和污染物的监测，确保环境安全。
3.紧急预案：制定环境事故的紧急预案，包括污染物泄漏、事故处理等内容，以便在紧急情况下能够及时采取应对措施。
综上所述，同步辐射实验是一项高风险的实验研究，为了保障人员和设备的安全，应严格按照辐射安全防护措施进行实验操作，并加强设备管理和环境保护，确保实验过程的安全性。
在实验中严格遵守操作规程，加强安全培训，提高实验人员的安全意识，切实保障同步辐射实验的安全进行。
中国科学院高能物理研究所中国科学院高能物理研究所（以下简称“高能所”）成立于1973年，是中国科学院下属的研究所之一，也是我国最大、最强的高能物理研究机构之一。
高能所的主要研究领域包括：高能物理、暗物质研究、核物理与强相互作用、加速器物理与技术、粒子探测技术、计算物理等。
高能所的历史可以追溯到上世纪五六十年代初期，那时候我国的学者们就开始接触和研究欧美的高能物理。
1964年，我国第一台高能物理实验室在北京大学成立，标志着我国高能物理的研究正式开始。
在之后的十几年时间里，我国高能物理研究的水平和领域不断拓展，1980年，高能所正式成立。
经过近50年的发展，高能所已经成为我国高能物理研究的重要基地，吸引了大量国内外优秀的科学家和研究生前来学习和研究。
高能所的主要研究方向是高能物理，这是现代物理学的一个重要分支。
高能所拥有一系列重要的高能物理实验装置，如中国大型科学装置——“北京顶点态电子-正电子对撞机”（以下简称“BEPC”）和“北京同步辐射装置”（以下简称“BSRF”），以及“Daya Bay”中微子实验等。
这些实验装置在高能物理、暗物质研究以及加速器物理等方面都取得了重要的成果。
高能所还致力于暗物质研究，这是现代天体物理学和粒子物理学中的热门问题之一。
高能所参与了许多暗物质探测实验，如“南极冰层下中微子天文台”（以下简称“IceCube”），该实验曾在南极发现了来自外太空的高能中微子信号，对暗物质研究做出了重要贡献。
此外，高能所还涉及核物理与强相互作用、粒子探测技术、计算物理等领域的研究。
在这些方面，高能所也多次取得了国际领先的成果。
高能所在人才培养方面也有着重要的作用。
高能所设立了研究生教育中心，每年都会吸引大量国内外的优秀研究生前来学习和研究。
同时，高能所还与国内外许多大学和科研机构开展合作，共同推动高能物理领域的发展。
未来，高能所将继续致力于高能物理研究的前沿问题，开展更加深入的暗物质研究，并继续在加速器物理、粒子探测技术等方面保持领先水平，为我国高能物理事业做出更多贡献。
北京正负电子对撞机国家实验室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY北京同步辐射装置 操作手册1W1B 束线和 XAFS 实验站北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印 2010 年 09 月用户注意事项1. 课题申请时，尽量写清楚您所需要的实验设备、实验模式与实验参数，并注 明您的样品是否具有危险性（毒性、放射性、腐蚀性、易燃易爆等） 。
2. 实验前请尽量与实验站沟通，确保您的实验进展顺利。
3. 请您按预先通知的时间来做实验，准时与其他用户交接班。
新用户最好提前 到实验站熟悉实验设备、操作方法等。
4. 实验前请认真学习实验站操作手册，并接受辐射防护安全培训、领取计量卡。
5. 实验中，爱护实验站设施和运行设备。
6. 请您认真填写《北京同步辐射实验室用光情况登记表》和《北京同步辐射装 置实验情况记录表》 ，记录字迹要工整清楚。
7. 发生故障时请及时与本站工作人员联系，并做好记录。
8. 实验完成后，请您搞好用光期间的实验站卫生，将样品回收处理，保持实验 台桌面整洁。
9. 实验结果发表后，请您将发表文章的相关信息发送给用户办公室和实验站工 作人员，以便我们对您的课题进行存档和评价。
10. 欢迎您参加北京同步辐射装置组织的同步辐射应用用户会和学术讨论会。
1W1B 束线和 XAFS 实验站作为研究物质原子近邻结构的有效手段，X 射线吸收精细结构谱（XAFS）近三十年来得 到了迅速发展。
XAFS 实验一直是世界上各个同步辐射实验室涉及学科面最广，用户最多的 实验方法之一。
1W1B-XAFS 光束线是在北京同步辐射实验室新建造的一条 XAFS 专用光束 线，于 2003 年初完成了调试并投入运行。
1W1B-XAFS 束线是一条聚焦单色光束线，由一个 七极永磁 WIGGLER，1W1 引出，束线主要光学系统是在距光源 21.99 米处放置准直镜；距 光源 24.11m 处安装双晶单色器, 其下游距光源 25.82m 处安装超环面镜。
同步辐射硬X射线光子通量的绝对测量李华鹏;郑伟宁;赵屹东;王培玮;李凡【摘要】The photon flux of the synchrotron radiation hard X-rays was measured in Beijing Synchrotron Radiation Facility (BSRF) using a free-air ionization chamber .Absolute air-kerma can be obtained with the free-air ionization chamber .The photon flux was calculated based on the relation between air-kerma and flux in the fundamental quantities and units for ionizing radiation .Because the photon flux changes over time during the measurement ,an online monitoring system was applied ,and the uncertainty of which is 0 .03% . The air attenuation correction factor and ion recombination correction factor were measured at 15 keV synchrotron radiation X-rays .The measurement results show that the absolute air-kerma rate at 15 keV synchrotron radiation X-rays is 0 .239Gy/s ,accordingly ,the photon flux of the source is 5 .28 × 109photons/s ,the relative uncertainty is 0 .68% .%在北京同步辐射光源上使用自由空气电离室绝对测量了同步辐射硬X射线光子通量.通过自由空气电离室复现空气比释动能率量值,根据在电离辐射量及其单位中定义的空气比释动能与注量及通量的关系,定量得到了光子通量.由于在测量期间,光子通量随时间变化,而测量需要一定的时间,因此,研究了配套的在线通量监测系统,监测带来的不确定度为0.03%.通过测量空气衰减修正因子及复合损失修正因子,结合在线通量监测,在能量为15 keV 的同步辐射X射线上用自由空气电离室复现了空气比释动能率.在实际实验条件下复现的空气比释动能率为0.239 Gy/s,从而得到同步辐射X射线的光子通量为5.28×109 photons/s,相对标准不确定度为0.68%.【期刊名称】《光学精密工程》【年(卷),期】2017(025)011【总页数】7页(P2845-2851)【关键词】同步辐射硬X射线;绝对测量;自由空气电离室;空气比释动能;光子通量【作者】李华鹏;郑伟宁;赵屹东;王培玮;李凡【作者单位】中国科学院高能物理研究所 ,北京100049;中国科学院大学,北京100049;北京北一机床股份有限公司,北京101300;中国科学院高能物理研究所 ,北京100049;中国计量科学研究院 ,北京100029;中国科学院高能物理研究所 ,北京100049【正文语种】中文【中图分类】O434.12X射线作为一种探针工具，在信息通讯、生命科学、纳米技术、材料、资源环境等众多科学技术领域发挥着不可替代的作用[1]。
北京正负电子对撞机国家实验室HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATIONFACILITY北京同步辐射装置操作手册1W1A束线和漫散射实验站北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印2010年09月用户注意事项1. 课题申请时，尽量写清楚您所需要的实验设备、实验模式与实验参数，并注明您的样品是否具有危险性（毒性、放射性、腐蚀性、易燃易爆等）。
2. 实验前请尽量与实验站沟通，确保您的实验进展顺利。
3. 请您按预先通知的时间来做实验，准时与其他用户交接班。
新用户最好提前到实验站熟悉实验设备、操作方法等。
4. 实验前请认真学习实验站操作手册，并接受辐射防护安全培训、领取计量卡。
5. 实验中，爱护实验站设施和运行设备。
6. 请您认真填写《北京同步辐射实验室用光情况登记表》和《北京同步辐射装置实验情况记录表》，记录字迹要工整清楚。
7. 发生故障时请及时与本站工作人员联系，并做好记录。
8. 实验完成后，请您搞好用光期间的实验站卫生，将样品回收处理，保持实验台桌面整洁。
9. 实验结果发表后，请您将发表文章的相关信息发送给用户办公室和实验站工作人员，以便我们对您的课题进行存档和评价。
10. 欢迎您参加北京同步辐射装置组织的同步辐射应用用户会和学术讨论会。
1W1A束线和漫散射实验站一、概述北京同步辐射装置1W1A光束线是一条双聚焦的单色X光束线，主要光学元件是一个斜切的三角形弯晶单色器和一个压弯平面镜组成。
单色器有两组晶体：Si （220）和Si（422），分别选择1.54埃和0.89埃波长的单色光，完成同步辐射光的单色化和水平聚焦功能。
目前主要使用Si（220）晶体，选择1.54埃的单色光。
反射镜为Al基地上镀500埃的Pt膜，实现同步辐射光垂直聚焦功能并消除高次谐波。
1W1A束线装置和光路分别如图1、及图2所示。
图1 1W1A束线装置图图2 1W1A束线光路图1W1A光束线性能参数：单色器：尺寸(mm3) --- 100(l) × 30(w) × 1(t)斜切角(°) --- 14.7衍射角(°) --- 23.65晶体压弯曲率半径(m) --- 31光源到晶体距离(m) --- 20晶体到样品距离(m) --- 5反射镜：尺寸(mm2) --- 800(l) × 80(w)掠入射角(°) --- 0.2 - 0.35镜子压弯曲率半径(m) --- 1740.87 - 994.78 光源到镜子距离(m) --- 21.6镜子到样品距离(m) --- 3.4样品点：聚焦光斑尺寸(mm2) --- 0.7(l) × 0.4(w)单色光能量分辨率(Si(220)) --- < 4.4 × 10-4二次谐波（Si（220）） --- < 0.2%X射线漫散射实验站:实验站的主要设备有: 五圆衍射仪、探测器系统。
五圆衍射仪：一个可以绕入射光在水平和垂直位置翻转的 Huber四圆衍射仪, 其中θ圆的最小步长为9", 2θ圆的最小步长为 9", 绝对转动精度为 30", 重复精度为2"（图3是处于掠入射状态下五圆衍射仪的照片）。
探测器： NaI闪烁计数器。
图3掠入射状态下五圆衍射仪的照片X射线漫散射实验站主要用来开展晶体材料中各种缺陷(空位、杂质或填隙原子、位错、位错环、层错、原子团或空位等等)的分布和组态的结构研究, 薄膜和多层膜结构的表面和界面究, 高分辨X射线衍射研究, 以及新实验技术方法的探索性研究。
二、1W1A光束线的调节（调节前将光束线上的后狭缝全部打开）1W1A光束线的调整主要是三角弯晶单色器和压弯平面镜位置的调整，使其更好地接收到同步光并达到双聚焦的最佳条件。
1、三角形弯晶单色器的调节首先将单色器垂直上移拦截同步光, 调节Bragg角，由轴角编码器读出，通过看监视器后观察窗中的荧光靶可见一长形光斑。
此时若观察不到光斑，还可调整单色器的平移、俯仰、侧摆，这些均通过步进电机驱动完成。
能量可由Si(Li)能谱仪来标定。
能量定好后，调节压弯晶体的步进电机来获得水平聚焦的单色光。
具体步骤如下：1）单色器切入光路驱动单色器调节机构的马达，将晶体切入光路，位置通过监视器监测单色器底座上的荧光来确定，从聚焦镜后面窗口中的荧光靶可观察到由单色器出射的单色光光斑的情况。
若看不到光斑或光斑的光强很弱，可调节单色器的测角头和Bragg角使得光强最大。
2）单色器测角头的调节通过PM16C –04S控制器调节测角头的俯仰角和倾斜角。
3）单色器Bragg角的调节通过计算机控制KOHZU滑台来实现。
2、反射镜的调节压弯平面镜的调整，在获得了水平聚焦的单色光后，将平面镜的前后边同时升起切入光斑下缘，保证镜子同光束平行，还要保证光束由镜子中央反射。
接着抬起镜子的后缘使光斑产生反射，逐渐改变镜子的位置，反射光斑的位置随之改变。
通过计算反射光斑同原光斑的距离，可得到掠入射角的大小。
根据抑制高次谐波的要求，可选择不同的入射角。
确定好掠入射角后，压弯平面镜得到垂直方向的聚焦光斑。
用一维位敏探测器可测量双聚焦光斑的光强分布。
具体步骤如下：1）反射镜切入光路将反射镜的上游（沿光束线方向：离光源近为上游，远为下游）和下游升起切入光路，步进电机驱动电源的操作如同调节单色器，两电机分别运动相同的步数。
此时可观察到光斑的下缘平齐。
2）反射光斑的调节将反射镜的上缘抬起，可看到直通光斑正上方出现反射光斑。
继续调节反射镜直到直通光斑全部消失，荧光屏上可看到上缘平齐的反射光斑。
3）抑制高次谐波由直通光斑和反射光斑中心的距离及反射镜和光斑点的距离可得到同步辐射光的掠入射角，根据要求选择不同入射角以实现高次谐波抑制。
4）反射镜的聚焦压弯反射镜，在垂直方向上聚焦光斑。
从Hutch中样品中心的荧光靶上可观察到光斑逐渐变小。
3、真空系统-8 1W1A光束线系统运行在高真空状态，真空度为10托。
三、控制和数据获取系统实验站衍射仪控制和数据获取系统的硬件部分包括：主机、PM16C –04S控制器、步进电机驱动器、NaI探测器，主放大器、单道分析器、计数定时器；控制和数据获取系统的软件包是SPEC，运行在Linux系统下，可以实现四圆衍射仪的各种扫描模式。
数据预处理可以通过CPLOT来实现。
图4 实验站控制台四、实验模式1、低角反射2、高角衍射3、漫散射4、粉末衍射5、掠入射散射/衍射（掠入射实验布置见图4）图5 掠入射实验布置和光路原理图五、实验操作规程（一）反射测量确定2θ零点（实验站管理员已经完成，用户不需要再做）注1：一般情况下，用户不需要设2θ角的零点.注2：未加吸收片之前请勿将探测器对准直通光，即2θ 禁止置于零位. 在将2θ置于零点之前，一定要加适量吸收片，一般为16以上mv att 16I、试样调平1、放置样品2、移动θ 为-9度位置处：mv th –9 （经验值，使光反射两次后位于合适位置）3、移动2θ 到合适位置，以避免探测器阻挡光路：mv tth 604、开激光，脱开Ф圆（样品圆）的电机，记录初始反射光斑位置，然后将试样自转180度，再次记录光斑位置，调整试样仰俯使光斑位于两次位置连线中心处，反复调节，直至转动试样，反射光斑没有明显移动即可；5、合上Ф圆（样品圆）的电机，关激光器。
II、切光切光的目的是将试样表面与入射光束平行，并且在竖直方向上位于阻挡入射光一半位置处。
1、将2θ和θ 移至零点；an 0 02、降低zz让全部光通过，并记录此时电离室的计数umvr zz –1ct3、逐步升高zz样品台并计数mvr zz 0.1ct重复上面操作，直至光强度减为大约一半4、试样进行仰俯扫描，目的是使试样表面与光束平行；ascan th –2 2 100 0.1mv th CENset th 05、再次切光，将zz放置在挡住光束一半的位置，即电离室的计数降为全部光束通过时计数的一半。
此时可用很小的步长逐步向上移动zz，并时刻注意电离室的计数是否已减为一半：mv zz 0.01ctIII、反射角确定仪器2θ 零点已经严格确定，但是由于试样放置关系，使得θ 零点并非真正零座标，需要重新确定θ零点，原理为利用反射光最强来确定入射角： mv tth 0.6 ascan th 0 0.6 60 0.1mv th CENset th 0.3IV、开始扫描开始进行试验即可，例如：a2scan tth 2 4 th 1 2 100 5注意是否需要增减吸收片。
注意事项及其它说明：1、探测器读数必须小于 100万/秒，以防止过饱和损伤；2、严格禁止未加吸收片时将探测器放置于2θ 零点处，防止损伤；3、θ 最小步长为0.0025，2θ 最小步长为 0.0025，注意步长设置防止低于最小步长，为节约时间请在实验分辨率允许的范围内尽量增加步长，减少步数；4、 ct 为观测探测器读数，wa为观察各个角度的位置，可以在扫描之前或者扫描之后随时使用。
（二）普通XRD测量按照与反射测量相似的顺序将样品切入光路后，接下来是寻找衍射峰，可按如下操作进行（以单晶Si片（004）样品为例）：调节目的：θ-2θ置于Si（004）的衍射峰位调节方法：1：将2θ角度运行至69.1度，将2θ探测器狭缝打开尽量大，并加上吸收片防止探测器饱和；2：做θ扫描，在θ为A附近可以观察到一个明显的衍射峰，然后在峰位A附近精细扫描θ，确定峰值A，将θ置于峰位A处；3：在一定的角度范围内扫描χ角，找到衍射的最强位置χ0，并将样品放置在这一位置。
4：将2θ探测器狭缝设置为合适大小，一般为0.2～0.5mm，探测器前加适当吸收片，在69度附近做2θ精细扫描，确定峰值B将探测器运行至峰位B处，设置2θ为69.1度，调节完毕。
【注意】在2θ探测器狭缝打开时一定要加吸收片上述调节完成后，入射X射线、Si（004）晶面及探测器的位置满足Bragg衍射条件，调节完毕，用户根据自己的实验目的进行实验。
（三）掠入射衍射（GID）测量I、确定2θ探测器以及后探测器零点；【说明】2θ探测器用于实验测量，后探测器用于切光和掠入射角标定。
1、取掉样品台，将2θ探测器狭缝设置为0.2mm，后探测器狭缝设置为0.2mm2、加适量吸收片（一般为12～15片）【注意】未加吸收片之前严禁将探测器置于对准直通光位置3、通光，进行2θ探测器扫描例如：ascan tth –1 1 200 0.1 ****扫描得到2θ 峰位在 CEN处，则将2θ探测器放置于此位置，并设定此位置为零点，操作如下：mv tth CEN （将2θ探测器放置刚才扫描的峰位处）set tth 0 （将峰位设置为2θ零点座标）4、将2θ探测器移开，同时作图探测器选择为后探测器mv tth 60 （移开2θ探测器）plotselect （作图选择后探测器）在提示选项中选择 bdetascan psdy -0.2 0.2 40 0.1同设置2θ探测器零点一样，设置后探测器零点坐标mv psdy CENset psdy 0如果此时扫描找不到峰位，可扩大扫描范围然后 ct ，记录读数，为切光使用【提示】常用的两个命令：ct （记录各个探测器和电离室的读数）wa （用以观察各个电机，也即探测器的位置）II、放置试样1、放置样品。
