北京同步辐射装置操作手册
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射线装置操作规程一、引言射线装置是一种用于产生和控制射线的设备,广泛应用于医疗、工业和科研领域。
为了确保操作人员的安全和设备的正常运行,制定本操作规程,明确射线装置的操作流程和安全要求。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用射线装置进行工作的人员,包括操作人员、维护人员和管理人员。
三、操作人员的资质要求1. 操作人员必须具备相关的专业知识和技能,通过相关培训并取得相应的资格证书。
2. 操作人员必须了解射线装置的基本原理、结构和性能,并熟悉操作规程和安全操作流程。
3. 操作人员必须具备良好的职业道德和责任心,严格遵守操作规程和安全要求。
四、射线装置的操作流程1. 准备工作a. 操作人员必须佩戴个人防护设备,包括防护眼镜、防护手套和防护服。
b. 检查射线装置的工作状态和安全装置,确保设备正常运行。
c. 确认工作区域的辐射安全控制措施已经采取,并设置辐射警示标志。
d. 确保操作人员和周围人员已经接受辐射安全培训,并了解应急处理措施。
2. 启动射线装置a. 按照设备说明书的要求,正确启动射线装置。
b. 确认射线装置的辐射源是否处于安全状态,没有异常情况。
c. 检查射线装置的控制系统是否正常工作,各项参数是否符合要求。
3. 进行工作操作a. 操作人员必须严格按照操作规程和工作指导书的要求进行操作。
b. 在操作过程中,必须时刻关注射线装置的工作状态和辐射源的辐射情况。
c. 如发现异常情况或设备故障,应立即停止操作,并报告相关负责人进行处理。
d. 操作完成后,必须关闭射线装置,并进行必要的清理和消毒工作。
4. 安全措施a. 操作人员必须遵守辐射安全控制措施,保证自身和他人的安全。
b. 操作人员必须正确使用个人防护设备,并定期检查和更换。
c. 在操作过程中,必须保持工作区域的清洁和整齐,防止杂物堆积和安全隐患。
d. 操作人员必须定期参加辐射安全培训,提高自身的辐射安全意识和应急处理能力。
五、事故处理和报告1. 在发生射线装置事故或异常情况时,操作人员必须立即停止操作,并采取相应的应急处理措施,保证人员安全。
射线装置操作规程引言概述:射线装置操作规程是为了确保在使用射线装置时能够保护人员的安全和环境的健康而制定的一套操作准则。
本文将从五个大点来阐述射线装置操作规程的内容,包括装置的启动与停止、辐射防护措施、设备维护与检修、事故应急处理和操作人员的培训与考核。
正文内容:1. 装置的启动与停止1.1 确认操作人员的资质和授权1.2 检查装置的运行状态和安全性能1.3 启动装置前进行预热和预检1.4 操作人员在启动和停止装置时应注意的事项1.5 确保装置的安全关闭和锁定2. 辐射防护措施2.1 确定辐射防护区域和辐射防护标志2.2 确保辐射防护设备的完好性和有效性2.3 确保操作人员佩戴适当的辐射防护装备2.4 实施辐射监测和剂量监测2.5 确保辐射源的正确使用和存放3. 设备维护与检修3.1 制定设备维护计划和检修方案3.2 定期对设备进行维护和检修3.3 确保维护和检修过程中的辐射安全3.4 记录设备维护和检修情况3.5 处理设备故障和异常情况4. 事故应急处理4.1 制定应急预案和事故处理流程4.2 建立事故报告和记录机制4.3 培训操作人员的应急处理能力4.4 做好事故后的辐射清理和恢复工作4.5 定期进行事故应急演练5. 操作人员的培训与考核5.1 制定操作人员培训计划和培训材料5.2 进行操作人员的理论和实践培训5.3 进行操作人员的考核和评估5.4 定期进行操作人员的再培训和继续教育5.5 建立操作人员的档案和证书管理制度总结:射线装置操作规程是确保射线装置使用过程中人员安全和环境健康的重要准则。
通过装置的启动与停止、辐射防护措施、设备维护与检修、事故应急处理和操作人员的培训与考核等方面的规定,能够有效地保障射线装置的正常运行和操作人员的安全。
在实践中,必须严格按照操作规程的要求进行操作,以确保射线装置的安全性和可靠性。
同时,持续的培训和考核也是保证操作人员技能和知识水平的重要保障措施。
只有通过科学规范的操作,才能更好地保护人员和环境的安全与健康。
辐射探测设备操作规程1.引言本操作规程适用于所有使用辐射探测设备的人员。
为了确保设备的安全操作和正确使用,本规程提供了关于辐射探测设备的基本操作指南。
2.设备准备在使用辐射探测设备之前,操作人员应进行以下准备工作:确保设备处于正常工作状态,并检查是否有任何物理损坏。
检查设备的电源和电缆连接是否稳固。
根据设备说明书,选择正确的辐射检测器,并确保其安装到设备上。
3.设备操作步骤以下是使用辐射探测设备的基本操作步骤:1.将设备连接到适当的电源源。
2.打开设备的电源开关,并等待设备启动。
3.根据具体要求,选择正确的辐射检测模式。
4.将设备放置在待测辐射源的附近,并确保检测器与辐射源之间的距离符合设备说明书的要求。
5.进行辐射检测,并记录结果。
6.完成检测后,将设备关闭并断开电源源。
7.清洁设备,并妥善存放。
4.安全注意事项在使用辐射探测设备时,操作人员应注意以下安全事项:确保设备使用过程中的环境安全,避免有害物质的污染。
避免人员直接接触辐射源,以免对人员造成伤害。
当操作过程中发现设备异常或存在安全隐患时,应立即停止使用并上报相关人员。
5.处理设备故障如果发生设备故障或异常情况,操作人员应采取以下措施:1.立即停止使用设备,并断开电源源。
2.报告设备故障及异常情况给负责人员。
3.等待负责人员采取适当的维修和处理措施。
6.总结本操作规程为使用辐射探测设备提供了基本的操作指南和安全建议。
操作人员在使用设备前应仔细阅读并遵守本规程,确保设备正确操作并保障人员安全。
请所有使用辐射探测设备的人员认真遵守本操作规程,并随时提高安全意识,以确保工作的顺利进行。
以上是辐射探测设备操作规程的内容。
射线装置操作规程标题:射线装置操作规程引言概述:射线装置是一种用于产生射线的设备,广泛应用于医疗、工业和科研领域。
为确保操作安全和设备正常运行,制定了射线装置操作规程。
本文将详细介绍射线装置操作规程的内容和要点。
一、设备检查和准备1.1 确保设备完好无损:在操作射线装置之前,需要检查设备的外观是否完好,电源线是否接触良好,射线发射部件是否正常。
1.2 校准设备参数:根据使用需要,对射线装置的参数进行校准,包括功率、波长、射线强度等。
1.3 准备辅助设备:准备好操作射线装置所需的辅助设备,如防护服、防护眼镜、辐射计等。
二、操作流程和注意事项2.1 启动设备:按照操作手册的要求,正确启动射线装置,确保设备处于正常工作状态。
2.2 操作流程:根据需要设定射线参数,放置待处理样品,启动射线发射,进行实验或检测。
2.3 注意事项:在操作过程中,要注意射线辐射的防护,避免直接暴露于射线下,及时监测辐射剂量。
三、设备维护和保养3.1 定期检查:定期对射线装置进行检查和维护,保证设备的正常运行。
3.2 清洁保养:定期清洁射线装置的外部和内部部件,防止灰尘或杂物影响设备性能。
3.3 更换配件:根据设备维护手册的要求,及时更换老化或损坏的配件,确保设备的长期稳定运行。
四、事故处理和紧急情况4.1 事故报告:任何设备故障或事故发生时,应及时向相关部门报告,并采取紧急措施。
4.2 紧急处理:在发生紧急情况时,操作人员应按照应急预案的要求,采取相应措施保障人员安全。
4.3 事故记录:对于发生的事故或故障,要及时记录并进行事故分析,找出原因并采取措施避免再次发生。
五、操作人员培训和考核5.1 培训要求:对操作射线装置的人员进行专业培训,包括设备操作、辐射防护知识等。
5.2 考核评估:定期对操作人员进行考核评估,确保其掌握操作规程和安全知识。
5.3 持证上岗:只有通过培训和考核的人员,持有相应的操作证书,才能上岗操作射线装置。
射线装置操作规程一、引言射线装置是一种用于产生和控制射线的设备,广泛应用于医疗、工业和科学研究等领域。
为了确保操作人员的安全和设备的正常运行,制定本操作规程,规范射线装置的操作流程和安全措施。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用射线装置的操作人员,包括设备操作人员、维护人员和相关管理人员。
三、操作人员的资质要求1. 操作人员应具备相关的专业知识和技能,经过培训并取得操作证书。
2. 操作人员应定期参加培训和考核,保持专业素质和技术水平。
四、设备准备1. 操作人员应在操作前检查射线装置的工作状态,确保设备完好无损。
2. 检查射线源的密封性和安全性,确保没有泄漏风险。
3. 检查辐射防护设施的完整性和可用性,确保操作环境的安全。
五、操作流程1. 操作人员应佩戴个人防护装备,包括防护服、手套、护目镜等。
2. 操作人员应按照设备的启动流程进行操作,确保设备的正常运行。
3. 在操作过程中,操作人员应严格按照操作手册的要求进行操作,不得擅自更改参数或操作方式。
4. 操作人员应定期检查设备的工作状态,如发现异常情况应及时报告上级或维修人员。
六、安全措施1. 操作人员应熟悉射线装置的安全操作规程和事故应急处理流程。
2. 操作人员应定期参加安全培训,了解射线装置的辐射防护知识和应急处置方法。
3. 操作人员应定期检查个人防护装备的完整性和有效性,确保其正常使用。
4. 操作人员应定期检查辐射防护设施的完整性和可用性,如发现问题应及时报告上级或维修人员。
5. 操作人员应遵守相关法律法规和公司的安全管理制度,不得私自操作或泄露射线装置的相关信息。
七、事故应急处理1. 在发生射线装置事故时,操作人员应立即停止操作,并按照事故应急处理流程进行处理。
2. 操作人员应迅速报告上级和安全管理部门,并配合进行事故调查和处理。
3. 操作人员应积极参与事故的救援和处置工作,确保人员安全和事故损失的最小化。
八、设备维护1. 操作人员应定期对射线装置进行维护和保养,确保设备的正常运行。
北京正负电子对撞机国家实验室HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATIONFACILITY北京同步辐射装置操作手册(修订稿)1W1A束线和漫散射实验站北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印2008年02月1W1A束线和漫散射实验站一、概述北京同步辐射装置1W1A光束线是一条双聚焦的单色X光束线,主要光学元件是一个斜切的三角形弯晶单色器和一个压弯平面镜组成。
单色器有两组晶体:Si(220)和Si(422),分别选择1.54埃和0.89埃波长的单色光,完成同步辐射光的单色化和水平聚焦功能。
目前主要使用Si(220)晶体,选择1.54埃的单色光。
反射镜为Al基地上镀500埃的Pt膜,实现同步辐射光垂直聚焦功能并消除高次谐波。
1W1A束线装置和光路分别如图1、图2中所示。
图1 1W1A束线装置图图2 1W1A束线光路图4W1C光束线性能参数:单色器:尺寸(mm3) --- 100(l) × 30(w) × 1(t)斜切角(°) --- 14.7衍射角(°) --- 23.65晶体压弯曲率半径(m) --- 31光源到晶体距离(m) --- 20晶体到样品距离(m) --- 5反射镜:尺寸(mm2) --- 800(l) × 80(w)掠入射角(°) --- 0.2 - 0.35镜子压弯曲率半径(m) --- 1740.87 - 994.78光源到镜子距离(m) --- 21.6镜子到样品距离(m) --- 3.4样品点:聚焦光斑尺寸(mm2) --- 0.7(l) × 0.4(w)单色光能量分辨率(Si(220)) --- < 4.4 × 10-4二次谐波(Si(220)) --- < 0.2%X射线漫散射实验站:实验站的主要设备有: 五圆衍射仪、探测器系统。
五圆衍射仪:一个可以绕入射光在水平和垂直位置翻转的 Huber四圆衍射仪, 其中θ圆的最小步长为 9", 2θ圆的最小步长为 9", 绝对转动精度为 30", 重复精度为 2"(图3是处于掠入射状态下五圆衍射仪的照片)。
北京正负电子对撞机国家实验室HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATIONFACILITY北京同步辐射装置操作手册4W1A束线和形貌成像实验站北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印2010年09月用户注意事项1.课题申请时,尽量写清楚您所需要的实验设备、实验模式与实验参数,并注明您的样品是否具有危险性(毒性、放射性、腐蚀性、易燃易爆等)。
2.实验前请尽量与实验站沟通,确保您的实验进展顺利。
3.请您按预先通知的时间来做实验,准时与其他用户交接班。
新用户最好提前到实验站熟悉实验设备、操作方法等。
4.实验前请认真学习实验站操作手册,并接受辐射防护安全培训、领取计量卡。
5.实验中,爱护实验站设施和运行设备。
6.请您认真填写《北京同步辐射实验室用光情况登记表》和《北京同步辐射装置实验情况记录表》,记录字迹要工整清楚。
7.发生故障时请及时与本站工作人员联系,并做好记录。
8.实验完成后,请您搞好用光期间的实验站卫生,将样品回收处理,保持实验台桌面整洁。
9.实验结果发表后,请您将发表文章的相关信息发送给用户办公室和实验站工作人员,以便我们对您的课题进行存档和评价。
10.欢迎您参加北京同步辐射装置组织的同步辐射应用用户会和学术讨论会。
4W1A 束线和形貌成像实验站操作规程一、 概述形貌成像验站位于北京同步辐射装置4W1A 光束线的末端,是白光和单色光兼用的实验站。
在4W1A 光束线和实验站建成后的十余年中,主要用于进行晶体材料及其器件表面和内部的微观结构缺陷分析研究。
近年来,随着X 射线成像技术的发展,该光束线站又成为国内硬X 射线相位衬度成像研究的基地,在生物、医学和材料等领域相位衬度成像研究方面发挥着日益重要的作用。
4W1A 光束线发光点来源于储存环上的4W1扭摆磁铁,束线长度为43m ,最大接收角为1.0 mard(水平)×0.3 mrad(垂直)。
4W1A 光束线和实验站布置示意图如图1所示。
射线装置操作规程一、引言射线装置是一种用于产生和控制射线的设备,广泛应用于医疗、工业和科研领域。
为了确保操作人员的安全,保护环境和设备的正常运行,制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用射线装置的操作人员。
三、操作人员的职责1. 操作人员应具备相关的专业知识和技能,并定期接受培训,了解射线装置的工作原理、安全操作规程和应急处理措施。
2. 操作人员应严格遵守操作规程,按照设备操作手册的要求进行操作,确保操作的准确性和安全性。
3. 操作人员应定期检查射线装置的工作状态,如发现异常情况应及时报告并采取相应的措施。
4. 操作人员应正确使用个人防护装备,包括防护服、手套、护目镜等,确保自身的安全。
5. 操作人员应遵守放射性物质的处理和存储规定,确保环境的安全。
四、射线装置的操作流程1. 准备工作(1)操作人员应确认射线装置是否处于正常工作状态,并检查设备的安全装置是否完好。
(2)操作人员应穿戴个人防护装备,并确保设备周围的区域清洁、整齐。
2. 启动射线装置(1)按照设备操作手册的要求,进行设备的启动操作。
(2)确保设备的工作参数符合要求,如电压、电流等。
3. 进行射线操作(1)操作人员应根据实际需求,选择合适的射线参数,并进行相应的调整。
(2)操作人员应保持专注,严禁离开操作位置,确保操作的连续性和准确性。
(3)操作人员应时刻关注设备的工作状态,如发现异常情况应立即停止操作并报告。
4. 操作结束(1)操作人员应按照设备操作手册的要求,进行设备的关闭操作。
(2)操作人员应及时清理操作区域,确保设备周围的环境整洁。
五、应急处理措施1. 在操作过程中,如发生设备故障、漏射等情况,操作人员应立即停止操作,并采取相应的应急处理措施。
2. 操作人员应熟悉应急处理设备的使用方法,并定期进行演练。
六、安全防护措施1. 操作人员应定期检查个人防护装备的完好性,并及时更换损坏的装备。
2. 操作人员应定期接受身体健康检查,确保自身的健康状况。
射线装置操作规程一、引言射线装置是一种用于产生和控制射线的设备,广泛应用于医疗、工业和科学研究等领域。
为了确保射线装置的安全运行和操作,制定本操作规程,明确操作人员的职责和操作流程。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用射线装置的操作人员,包括医疗机构、工业企业和科研单位等。
三、操作人员要求1. 操作人员必须接受相关培训并持有相应的操作证书。
2. 操作人员必须熟悉射线装置的结构、性能和操作原理。
3. 操作人员必须具备良好的职业道德和责任心,严格遵守操作规程和安全操作要求。
四、射线装置操作流程1. 准备工作a. 操作人员应佩戴个人防护装备,包括防护眼镜、防护服和手套等。
b. 检查射线装置的外观是否完好,如有损坏应及时报修。
c. 确认射线装置的电源是否正常,避免电源故障造成意外伤害。
2. 启动射线装置a. 操作人员应按照射线装置的启动流程进行操作,确保启动过程安全可靠。
b. 监测射线装置的运行状态,如发现异常应及时停止操作并报告相关人员。
3. 射线照射操作a. 操作人员应根据具体需求设置射线装置的参数,如照射时间、射线强度等。
b. 在进行射线照射操作时,操作人员应尽量远离射线源,避免直接暴露在射线中。
c. 操作人员应使用辐射剂量仪监测射线剂量,确保自身安全。
4. 结束操作a. 射线照射操作结束后,操作人员应及时关闭射线装置,并确保装置处于安全状态。
b. 操作人员应清理工作区域,将使用过的防护装备进行正确处理。
c. 操作人员应填写操作记录,包括操作时间、射线剂量等信息。
五、安全措施1. 操作人员应定期参加安全培训,了解射线装置的安全操作要求和应急处理措施。
2. 操作人员应严格按照操作规程进行操作,不得擅自改变射线装置的参数和设置。
3. 操作人员应定期检查射线装置的防护设施,确保其完好有效。
4. 操作人员应定期检测射线装置的辐射剂量,确保其符合安全标准。
5. 操作人员应及时报告射线装置的故障和异常情况,不得隐瞒或擅自处理。
北京正负电子对撞机国家实验室HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATIONFACILITY北京同步辐射装置操作手册(修订稿)1W1A束线和漫散射实验站北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印2008年02月1W1A束线和漫散射实验站一、概述北京同步辐射装置1W1A光束线是一条双聚焦的单色X光束线,主要光学元件是一个斜切的三角形弯晶单色器和一个压弯平面镜组成。
单色器有两组晶体:Si(220)和Si(422),分别选择1.54埃和0.89埃波长的单色光,完成同步辐射光的单色化和水平聚焦功能。
目前主要使用Si(220)晶体,选择1.54埃的单色光。
反射镜为Al基地上镀500埃的Pt膜,实现同步辐射光垂直聚焦功能并消除高次谐波。
1W1A束线装置和光路分别如图1、图2中所示。
图1 1W1A束线装置图图2 1W1A束线光路图4W1C光束线性能参数:单色器:尺寸(mm3) --- 100(l) × 30(w) × 1(t)斜切角(°) --- 14.7衍射角(°) --- 23.65晶体压弯曲率半径(m) --- 31光源到晶体距离(m) --- 20晶体到样品距离(m) --- 5反射镜:尺寸(mm2) --- 800(l) × 80(w)掠入射角(°) --- 0.2 - 0.35镜子压弯曲率半径(m) --- 1740.87 - 994.78光源到镜子距离(m) --- 21.6镜子到样品距离(m) --- 3.4样品点:聚焦光斑尺寸(mm2) --- 0.7(l) × 0.4(w)单色光能量分辨率(Si(220)) --- < 4.4 × 10-4二次谐波(Si(220)) --- < 0.2%X射线漫散射实验站:实验站的主要设备有: 五圆衍射仪、探测器系统。
五圆衍射仪:一个可以绕入射光在水平和垂直位置翻转的 Huber四圆衍射仪, 其中θ圆的最小步长为 9", 2θ圆的最小步长为 9", 绝对转动精度为 30", 重复精度为 2"(图3是处于掠入射状态下五圆衍射仪的照片)。
探测器: NaI闪烁计数器。
图3掠入射状态下五圆衍射仪的照片X射线漫散射实验站主要用来开展晶体材料中各种缺陷(空位、杂质或填隙原子、位错、位错环、层错、原子团或空位等等)的分布和组态的结构研究, 薄膜和多层膜结构的表面和界面究, 高分辨X射线衍射研究, 以及新实验技术方法的探索性研究。
二、1W1A光束线的调节(调节前将光束线上的后狭缝全部打开)1W1A光束线的调整主要是三角弯晶单色器和压弯平面镜位置的调整,使其更好地接收到同步光并达到双聚焦的最佳条件。
1、三角形弯晶单色器的调节首先将单色器垂直上移拦截同步光, 调节Bragg角,由轴角编码器读出,通过看监视器后观察窗中的荧光靶可见一长形光斑。
此时若观察不到光斑,还可调整单色器的平移、俯仰、侧摆,这些均通过步进电机驱动完成。
能量可由Si(Li)能谱仪来标定。
能量定好后,调节压弯晶体的步进电机来获得水平聚焦的单色光。
具体步骤如下:1)单色器切入光路驱动单色器调节机构的马达,将晶体切入光路,位置通过监视器监测单色器底座上的荧光来确定,从聚焦镜后面窗口中的荧光靶可观察到由单色器出射的单色光光斑的情况。
若看不到光斑或光斑的光强很弱,可调节单色器的测角头和Bragg角使得光强最大。
2)单色器测角头的调节通过PM16C –04S控制器调节测角头的俯仰角和倾斜角。
3)单色器Bragg角的调节通过计算机控制KOHZU滑台来实现。
2、反射镜的调节压弯平面镜的调整,在获得了水平聚焦的单色光后,将平面镜的前后边同时升起切入光斑下缘,保证镜子同光束平行,还要保证光束由镜子中央反射。
接着抬起镜子的后缘使光斑产生反射,逐渐改变镜子的位置,反射光斑的位置随之改变。
通过计算反射光斑同原光斑的距离,可得到掠入射角的大小。
根据抑制高次谐波的要求,可选择不同的入射角。
确定好掠入射角后,压弯平面镜得到垂直方向的聚焦光斑。
用一维位敏探测器可测量双聚焦光斑的光强分布。
具体步骤如下:1)反射镜切入光路将反射镜的上游(沿光束线方向:离光源近为上游,远为下游)和下游升起切入光路,步进电机驱动电源的操作如同调节单色器,两电机分别运动相同的步数。
此时可观察到光斑的下缘平齐。
2)反射光斑的调节将反射镜的上缘抬起,可看到直通光斑正上方出现反射光斑。
继续调节反射镜直到直通光斑全部消失,荧光屏上可看到上缘平齐的反射光斑。
3)抑制高次谐波由直通光斑和反射光斑中心的距离及反射镜和光斑点的距离可得到同步辐射光的掠入射角,根据要求选择不同入射角以实现高次谐波抑制。
4)反射镜的聚焦压弯反射镜,在垂直方向上聚焦光斑。
从Hutch中样品中心的荧光靶上可观察到光斑逐渐变小。
3、真空系统1W1A光束线系统运行在高真空状态,真空度为10-8托。
三、漫散射实验站的控制和数据获取系统图4 实验站控制台实验站衍射仪控制和数据获取系统的硬件部分包括:主机、PM16C –04S控制器、步进电机驱动器、NaI探测器,主放大器、单道分析器、计数定时器;控制和数据获取系统的软件包是SPEC,运行在Linux系统下,可以实现四圆衍射仪的各种扫描模式。
数据预处理可以通过CPLOT来实现。
四、实验模式1、低角反射2、高角衍射3、漫散射4、粉末衍射5、掠入射散射/衍射(掠入射实验布置见图5)图5 掠入射实验布置和光路原理图五、BSRF 漫散射站实验操作规程(一)BSRF 漫散射站反射测量确定2θ零点(实验站管理员已经完成,用户不需要再做)注1:一般情况下,用户不需要设2θ角的零点.注2:未加吸收片之前请勿将探测器对准直通光,即2θ 禁止置于零位。
在将2θ置于零点之前,一定要加适量吸收片,一般为16以上,mv att 16I 、 试样调平1、 放置样品2、 移动θ 为-11度位置处:mv th –11 (经验值,使光反射两次后位于合适位置)3、 移动 2θ 到合适位置,以避免探测器阻挡光路:mv tth 604、 开激光,记录初始反射光斑位置,然后将试样自转180度,再次记录光斑位置,调整试样仰俯使光斑位于两次位置连线中心处,反复调节,直至转动试样,反射光斑没有明显移动即可;5、 关激光器。
II 、 切光切光的目的是将试样表面与入射光束平行,并且在竖直方向上位于阻挡入射光一半位置处。
1、将2θ和θ移至零点;an 0 02、降低zz让全部光通过并计数光强度umvr zz –5ct3、逐步升高zz样品台并计数mvr zz 0.5ct重复上面操作,直至光强度减为大约一半4、试样进行仰俯扫描,目的是使试样表面与光束平行;ascan th –2 2 100 0.1mv th b1set th 05、再次切光,将zz放置切光一半位置;ascan zz c1 c2 y1 y2mv zz b2III、反射角确定仪器2θ零点已经严格确定,但是由于试样放置关系,使得θ零点并非真正零座标,需要重新确定θ零点,原理为利用反射光最强来确定入射角:mv tth 0.4ascan th 0 0.4 40 0.1mv th xxset th 0.2IV、开始扫描开始进行试验即可,例如:a2scan tth 2 4 th 1 2 100 5,注意是否需要增减吸收片注意事项及其它说明:1、探测器读数必须小于 20万/秒,以防止过饱和损伤;2、严格禁止未加吸收片时将探测器放置于2θ零点处,防止损伤;3、θ最小步长为0.0025,2θ最小步长为 0.0025,注意步长设置防止低于最小步长,为节约时间请在实验分辨率允许的范围内尽量增加步长,减少步数;4、 ct 为观测探测器读数,wa为观察各角度位置,可以在扫描之前或者扫描之后随时使用。
(二)普通XRD测量按照与反射测量相似的顺序将样品切入光路后,接下来是寻找衍射峰,可按如下操作进行(以单晶Si片(004)样品为例):调节目的:θ-2θ置于Si(004)的衍射峰位调节方法:1:将2θ角度运行至69.1度,将2θ探测器狭缝打开尽量大,并加上吸收片防止探测器饱和;2:做θ扫描,在θ为A附近可以观察到一个明显的衍射峰,然后在峰位A附近精细扫描θ,确定峰值A*,将θ置于峰位A*处;3:在一定角度范围内扫描χ角,找到衍射最强位置χ0,并将样品放置在这一位置。
4:将2θ探测器狭缝设置为合适大小,一般为0.2~0.5mm,探测器前加适当吸收片,在69度附近做2θ精细扫描,确定峰值B*将探测器运行至峰位B*处,设置2θ为69.1度,调节完毕。
【注意】在2θ探测器狭缝打开时一定要加吸收片上述调节完成后,入射X射线、Si(004)晶面及探测器的位置满足Bragg衍射条件,调节完毕,用户根据自己的实验目的进行实验。
(三)掠入射衍射(GID)测量I、确定2θ探测器以及后探测器零点;【说明】2θ探测器用于实验测量,后探测器用于切光和掠入射角标定。
1、取掉样品台,将2θ探测器狭缝设置为0.2mm,后探测器狭缝设置为0.2mm2、加适量吸收片(一般为12~15片)【注意】未加吸收片之前严禁将探测器置于对准直通光位置3、通光,进行2θ探测器扫描例如:ascan tth –1 1 200 0.1扫描得到2θ峰位在##处,则将2θ探测器放置于此位置,并设定此位置为零点,操作如下:mv tth ##(将2θ探测器放置刚才扫描的峰位处)set tth 0 (将峰位设置为2θ零点座标)4、将2θ探测器移开,同时作图探测器选择为后探测器mv tth 60 (移开2θ探测器)plotselect (作图选择后探测器)在提示选项中选择 bdetascan psdy -0.2 0.2 40 0.1同设置2θ探测器零点一样,设置后探测器零点坐标mv psdy ##set psdy 0如果此时扫描找不到峰位,可扩大扫描范围然后 ct ,记录读数,为切光使用【提示】常用的两个命令:ct (记录各个探测器和电离室的读数)wa (用以观察各个电机,也即探测器的位置)II、放置试样1、放置样品。
将样品台放置仪器上2、移动2θ探测器60度位置处,防止挡光mv tth 603、移动chi 为-6度位置处:mv chi –6 (经验值)4、松开样品升降锁扣,防止样品升降为方便松扣可先将chi移至30度处,然后再移回原位置5、开激光,记录初始反射光斑位置,然后将试样自转180度,再次记录光斑位置,调整试样仰俯使光斑位于两次位置连线中心处,反复调节,直至转动试样,反射光斑没有明显移动即可6、关激光器III、切光【说明】切光的目的是将试样表面与入射光束平行,并且在竖直方向上让样品位于阻挡入射光一半位置处,切光采用后探测器进行1、合住样品升降锁扣,使样品升降进行切光2、采用后探测器,将其移至零点: mv psdy 03、对后探测器进行竖直方向扫描,然后将试样移至切光一半处(需要参考步骤一中记录的数值);ascan zz #1 #2 step time设扫描得到强度为最大强度一半位置为##,则将试样升降至此位置mv zz ##4、对试样进行仰俯扫描,目的是使试样表面与光束平行;ascan chi –1 1 100 0.1mv chi ##set chi 0注:此步骤可以省略5、再次切光,将zz放置切光一半位置;ascan zz #1 #2 step timemv zz ##IV、反射角确定反射角确定原理为利用反射光束来确定入射角:1、根据试样反射率不同,保留2~3片吸收片或者完全去掉吸收片2、确定入射角mv psdy 0.4ascan chi 0 0.4 40 0.1找到峰位##mv chi ##set chi 0.23、脱开样品升降锁扣V、衍射角确定【说明】一般利用基底来确定衍射角位置,为方便说明,本说明采用Si(400)衍射面为例1、【注意】去掉前吸收片;放置厚吸收铝片遮挡后探测器;将2θ探测器狭缝完全打开;2、【注意】将样品升降锁扣松开;将作图探测器选择为2θ探测器;plotselect在选项中选择det3、将2θ探测器放置Si(400)晶面峰位:69.1度,扫描ϕ角例如ascan phi 0 90 450 0.1为寻找峰位时可以大范围快速扫描,大致确定峰位后再进行精细ϕ扫描,确定θ衍射峰位4、将ϕ放置最大峰位处,例如 mv phi ##,然后将2θ探测器狭缝缩小为0.3~0.1mm,进行2θ精细扫描,5、将2θ探测器放置精细扫描的峰位处,然后再精细扫描试样ϕ角,将上述2θ探测器位置设为69.1度,试样ϕ角设置为34.55度6、如果认为上述ϕ角峰强不足,可以将试样ϕ角增加90度或者180度,重复进行第4、5步测量标定后根据需求开始进行试验即可【注意事项】:1、探测器读数必须小于 20万/秒,以防止过饱和损伤;通常情况下,当探测器读数大于5万时,就需要观察分析是否已经过饱和;2、严格禁止未加吸收片时将各探测器放置于直通光位置处,防止饱和损伤;3、ϕ最小步长为0.005,2θ最小步长为 0.0025,注意步长设置防止低于最小步长,为节约时间可增加步长,减少步数。