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一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
【真空控制】窗口打开。
2.单击【自动启动】。
真空系统启动。
注：建议【选项】不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
建议【选项】中选择【真空检漏】，完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。
1.3 显示“已完成”时，单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
1.单击【自动关机】。
仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。
三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后，等待2~3 小时。
1.2 打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。
1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。
1.5 检查泄漏。
1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】。
2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。
3）改变检测器电压，使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。
4）检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。
5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。
参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。
2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。
2.3 【调谐信息】窗口打开，将相关条件如下所示设置后，单击【确定】。
2.4 选择要使用的灯丝。
2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。
2.6 调谐完成后，点击【文件】选择【另存调谐文件】，输入调谐文件名，单击【保存】。
3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。
也可以人工评价调谐结果，判断依据如下：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。
2）检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.6±0.1 范围内。
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
岛津gcsolution操作手册岛津gcsolution操作手册是一个非常重要的资料，对于需要进行色谱分析的人员来说，它是不可或缺的参考工具。
在使用gcsolution 色谱软件之前，您需要先掌握如何操作和运用，所以本文将会为您详细解读如何使用这个软件。
1. 软件下载和安装首先，你需要去岛津公司的官网上下载该软件的安装程序。
下载后打开安装文件，按照界面提示进行安装。
过程较短，稍作等待，在安装完毕后，该软件的快捷方式会自动出现在桌面上。
2. 程序启动点击桌面上的软件快捷方式启动软件，当屏幕上出现登录界面时，您需要输入您所获得的用户名和密码，点击“登录”按钮即可进入主界面。
3. 创建新方法接下来，您需要打开某一个新的工程，并开始创建一个新的方法。
在左侧的分析栏中，选择“新的方法”，在弹出的新建方法的对话框中，输入新方法的名称和描述，选择设备和检测器等信息，最后点击“确定”按钮。
这样就可以创建出一个新的方法。
4. 方法编辑在方法编辑界面中，您可以设置样品的名称和采集条件。
这些参数包括：“采集时间”，“进样方式”，“气流控制”，“微量进样器参数”，“检测器参数”等。
您可以根据所需的实验条件进行编辑，然后保存该设置。
5. 数据采集编辑保存完毕后，您可以开始数据采集。
在方法编辑页面中，点击“采样”按钮即可开始采样。
当样品采集完毕后，点击“停止”按钮停止采样。
6. 数据分析数据采集完毕后，您可以进行数据分析。
在项目编辑面板中，点击“分析”按钮即可打开分析界面。
在分析界面中，您将可以看到有关样品的数据和分析结果，从而得出更有价值的结论。
7. 数据输出最后，您需要将数据输出。
在数据分析结果面板中，点击“输出结果”按钮即可输出结果。
结果将以RSS或者PDF格式存储到您的本地计算机中。
以上就是关于岛津gcsolution操作手册的详细介绍。
希望大家可以学会使用该软件并通过它进行自己的实验研究。
不要怕难，多多尝试，最后一定会得到一个满意的研究结果！。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1、打开氦气瓶，将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标，进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition图标，打开方法文件或建立新的方法文件，设定自动进样器、GC和MS的参数，保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口；2、系统检漏：单击Peak Monitor View图标，在Monitor选项中选择Water,air组，打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐：新建调谐文件，点击Start Auto Tuning进行调谐，完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login，登录样品信息。
2、单击Standby按钮，待GC、MS均Ready后，按Start按钮，进样分析。
五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口；2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称；3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机1、日常关机：选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机：单击助手栏中的Vacuum Control，单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源，关闭气源。
阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）.MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。
极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min 。
(注意：CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向（a ）；用进样垫来记录柱子的位置（b ）；切割柱子时方法得当（c ）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d ）。
（a ） （b ）（c ） （d ）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY …）当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。
气质联用操作规程气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973)一、开机1( 打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2( 打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。
3( 点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。
MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑1( 在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2( 在工作站的提示下，设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3( 设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集1( 从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2( 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start键。
四、数据分析1( 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。
2( 选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。
3( 将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4( 在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。
选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、关机1( 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2( 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3( 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。
四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
五．方法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后用溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描方式）Sim（选择离子方式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 μ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（一般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （小于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start ,开始检测。
