岛津气质联用工作站gcmssolution操作说明
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一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
【真空控制】窗口打开。
2.单击【自动启动】。
真空系统启动。
注:建议【选项】不选择【真空重启方式】,否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
建议【选项】中选择【真空检漏】,完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。
1.3 显示“已完成”时,单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
1.单击【自动关机】。
仪器开始降温,温度降至120℃后真空系统关闭。
三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后,等待2~3 小时。
1.2 打开方法文件,单击【采集】中的【下载初始参数】,方法参数传输至仪器并开始升温,等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。
1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。
1.5 检查泄漏。
1)在【监视组】列表中,单击【水,空气】。
2)单击(灯丝开/关),打开灯丝。
3)改变检测器电压,使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。
4)检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。
5)单击(灯丝开/关),关闭灯丝。
参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上,就有可能发生空气泄漏。
2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。
2.3 【调谐信息】窗口打开,将相关条件如下所示设置后,单击【确定】。
2.4 选择要使用的灯丝。
2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。
2.6 调谐完成后,点击【文件】选择【另存调谐文件】,输入调谐文件名,单击【保存】。
3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。
也可以人工评价调谐结果,判断依据如下:1)检查峰形是否有明显的分叉,峰形是否对称。
2)检查FWHM(半高峰宽)值是否在0.6±0.1 范围内。
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机顺序依次打开)。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a) 峰形尖锐,无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
岛津gcsolution操作手册岛津gcsolution操作手册是一个非常重要的资料,对于需要进行色谱分析的人员来说,它是不可或缺的参考工具。
在使用gcsolution 色谱软件之前,您需要先掌握如何操作和运用,所以本文将会为您详细解读如何使用这个软件。
1. 软件下载和安装首先,你需要去岛津公司的官网上下载该软件的安装程序。
下载后打开安装文件,按照界面提示进行安装。
过程较短,稍作等待,在安装完毕后,该软件的快捷方式会自动出现在桌面上。
2. 程序启动点击桌面上的软件快捷方式启动软件,当屏幕上出现登录界面时,您需要输入您所获得的用户名和密码,点击“登录”按钮即可进入主界面。
3. 创建新方法接下来,您需要打开某一个新的工程,并开始创建一个新的方法。
在左侧的分析栏中,选择“新的方法”,在弹出的新建方法的对话框中,输入新方法的名称和描述,选择设备和检测器等信息,最后点击“确定”按钮。
这样就可以创建出一个新的方法。
4. 方法编辑在方法编辑界面中,您可以设置样品的名称和采集条件。
这些参数包括:“采集时间”,“进样方式”,“气流控制”,“微量进样器参数”,“检测器参数”等。
您可以根据所需的实验条件进行编辑,然后保存该设置。
5. 数据采集编辑保存完毕后,您可以开始数据采集。
在方法编辑页面中,点击“采样”按钮即可开始采样。
当样品采集完毕后,点击“停止”按钮停止采样。
6. 数据分析数据采集完毕后,您可以进行数据分析。
在项目编辑面板中,点击“分析”按钮即可打开分析界面。
在分析界面中,您将可以看到有关样品的数据和分析结果,从而得出更有价值的结论。
7. 数据输出最后,您需要将数据输出。
在数据分析结果面板中,点击“输出结果”按钮即可输出结果。
结果将以RSS或者PDF格式存储到您的本地计算机中。
以上就是关于岛津gcsolution操作手册的详细介绍。
希望大家可以学会使用该软件并通过它进行自己的实验研究。
不要怕难,多多尝试,最后一定会得到一个满意的研究结果!。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1、打开氦气瓶,将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标,进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition图标,打开方法文件或建立新的方法文件,设定自动进样器、GC和MS的参数,保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning图标,进入调谐窗口;2、系统检漏:单击Peak Monitor View图标,在Monitor选项中选择Water,air组,打开灯丝,检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐:新建调谐文件,点击Start Auto Tuning进行调谐,完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login,登录样品信息。
2、单击Standby按钮,待GC、MS均Ready后,按Start按钮,进样分析。
五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口;2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称;3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control,单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源,关闭气源。
阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵,以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2),47L.减压阀 氦气或氧气减压阀(输出使用范围为600-900Kpa ,无漏气).MS 使用专用柱,通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱,通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ,ID 0.32mm ,ID 0.53mm 的柱子。
极性柱子使用时,要严格控制温度,避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统,甚至pre-rod 造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min 。
(注意:CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向(a );用进样垫来记录柱子的位置(b );切割柱子时方法得当(c );保持柱子进入进样口和质谱端的洁净(d )。
(a ) (b )(c ) (d )3.1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置(比如:AOC,HSS,PY …)当在MS 上使用石墨密封圈时,会产生微小的漏气,在痕量的分析时,也会产生影响。
气质联用操作规程气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973)一、开机1( 打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2( 打开电脑并进入NT界面,然后打开GC开关并使仪器完成自检,再打开MSD 开关。
3( 点击电脑桌面上的“Instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。
MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑1( 在Instrument窗口的栏中,从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2( 在工作站的提示下,设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3( 设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集1( 从Instrument Control视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2( 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在GC面板按予运行键,然后进样、在GC面板上按Start键。
四、数据分析1( 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标,进入数据处理系统。
2( 选择File/Load Data File,在目录下查找并调出所需文件。
3( 将鼠标移至所要分析的色谱峰,双击鼠标右键,得到该色谱峰的质谱图,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4( 在Data Analysis窗口的栏中,选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。
选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、关机1( 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2( 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3( 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent,仪器进入放空状态。
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pu mp)。
3、低压真空度小于3+E002Pa时,单击Auto startup,自动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进行调谐。
四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view 图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.3、建立调谐文件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a)Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后,方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时查看。
五.方法编辑1.单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下:Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent(pre)(抽样前溶剂洗针次数)2)of Rinses with Solvent (post)(注样后用溶剂洗针次数)3) of Rinses with (sample)(样品洗针次数)4)Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5)comity Comp Time(粘度补偿时间)6)Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low(注射速度)7)Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按:Advanced……时,出现如下内容:①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010:column oven temp ℃Injection Temp ℃(进样器温度)Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分:①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.(4)ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium(平衡):min4.MS档:GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan(扫描方式)Sim(选择离子方式)(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度:0 μ(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min(5)Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(一般设1左右)(6)Threshold (阀值):1000 (小于1000的峰不出现)(7)Interval (扫描间隔):0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七.样品的测定操作:Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿色字体后,进样按start ,开始检测。
岛津GCMS-2020操作流程一、前言岛津GCMS-2020作为一种先进的气相色谱质谱联用仪器,可以实现高灵敏度、高分辨率的气相色谱分析和质谱鉴定,是目前广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全等领域的分析仪器。
本文将对岛津GCMS-2020的操作流程进行详细介绍,旨在帮助使用者更加熟练地操作该仪器,提高分析效率和质量。
二、仪器操作准备1. 打开岛津GCMS-2020仪器电源,并等待仪器启动完成。
2. 检查仪器气源(氮气、氢气、氦气)供应情况,确保气源充足。
3. 打开仪器前处理软件,进行仪器的初始化操作。
三、进样操作流程1. 打开进样口盖,将待分析样品通过进样针引入气相色谱柱进行分离。
2. 设置进样参数,包括进样温度、进样速度、进样体积等。
3. 确认进样完成后,关闭进样口盖,开始气相色谱分离。
四、气相色谱分离流程1. 设置色谱柱温度程序,调整离子源、四极杆、离子检测器等参数。
2. 程序运行过程中,监控色谱柱温度、流速、压力等参数,确保分离效果良好。
3. 实时观察色谱图谱,根据色谱峰形、保留时间等特征进行分析和判读。
五、质谱检测流程1. 根据色谱分离结果,设置质谱扫描参数,包括离子源温度、扫描范围、扫描速度等。
2. 运行质谱扫描程序,获取待分析物质的质谱图谱。
3. 对质谱图谱进行解析和鉴定,确认待分析物质的结构和种类。
六、数据处理和结果分析1. 将色谱和质谱数据导入数据处理软件,进行峰识别、峰面积积分、质谱库比对等处理。
2. 结合标准品对分析结果进行定性和定量分析。
3. 生成分析报告,包括样品信息、分析参数、鉴定结果等内容。
七、仪器维护和清洁1. 定期对岛津GCMS-2020进行维护保养,包括气路系统清洗、离子源和四极杆清洁、色谱柱更换等。
2. 注意安全使用氢气和氦气,防止仪器发生泄漏或爆炸事故。
3. 定期进行仪器性能验证和校准,确保分析结果的准确性和可靠性。
八、总结岛津GCMS-2020作为一种高端的分析仪器,在使用过程中需要严格按照操作流程进行操作,确保分析结果的准确性和可靠性。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2021)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2021)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1.进样方式选择:手动进样2.用样品洗注射器5 ~ 10次,每次2 ~3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。
按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量; 2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。
3.在记录本上记录使用情况。
五、维护1.每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2.每三个月处理一次真空泵干燥剂,每半年更换一次真空泵油。
225-00981Gas ChromatographMass SpectrometerGCMS-QP5000 series GCMSsolution Ver.1.1Software GuideWorkstation GCMSsolution software for GCMS-QP5000 Series is designed to match various analytical needs.The GCMSsolution has many functions that can satisfy various analytical needs. These functions often involvemany menu items and dialogs. Therefore, a new user may think that the operation is too complicated to master.This software guide covers the minimum that enables a new user to make general analyses with emphasis put onthe operational flow. For details, refer to the GCMS-QP5000/QP5050A instruction manual or Help in thissoftware.It is hoped that this guidebook will help you master the operation of GCMSsolution.This is prepared on the assumption that the reader has a knowledge ofMS-Windows to a certain extent.A description is often given using names or terms unique to theMS-Windows. For uncertainties, refer to theinstruction manual for MS-Windows.A user who is unfamiliar with MS-Windows is required to read the instruction manual for MS-Windows beforereading this book.1. After Installation is Completed1.1. Introduction仪器安装完成后,双击GCMS Real Time Analysis 图标就开始运行GCMS Real Time Analysis 。
编号:仪器设备使用记录仪器名称:气质联用仪GCMS仪器编号:使用科室:责任人员:本文件夹应包括仪器设备标准操作规程、使用登记表、维护记录及操作授权记录等气质联用仪GCMS操作规程1、目的:规范操作流程,保证仪器正常使用。
2、要求:规范使用人员,保证处理样品符合实验室管理要求。
3、操作步骤:3.1 打开计算机,登录进入Windows系统。
3.2 GCMS系统启动1)打开各单元电源和氦气钢瓶,设置分压阀压力至0.5MP2)打开 GCMSsolution 软件在线分析窗口3)开启系统,等待数小时至真空度达到要求,调用做样方法,下传方法参数至仪器3.3 GCMS真空检漏1)选择助手栏中 Tuning/Peak Monitor View2)选择 Monitor Group 中的“Water,Air”组,打开灯丝3)查看“18,28,32”质量数的强度,比较 18(水峰)和 28(氮气峰)质量数的强度,如果28的强度在 18强度的2倍以内,表明系统无漏气。
3.4 GCMS质谱调谐1)单击“Auto Tuning Condition”,查看调谐参数(默认值)2)单击“Start Auto tuning”进行自动调谐3)调谐完毕,调谐结果进行下列检查:A)检测器电压未超过 2.0KvB)FWHM值在 0.6±0.1范围内C)69质量数的强度至少大于 28 质量数强度的 2倍D)基峰为 69或 18E)502质量数的相对强度比至少大于 2%3.5做样品3.5.1 GCMS 数据采集准备(仪器已检漏并调谐完毕)1)打开 GCMS 方法文件,调用做样方法2)样品登录后单击 Standby按钮准备进样,GCMS处于待机(Standby)状态3)连续进样时,可建立批处理表实现自动连续进样。
建立批处理并保存后,单击辅助栏 Start 按钮准备进样,GCMS 处于待机状态3.5.2 进样(仪器已经稳定)1)单一进样时(与GCMS 单一进样相对应),单击助手栏中Single Start完成样品登录后按 OK,开始进样。