气质联用gcmsq操作手册p

气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) 峰形尖锐，无分叉。

b) 电压应小于1.5KV。

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。

1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。

1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。

2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。

2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。

2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。

2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。

2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。

2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。

3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。

3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。

3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。

3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。

3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。

4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。

4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。

4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。

4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。

本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。

2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。

3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。

GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程一、目的建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

二、适用范围适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。

三、用途气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

四、仪器操作开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。

分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。

1.开机(1)打开氦气(He1)→打开GC电源→打开MS电源→打开“GC-MS实时分析软件”；(2)点击“真空控制”→“自动启动”→开始抽真空。

2.查漏抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”→“峰检测”→“监视组”下选择“水，空气”→出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69→打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。

3.调谐(1)打开方法：点击“数据采集”→修改分析条件→单击“文件”→“方法文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”→打开方法文件】→单击“采集”→“下载初始参数”→待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。

(2)调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文件”→“另存调谐文件”保存调谐结果。

(3)检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值<50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例>2%。

气相色谱质谱联用仪器操作说明书一、导言本操作说明书旨在向用户提供关于气相色谱质谱联用仪器（以下简称GC-MS）的详细操作指南。

通过严格按照本手册的要求进行操作，可以确保仪器的正确使用，提高实验结果的准确性和可靠性。

二、仪器概述1. 仪器型号：GC-MS-xxxx2. 仪器组成：GC部分和MS部分3. 仪器特点：高分辨率、高灵敏度、高选择性4. 适用领域：药物分析、环境监测、食品安全等三、安全注意事项1. 仪器操作前，确保工作环境平稳、无振动，并处于良好通风状态。

2. 在操作过程中，注意避免与有机溶剂、毒性气体和易燃物接触。

3. 定期检查GC-MS仪器的电源线、气源管路和连接插头等是否完好无损。

4. 使用高纯度的气源以保证分析结果的准确性。

5. 操作完毕后，及时关闭仪器电源，并进行仪器的日常清洁和维护。

四、仪器操作步骤1. 准备工作（1）检查仪器所需试剂和耗材的储备情况，如色谱柱、进样器、进样针等。

（2）将仪器电源插头正确连接至电源插座并通电，待仪器准备就绪。

（3）根据样品特点选择合适的色谱柱，并确保色谱柱与仪器连接紧密。

（4）开启气源，调节气压、流速和纯度以满足实验要求。

2. 样品进样（1）将待测样品置于进样瓶中，用推进器将样品推入进样针。

（2）通过进样器控制样品的进样量和进样时间，确保稳定的样品进样。

（3）进样前应设置好样品的保护时间和进样模式，使样品分子之间不会发生相互作用。

3. 色谱部分操作（1）调节色谱仪的温度，使色谱柱在理想工作温度下进行分离。

（2）设置电子质谱仪的离子源和检测器温度，确保仪器性能处于最佳状态。

（3）选择合适的色谱柱流速和色谱程序以满足实验需求。

4. 质谱部分操作（1）调整质谱仪的工作模式（正离子、负离子、中性子等）。

（2）设置质谱仪的质荷比范围，选择适宜的质谱扫描速度和积分时间。

（3）在质谱扫描前，进行质谱仪的校准和空白测试，以确保分析结果准确可靠。

5. 数据采集与分析（1）根据实验需求，设置数据采集的时间范围和数据点数。

GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。

2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。

3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。

4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。

5、查看仪器状态及真空泵运行状态。

5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。

5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。

5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。

5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。

5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。

5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。

5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。

5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。

没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。

二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。

1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。

1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。

虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。

1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。

当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。

2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。

用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。

三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。

SHIMADZU GC-MS QP2010(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开气谱电源开关。

4、打开计算机。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GC-MS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。

2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump）。

3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。

4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。

四、调谐方法1、单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water, air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor 中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝。

3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。

b) 电压应小于2.0KV。

c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。

d) m/z 502的Ratio值大于2。

只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。

每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。

五．方法编辑1、单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MS、FID2、Sample档内容如下：Aoc—21i1）Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数）。

气质联用仪使用方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.6Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开气谱电源开关。

4、打开计算机。

二、进入系统及检查系统配置
1、打开气质控制软件。

2、开机抽真空24h后，点击视图→调谐和真空检测，选择调谐→atune （自动调谐）（长期不用\或有异常需调谐）。

3、调用已建立的测试方法，调用已建立的序列，运行序列。

4、打开气质数据处理软件，调用数据，分析数据
三、开机顺序
1、关闭数据分析软件，气质控制软件后关闭计算机
2、关闭气谱电源开关。

3、关闭质谱仪电源开关。

4、关闭氦气瓶，整理实验室。

GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程一、目的建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

二、适用范围适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。

三、用途气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

四、仪器操作开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。

分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。

1.开机(1)打开氦气(He1)→打开GC电源→打开MS电源→打开“GC-MS实时分析软件”；(2)点击“真空控制”→“自动启动”→开始抽真空。

2.查漏抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”→“峰检测”→“监视组”下选择“水，空气”→出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69→打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。

3.调谐(1)打开方法：点击“数据采集”→修改分析条件→单击“文件”→“方法文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”→打开方法文件】→单击“采集”→“下载初始参数”→待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。

(2)调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文件”→“另存调谐文件”保存调谐结果。

(3)检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值<50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例>2%。

气质使用操作规程仪器使用前后请检查氦气，总阀若≤2MPa时，禁止使用，并及时通知仪器负责人，谢谢！一、方法设置1、上述界面中，点击方法菜单调用方法选择gc-ms.M，然后点击方法菜单中方法另存为操作，设置自己的方法名称，请勿更改方法的路径！2、点击仪器菜单设置进样口和进样参数，弹出如下界面，选择进样方式（GC ALS表示使用自动进样器），进样位置和质谱连接到均选择“后”（与下图相同）。

3、编辑仪器参数：3.1 色谱参数左键点击中的第一项，弹出色谱参数编辑界面如下：从左到右分别对进样器，进样口（使用的是后进样口），色谱柱（一般只改柱1的流速，1-1.5mL/min之间比较好），柱箱，检测器（指的是FID），信号进行编辑，其他无需更改。

编辑完成后应用，确定即可。

注意：1、使用FID的话，请检查空气、氢气是否打开，分压阀分别设置0.4MPa和0.3MPa即可，使用FID时需要对信号项进行编辑，选择频率一般为40-100HZ左右，并选择“保存”。

2、进样口选择分流模式，并设置分流比，一般设置50-200。

3、柱箱的最高使用温度一般为300，较慢的程序升温（最好不超过5-10℃/min），较短的保留时间可以设置到310℃。

4、无论是否使用FID检测器，请将前检测器的温度设置成与进样口相当或略高的温度，以保证FID不被污染，并设置吹扫流量。

3.2 质谱参数：3.2.1左键点击中的第二项的编辑质谱参数，弹出如下对话框：有溶剂，必须设置溶剂延迟时间（比溶剂保留时间略大即可）；EMV模式和绝对电压等参数根据自己需要自行设置，没有特殊要求可选择相对值、0进行设置（或者设置成比调谐电压大的结果）。

3.2.2 若方法中后流出物质不需检测，点击上图中的定时事件，弹出如右对话框：设置MS检测器关闭的时间后点击添加按钮。

然后确定。

4、最后点击方法文件中的保存方法或者方法图标中的第二项，即完成了方法编辑的工作。

5、运行单个样品时，点击，设置文件名和文件存储路径（必须是D 盘\data下建立自己的含有英文全拼的文件名，其他路径一经发现一律删除，后果自负！），然后运行样品（若是手动进样，请在仪器面板点击Prerun，仪器就绪后在仪器面板点Start键）。