岛津GCMS测定邻苯二甲酸脂 6P

GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量刘杰;白妮【摘要】Pollution condition of phthalic acid esters in plastic bottled edible oil was monitored. The sample was dissolved in acetonitrile - N -hexane and purified by SILICA/PSA glass hybrid solid phase extraction column, which was dried by nitrogen and dissolved by N -hexane. It was measured by gas chromatography- mass spectrometer （GC -MS） and external standard method. The minimal concentration was 0.01 - 0. lng/g, the recovery rate 85.59% - 112.98%, and the relative standard deviation （RSD）2.48% - 12.07%. The results showed that this method was suitable for qualitative and quanti- tative determination of phthalic acid esters in edible oil.%监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。

样品经乙腈—正己烷溶解,SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,正己烷定容,气相色谱—质谱（GC—MS）联用分析技术测定,外标法定量。

方法检测的最低浓度为0.01 ng/g～0.1 ng/g之间,加标回收率为85.59%～112.98%之间,相对标准偏差在2.48%～12.07%之间。

邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二己酯的测定作者：王红艳来源：《品牌与标准化》2014年第12期【摘要】建立了气相色谱—串联质谱法测定食品包装中聚氯乙烯塑料材质中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)的方法。

样品采用索氏抽提的方法对样品进行提取，浓缩定容后，用气相色谱—串联质谱检测，外标法定量。

结果表明，DBP和DEHP在0.5mg/l~20mg/l范围呈良好线性，线性相关系数均大于0.99，样品检出限均为10mg/kg，回收率均为85%~115%，相对标准偏差DBP为5.4%~8.9%，DEHP为3.0%~5.2%。

该方法稳定、可靠，适用于食品包装中聚氯乙烯塑料材质中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)的测定。

【关键词】气相色谱—串联质谱食品包装聚氯乙烯塑料材质邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯邻苯二甲酸酯类广泛存在于聚氯乙烯塑料材质的食品包装中，其中的DBP和DEHP作为通用型材质更是被广泛的应用。

DBP和DEHP在塑料中是以游离态存在的，很容易进入环境，污染水、空气、土壤等。

被人体吸收后会影响人体的生殖机能，对男性影响更大，对处在内分泌系统生殖系统发育期的幼儿带来潜在的危害。

国家已对它的适用范围、最大使用量、特定迁移量做出明确的规定，并已制定相关检测标准（GB/T21928-2008）。

但由于其使用超声波提取，对于超声波发生器要求严格，往往用不同的超声波发生器提取，其结果相差很大，同一发生器用不同位置提取，结果相差也很大。

会造成实验室间，对同一样品测得的数据很难统一。

本方法样品采用索氏抽提的方法对样品进行提取，避免了使用不同的超声波发生器提取带来的误差，方法灵敏、简便、选择性好，适用于食品包装中聚氯乙烯塑料材质中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)的测定。

1 实验部分1.1仪器与设备（1）气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），岛津公司GCMS-QP2010（2）索氏抽提器（3）旋转蒸发器1.2试剂与材料（1）二氯甲烷：色谱纯（2）邻苯二甲酸二丁酯（DBP）标准品：纯度〉99%（3）邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP) 标准品：纯度〉99%（4）有机系微孔滤膜：孔径0.45um1.3标准储备液和工作液的配制（1）标准储备液：分别称取0.5gDBP，0.5gDEHP，用二氯甲烷定容至100ml容量瓶中，配制成浓度为5g/l的混合标准储备液。

邻苯二甲酸酯1.1试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。

1.2样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm X3mm X2mm的碎片。

准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h 内回流次数不小于4次。

提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。

白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3〜5mL后取下，放冷至室温,准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22 〃m有机系滤膜，供GCMS分析。

液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。

注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。

1.3仪器测试参数1.3.1邻苯15P柱箱升温程序：60℃ (Imin) 20℃/min220℃ (5min) 5℃/min280℃ (4min) 进样口：280℃, £1源：260℃，气质接口：280℃进样量：1.0uL,不分流进样，不分流时间Imin,分流比20:1溶剂切除时间：4山皿，扫描范围：45-450amu1M- 210 13 ID Z5傀曲时间I舒腓i图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子1.3.2 邻苯 6P (7P )色谱柱型号：DB-5MS (30m X 0.25mm X 0.25um ),柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：80℃ 20℃/min 280℃(8min ) 进样口： 280℃, EI 源：260℃,气质接口: 280℃, 进样量：1.0uL ,不分流进样，不分流时间Imin ,分流比20:1, 溶剂切除时间：4min ,扫描范围：45-450amu1D-图2邻苯6P TIC 图¥3 11T3 加图2.1邻苯7P TIC 图I , , , । ■ ■ , । ■ । । । । । ■ । , । ■ , ,：孑*.一笆理2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。

GCMS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法1.样品前处理步骤：a.索氏提取：参考EPA3540C将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g,将样品包裹在滤纸内，加入200mL二氯甲烷，进行6-12h索氏抽提，将抽提液浓缩至10ml。

b．微波萃取：参考EPA3546将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷（1：1）保持温度：100-115度，保持功率：800w,微波萃取20分钟。

c．超声波萃取：参考EPA3550B对于油漆、色粉等物料，称取0.5g，加入约10mL甲苯或丙酮/正己烷（1：1），60度水浴萃取60分钟。

2.样品溶液净化：向玻璃层析柱中顺序填入去活石英棉、3g无水硫酸钠，5g活性硅胶,3g无水硫酸钠。

使用30mL正己烷洗柱并弃去。

将样品溶液放入柱内并使用130mL正己烷淋洗层析柱。

收集流出液、浓缩并用正己烷定容至10mL或适当体积。

3.仪器条件：色谱柱：Rtx-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µm进样口温度：290℃，色谱-质谱接口温度：290℃，离子源温度：250℃柱流量：1.2mL/min隔垫吹扫流量：3mL/min色谱柱温度：150℃保持1min,20℃/min升至300℃,保持8min。

进样量：1μL,进样方式：分流进样，分流比:30:1采用全扫描模式,扫描范围：50-500，进行定性分析。

采用选择离子模式，进行定量分析。

见表1DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP的曲线为5，10，30ppm DINP，DIDP的曲线为20，40，120 ppm1．标准品母液配制：分别准确称取0.01g DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP，于5个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为1000 ppm。

分别准确称取0.02g DINP，DIDP于2个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DINP，DIDP浓度为2000 ppm2．7种标准混合储备液配制：分别取1000 ppm 的DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP标液1mL，DINP，DIDP标液2mL正己烷定容至10mL,得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为100 ppm，DINP，DIDP浓度为400 ppm。

最新邻苯二甲酸盐标准邻苯二甲酸盐检测项目，3P/6P/7P/8P/15/16P邻苯二甲酸盐中英文名字体大小：大| 中| 小2011-04-24 21:07 - 阅读：654 - 评论：0最新邻苯二甲酸盐标准邻苯二甲酸盐检测项目，3P/6P/7P/8P/15/16P邻苯二甲酸盐中英文名邻苯二甲酸盐(Phthalates)是一种增塑剂。

玩具，油墨，纺织品，PVC塑料，线材，涂料，化工原料，邻苯二甲酸盐(Phthalates)广泛存在于化妆品、玩具、食品包装中，邻苯二甲酸盐(Phthalates)是一种危害健康的化学品。

研究表明，过去几十年全球男性精子数量的减少可能与轻工业中广泛用作软化剂的化学品邻苯二甲酸盐有关。

，皮革中邻苯二甲酸盐(Phthalates）含量都需经过检测，这些物质都极有可能含有邻苯二甲酸盐(Phthalates)物质成份，尤其是邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯（DEHP），邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）这两类，在增塑剂中占有约90%比重，很有可能会超出邻苯二甲酸盐(Phthalates)的标准限值。

邻苯二甲酸盐(Phthalates)对塑料起改性或软化作用，邻苯二甲酸盐(Phthalates)在塑料和油漆中普遍存在，重点关注PVC和油漆。

其中，有15种邻苯二甲酸盐物质被认为是有害物质，限制使用。

欧盟2005/84/EC指令列出了六种邻苯二甲酸盐物质DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP进行限制，其中前三种DEHP、DBP、BBP不得用于儿童玩具和用品中，在塑料中的含量每种不得超过0.1%。

后三种DINP、DIDP、DNOP不得用于能入口的儿童玩具及儿童类物品中，每种含量不得超过0.1%。

请注意是每种单独不超过0.1%。

另外，邻苯二甲酸盐（酯）有很多种，但被限制的只是15（6）种。

REACH限制类列表关于邻苯二甲酸盐（酯）描述与2005/84/EC指令一致。

目前国内大部分的检测机构都可以对邻苯二甲酸盐（酯）含量进行测试，并出具第三方检测报告。

超声萃取-GCMS法测定奶嘴中多种邻苯二甲酸酯摘要：通过超声波萃取，提取奶嘴中的多种塑化剂，并用GCMS进行检测。

关键词：邻苯二甲酸酯；GCMS；超声波；萃取前言随着中国加入WTO，贸易壁垒等等一系列的冲击，还有早几年中国玩具业的大规模溃败，以及台湾起云剂等等事件，让越来越多的人认识到邻苯二甲酸酯的危害。

邻苯二甲酸酯也叫塑化剂，它会毒害人体的生殖系统，从而引起胎儿畸形或不孕不育等问题。

《GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求》[1]对DBP，BBP，DEHP，DNOP，DINP，DIDP这6种塑化剂的限量为0.1%。

其实这个要求还是比较宽松的。

究竟我们国内市场销售的奶嘴质量如何，是否能符合国标的要求，下面为大家展示一次奶嘴的塑化剂测试。

仪器与试剂QP2010SE（配备自动进样器）岛津公司电子天平（BSA124S）赛多利斯公司正己烷（分析纯）天津富宇精细化工有限公司四氢呋喃（分析纯）广州化学试剂厂环己烷（分析纯）广州化学试剂厂10种邻苯二甲酸酯高纯标物分别来自迪马科技和Dr.E40ml旋盖顶空瓶（带TPFE垫片）样品来源：京东商城，见下图（分别为“喜多”，“贝儿欣”和“爱得利”三种奶嘴）仪器参数柱流量1.5ml/min进样口280度，分流进样，分流比10：1程序升温：80度（保持1min），然后以40度/min升至220度，保持1min；再以15度/min升至300度，保持4min。

接口温度：280度EI源，离子源温度230度。

把配得的标液用QP2010SE按上述程序分析，10种塑化剂的线性系数均大于0.995。

前处理样品前处理参照CPSC-CH-C1001-09.3，用四氢呋喃做溶剂超声萃取塑化剂，然后加入适量正己烷沉淀，取上清夜过滤上机测试[2]。

考虑到奶嘴样品中PVC含量极低，于是在前处理的时候加大了样品量，从而提高样品中的塑化剂浓度。

精确称取样品0.2000g，并置于干净的40ml顶空瓶中，加入5ml四氢呋喃，然后拧好旋盖，置于超声波清洗器中超声萃取30min，超声完成后取出自来水中冷却，然后加入10ml正己烷沉淀，再取上清液过0.22m滤膜。

GCMS测定食品外包装中的邻苯二甲酸酯类化合物一．实验目的“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。

邻苯二甲酸酯类化合物俗称塑化剂（DEHP）则是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，因棕榈油价格昂贵，售价为DEHP的五倍，所以不法商贩常在食品中添加DEHP降低成本。

由于近来国家对非法添加DEHP打击力度加强，人为添加现象有所减少，但是对于最常见的DEHP，规定仅用于接触非脂肪性食品的容器。

然而实际使用中，其接触油脂类食物是不可避免的。

越来越多的研究表明，塑料包装材料中的DEHP，在一定条件下能向食品中迁移、溶出，导致食品污染，不仅直接影响着食品的风味，而且对人类造成潜在的健康隐患。

本实验对市售饮料和快餐外包装材料进行检测，根据检出值确定各种材料中DEHP的迁移值。

二．实验试剂和仪器1.仪器6890+5973气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司）DB-5MS毛细管柱 60m x 0.35mm x 0.25um（美国安捷伦公司）2.试剂正己烷（GC级）标准物质: 邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二丙酯DPRP邻苯二甲酸二异丁酯DIBP邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二( 2-甲氧基) 乙酯DEMP邻苯二甲酸二( 4-甲基-2-戊基) 酯BMPP邻苯二甲酸二( 2-乙氧基) 乙酯DEEP邻苯二甲酸二戊酯DPP邻苯二甲酸二己酯DHXP邻苯二甲酸丁基苄基酯BPP邻苯二甲酸二( 2-丁氧基) 乙酯DBEP邻苯二甲酸二环己酯DCHP邻苯二甲酸二( 2-乙基) 己酯DEHP邻苯二甲酸二苯酯DPPH邻苯二甲酸二正辛酯DNOP邻苯二甲酸二壬酯DNP ( Chemservice，浓度均为1000g /ml)三．实验步骤1. 标准系列: 用正己烷稀释配制混合标准系列，浓度系列为0、0.05、0.1、1.0、2.0 g/ml。

GCMS法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物摘要：本文建立了土壤中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二辛酯等6中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。

样品经处理后用GCMS进行定性定量分析。

6种邻苯二甲酸酯类化合物在100～3000 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数R>0.999。

对6种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液进行精密度实验，精密度RSD%在0.58%~7.05%之间。

各个组分检出限为7.0~16 μg/kg。

样品添加回收率为75.6%~133.5%，能够满足土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

关键词：土壤邻苯二甲酸酯GCMS邻苯二甲酸酯( phthalate esters, PAEs) 又称酞酸酯, 是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一, 除用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜、软管、人造革、包装材料和医疗用品外, 还可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料。

作为增塑剂的邻苯二甲酸酯, 掺和在塑料聚合体中, 以分子作用力和聚合力两相结合, 很容易从塑料中溶出和蒸发, 从而转入空气、水体、底质和生物等环境载体中, 且持久存在而不易分解。

本文提出了一种简便快捷的检测方法，在40 mL的棕色拧盖VOA瓶里，称取一定质量的土壤样品，并加入一定量的萃取液，超声波萃取一定时间，利用超声波的“空化”作用。

超声波提取的特点很明显，不需要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取，提取后进行净化、浓缩、上机测定，通过对液相中邻苯二甲酸酯类浓度的测定，即可计算出液相中邻苯二甲酸酯类的质量浓度，从而换算成土壤中邻苯二甲酸酯类的浓度。

方法操作简便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行监测。

1. 实验部分1.1仪器岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪1.2分析条件1.2.1GC参数：进样口温度：270℃进样方式：不分流进样体积：1μL载气：氦气（纯度99.999％）色谱柱：SH-Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm ×0.25 μm)柱温：80℃（3 min）20℃/min 150℃（0 min）15℃/min 280℃（3 min）载气控制模式：恒线速度（52.1 cm/sec）1.2.2MS参数：离子源温度：200℃色谱-质谱接口温度：280℃溶剂切除时间：4.5 min 采集时间：5~18 min采集方式：SIM模式；选择离子见表1。

邻苯二甲酸酯1.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。

1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。

准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。

提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。

白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。

液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。

注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。

1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min ）20℃/min 220℃（5min ） 5℃/min 280℃（4min ） 进样口：280℃，EI 源：260℃ ，气质接口：280℃进样量：1.0uL ，不分流进样，不分流时间1min ，分流比20:1 溶剂切除时间：4min ，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC 图 表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号 组分名称CAS 号定量离子（m/z ）参考离子（m/z ） 1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP ） 131-11-3 163 77,133 2 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP) 84-66-2 149 177,176 3 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) 84-69-5 149 57,150 4 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,205 5 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP) 117-82-8 59 149,104 6 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9149 85,167 7 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP)605-54-914973,728邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)131-18-0149150,2379邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)84-75-3149150,25110邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-714991,20611 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯(DBEP) 117-83-9 149 57,19312 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 149 167,24913 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167,27914 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150,27915 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 149 150,2931.3.2 邻苯6P（7P）色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升温程序：80℃20℃/min 280℃（8min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150、2052 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91、2063 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2794 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150、2795 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、1676 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,2052 邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP）84-75-3 149 76、104、2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、2064 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2795 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、167 6邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85 2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。

GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害，使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。

目前文献报道有关PAEs的检测方法，主要有气相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-离子阱质谱法等。

研究对象大多集中于环境样品和塑料包装材料，对于PAEs在食品中的污染情况由于食品样品基底复杂而研究较少，且已有的少数研究多针对极少数的PAEs。

本文对食品中15种PAEs的前处理提取技术进行了研究，提出了不同类食品中PAEs的提取方法，并利用气相色谱-质谱仪对15种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测，结果满意。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；旋转蒸发仪(Heidolph Laborota 4003)；离心机(Heal Force Neofuge 15R)；超声波发生器；均质机等。

正己烷，乙腈，丙酮；乙二胺基．N-丙基柱(PSA)，C18柱；无水硫酸钠(200℃烘3 h后备用)；15种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95％以上)：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；所有试剂均购自百灵威。

实验用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为重蒸馏分析纯或色谱纯，储存于玻璃瓶中。

1.2 样品处理1.2.1油脂类固体或半固体样品称取均匀样品1.0 g(精确至0.1 mg)置于离心试管中，加入20mL 甲醇，均质2 min，超声提取60 min，提取液经无水Na2SO4。

邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalate esters）是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质，可在塑料中增加柔韧性和可塑性。

然而，邻苯二甲酸酯类增塑剂被认为具有潜在的健康和环境风险。

因此，制定一种有效的测试方法来检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量至关重要。

下面介绍一种常用的测试方法。

标准方法：常用的测试方法是采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），其主要步骤如下：1.样品制备：将待测样品按照一定比例与溶剂（常用的溶剂是氯仿或二氯甲烷）混合，并经过摇匀和振荡混合均匀。

然后使用分液漏斗分离有机相和水相。

2.萃取：将有机相取出，采用旋转蒸发仪蒸发至干燥，然后用指定的溶剂溶解样品以便后续的测试。

3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪，通过色谱柱的分离作用将混合物中的组分逐一分离出来，并通过质谱仪进行定性和定量分析。

质谱仪可测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的分子量，并通过质谱图谱来鉴定和确认其存在。

优点：使用GC-MS分析邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法具有以下优点：1.高灵敏度：GC-MS可以检测到极低浓度的邻苯二甲酸酯类增塑剂。

2.高准确性：GC-MS可以提供准确的定量和定性结果，并能够鉴定和确认检测到的邻苯二甲酸酯类增塑剂。

3.高选择性：GC-MS可以通过选择适当的色谱柱和依据质谱图谱来分离和区分不同邻苯二甲酸酯类增塑剂的组分。

4.可靠性：GC-MS是一种被广泛应用且可靠性高的测试方法，已被标准机构和实验室认可。

总结：通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）可以有效地检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。

该方法具有高灵敏度、高准确性、高选择性和可靠性的特点，并被广泛应用于实验室和标准机构。

当然，为了更好地应对该类增塑剂的监测问题，仍需要不断改进和发展更加高效和可靠的测试方法。

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邻苯二甲酸酯的GC / MS分析Bernard Médina SCL33在酒精饮料中的应用04/09/13SCL 33: NRL‐FCM作为食品接触材料国家基准实验室，SCL 33分析了那些可能从材料迁移至食品的分子或微粒--邻苯二甲酸盐--双酚A-墨水照片活化剂-双酚A缩水甘油醚(BADGE)和双酚F-缩水甘油醚(BFDGE)及其羟基和氯化衍生物等-等等‐RCE n°1935/2004 RCE n°1935/2004 安全的一般要求‐RCE n°10/2011塑胶原料utilisés depuis plus de 50 ans有超过50年以上的使用历史Production plus de 3 millions de tonne par an 每年产量超过3百万吨Employés comme plastifiants (les plus utilisés dans le monde ): Environ 93% sont utilisés pour la fabrication de polychlorure de vinyle (PVC) pour le rendre souple et flexible在全球应用中，大多用作塑化剂约90％用于聚氯乙烯（PVC ）Nombreuses autres applications : ‐Utilisés dans des applications non ‐PVC tels que : les revêtements,les produits en caoutchouc, adhésifs et produits d'étanchéité additifs en cosmétiques其他诸多应用：‐在非PVC 中的应用，如：涂料、橡胶制品、粘合剂和密封剂‐化妆品添加剂ils ont une affinité particulière pour les graisses et les alcools ‐susceptibles de migrer des containers ou emballages alimentaires vers l’aliment (lait, fromages, poissons, viandes, margarines, céréales, boissons alcoolisées….)它们对脂肪和醇类具有特殊的亲和力可能从容器或食品包装上迁移到食品中(（牛奶，奶酪，鱼类，肉类，人造黄油，谷物，酒精饮料....）Phtalates欧盟食品安全委员会食品添加剂、香料、加工助剂及食品接触材料科学小组意见邻苯二甲酸二丁酯（DBP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二丁酯（DBP)的每日可容忍摄入量（TDI)为0.05mg/kg•bw欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）242 ,1-17邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）的每日可容忍摄入量（TDI)为0.05mg/kg bw欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）243, 1-20邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的每日可容忍摄入量（TDI)为0.15欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）245, 1-14邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的每日可容忍摄入量（TDI)为.5 mg欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）241, 1-14邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的每日可容忍摄入量（TDI)为0.15欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）244,1-18邻苯二甲酸酯的测定：基质研究•Fruits et dérivés •légumes et dérivés •水果及其副产品•蔬菜及其副产品Produits alimentaires non gras不含脂肪产品Préparations à base de légumesviandes et poissons •蔬菜制品•肉类和鱼类Produits alimentaires 食品gras•Laits (alimentation infantile…)préparations à base de lait 牛奶（婴儿食品…）•牛奶制品Produits alimentaires lactées 乳业食品Vins et spiritueux Jus de fruits•葡萄酒及烈酒•果汁Boissons饮料研究中的邻苯二甲酸酯成分首字母缩写分子式Mol.mCAS n °邻苯二甲酸二甲酯DMP C8H4O4(CH3)2 194,2131-11-3邻苯二甲酸二乙酯DEP C8H4O4(C2H5)2 222,484-66-2邻苯二甲酸二异丁酯DIBP C8H4O4(C4H9)2 278,484-69-5邻苯二甲酸二丁酯DnBP C8H4O4(C4H9)2 278,484-74-2邻苯二甲酸丁苄酯BBP C8H4O4(C4H9)(CH2C6H5) 312,485-68-7邻苯二甲酸二环乙酯DCHP C8H4O4(C6H11)2330,484-61-7邻苯二甲酸二异辛酯DEHP C8H4O4(C2H5C6H12)2 390,6117-81-7邻苯二甲酸二正辛酯DnOP C8H4O4(C8H17)2390,6117-84-0邻苯二甲酸二异壬酯DINP C8H4O4(CH3C8H17)2418,628553-12-0邻苯二甲酸二异癸酯DIDPC8H4O4(CH3C9H18)2 446,726761-40-0根据同一议定书，实际上正在研究的还包括其它两种塑化剂：癸二酸二丁酯和二乙基羟胺。