硫酸铵中含氮量的测定

平行测定三份，计算试样中的氮含量（wN）
51.4 注意事项
（ 1 ）铵盐中如果含有游离酸，应事先中和除去，先加入
甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行
测定。 （ 2 ）甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂， 用0.1mol· L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色以除去。 （ 3 ）甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验时要注意通风。 （4）采用甲醛强化NH4+酸化时，一定要使NH4+完全转化为 六次甲基四胺盐，因此一定要将溶液摇匀，并放置一段时间， 以使反应完全。
51.5 问题讨论
（ 1 ）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示
剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
（1）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示 剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂，用 NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红做指示剂，用NaOH
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，
需要放置几分钟，使其反应完全。
51.3 实验步骤
准确称取(NH4)2SO4 加入20～30 mL蒸馏水溶解
加入5 mL中性甲醛溶液
加入1～2滴酚酞 摇匀，静置1 min后 0.1 mol· L-1 NaOH标准溶液滴定 至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点
滴定，指示剂变色时，溶液的pH为4.4，甲酸未完全中和；
铵盐试样中的游离酸若以酚酞作指示剂，用NaOH滴定， 指示剂变粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结 果偏高。
生产和实验室广泛采用甲醛法测定铵盐中氮的含量，用
甲醛强化NH4+，生产的H＋和质子化的六亚甲基四胺可用碱 标准溶液滴定。

[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。

在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。

本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。

一、实验原理二、实验仪器和试剂1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。

2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。

3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。

4. 纯乙醇：提取甲醛用。

5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。

6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。

三、实验操作1. 样品准备精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。

注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。

2. 增重使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。

称重时要注意手不要碰到称盘。

3. 取甲醛用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。

注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。

4. 加入氢氧化钠将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。

将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴到样品中。

滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。

6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。

7. 加热反应将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反应进行。

反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为反应已经完全进行。

反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。

用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。

二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。

根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。

()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。

这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。

而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。

一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。

(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。

二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。

1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。

四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。

甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。

在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。

因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。

?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。

平行测定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。

?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。

平行测定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

铵盐中氮含量的测定实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka ＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO＝(CH2)6N4H+＋６H2O＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中M N—氮原子的摩尔质量(14.01g/mol)。

二、主要试剂１、0.1mol/LNaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5g的NH4Cl或1.6～1.8g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250ml溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

一、实验目的1. 掌握硫酸铵中氮含量的测定方法。

2. 了解滴定分析的基本原理和操作技能。

3. 提高化学实验操作规范性和数据处理能力。

二、实验原理硫酸铵（(NH4)2SO4）是一种常用的氮肥，其含氮量是评价肥料品质的重要指标。

本实验采用滴定分析法测定硫酸铵中的氮含量。

具体操作步骤如下：1. 将硫酸铵样品溶解于水中，制备成待测溶液。

2. 用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定待测溶液中的硫酸铵。

3. 根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算出硫酸铵中的氮含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、电子天平、温度计等。

2. 试剂：硫酸铵样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 称取0.2g硫酸铵样品，放入锥形瓶中。

2. 加入10ml蒸馏水，溶解样品。

3. 向锥形瓶中加入2～3滴酚酞指示剂，观察溶液颜色变化。

4. 将锥形瓶放在滴定台上，用酸式滴定管滴加氢氧化钠标准溶液，边滴边摇动锥形瓶，直至溶液颜色由无色变为浅红色，半分钟内不褪色为止。

5. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。

6. 重复实验三次，取平均值。

五、数据处理1. 根据实验数据，计算氢氧化钠标准溶液的浓度：C(NaOH) = (V(NaOH) × C(NaOH标准)) / V(Na2SO4)其中，V(NaOH)为消耗的氢氧化钠标准溶液体积，C(NaOH标准)为氢氧化钠标准溶液的浓度，V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。

2. 根据反应方程式，计算硫酸铵中的氮含量：(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + 2H2ON含量= (C(NaOH) × V(NaOH) × 14.006) / (M(NH4)2SO4 × V(Na2SO4))其中，14.006为氮的摩尔质量，M(NH4)2SO4为硫酸铵的摩尔质量，V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。

铵盐中氮含量的测定实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

七. 思索题
3. 尿素CO(NH2)2中旳含氮量旳测定措施为：先用H2SO4 加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法一样测 定，写出含氮量旳计算式。
4. 为何中和甲醛中旳游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（ NH4）2 SO4试样中旳游离酸却使用四基红为指示剂？
要点：甲醛中旳游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和 产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）
硫酸铵中含氮量旳测定 (甲醛法)
一、试验目旳
1.了解弱酸强化旳基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮旳原理及操作措施 3.掌握酸碱指示剂旳选择原理
二、试验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量拟定。 铵盐中NH4+旳酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH原则溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化 旳六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+，两者均能用NaOH原 则溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸旳强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被精确滴定旳酸，故氮与NaOH旳化学计量数比为1。
2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中旳含氮量能否用甲醛法 测定？
要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中 NO3－中旳N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1旳关系 能够计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生旳 H2CO3很弱，不能用一般旳措施滴定，且H2CO3可分解为 CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量旳测定不能用甲醛法,因 用NaOH溶液滴定时，HCO3-中旳H+同步被滴定，所以不 能用甲醛法测定。

硫酸铵中含氮量的测定
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 结果分析 • 实验结论 • 参考文献
01 实验目的
了解硫酸铵中氮含量的重要性
硫酸铵是一种重要的氮肥，其含氮量决定了其作为肥料的有效性。 氮是植物生长所必需的营养元素之一，对于农业生产和植物生长具有重要意义。
了解硫酸铵中氮含量的含量，有助于指导农业生产，合理施肥，提高作物产量。
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准溶液的体积等。
根据实验数据计算硫酸铵中含氮 量，并进行误差分析。
将实验结果与标准值进行比较， 评估实验的准确性。
04 结果分析
数据处理与计算
数据整理
将实验过程中测得的所有数据整理成 表格，包括实验前硫酸铵的质量、实 验后硫酸铵的质量、实验前后使用的 催化剂质量等。
数据计算
根据实验原理和公式，计算出硫酸铵中 氮的质量和百分比。具体公式为：氮的 质量 = (实验后硫酸铵质量 - 实验前硫 酸铵质量) / 实验前硫酸铵质量 × 100%。
结果误差分析
误差来源
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如称量误差、温度控制误 差、反应不完全等。
误差传递
根据误差传播理论，评估各个误 差来源对最终结果的影响程度， 并进行误差传递计算。
误差控制
针对误差较大的环节，采取相应 措施进行误差控制，如提高称量 精度、改进温度控制等。
结果可靠性评估
01
02
硫酸铵是一种强酸弱碱盐，在水 溶液中会发生水解反应，产生少 量的氨和硫酸。
02
硫酸铵在高温下分解生成氨、二 氧化硫和水蒸气。
氮含量的计算公式
硫酸铵中氮的含量可以通过以下公式计 算：氮含量（%）= (C×V×1000)/(m×1000) ×100，其中C 为标准溶液的浓度（mol/L），V为滴定 消耗标准溶液的体积（mL），m为样品 的质量（g）。

铵盐中氮含量的测定实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中M N—氮原子的摩尔质量 g/mol)。

二、主要试剂１、 mol/L NaOH溶液２、％酚酞溶液３、％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取～已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴％酚酞指示剂,用 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定：准确称取～ g的NH4Cl或～ g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

产量。
了解不同植物对氮的需求量和适 应性，以及合理施用氮肥的方法，
有助于提高农业生产效益。
学会使用凯氏定氮法测定氮含量
熟悉凯氏定氮法的原理
通过酸碱滴定和氧化还原反应，将有机氮转化为氨，再通过蒸馏 和滴定测定氨的含量，从而计算出样品中的氮含量。
掌握凯氏定氮法的操作技巧
如消煮温度和时间的控制、蒸馏和滴定的操作等，确保实验结果的 准确性和可靠性。
分析误差来源
了解实验过程中可能出现的误差来源，如称量误差、滴定误差等， 并采取相应措施减小误差，提高实验结果的准确性。
02 实验原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种常用的测定物质中 氮含量的方法，通过将样品中的有机 氮转化为氨，然后测定氨的含量来计 算氮的含量。
在实验中，样品中的有机氮在硫酸铜 、硫酸钾和硫酸的存在下，被氧化剂 氧化为氮气，然后通过硼酸吸收后用 盐酸滴定，计算氮的含量。
样品称量
将样品进行精确称量，记录重量。
样品溶解
将称量好的样品溶解在适量的水中，制备成待测溶液。
实验操作流程
滴定管准备
清洗干净滴定管，确保无残留物。
观察颜色变化
在滴定过程中，观察溶液颜色的变化，记录 滴定终点。
滴定操作
将待测溶液倒入滴定管中，按照实验规定的 滴定方法进行滴定操作。
计算消耗滴定液的体积
硫酸铵肥料中氮的形态与含量
01
硫酸铵肥料中的氮主要以铵根离 子(NH4+)的形式存在，也有少量 的硝酸根离子(NO3-)和有机氮。
02
硫酸铵肥料中的氮含量通常在 20%-21%之间，但具体含量可能 因生产工艺和原材料的不同而有 所差异。
实验操作注意事项
01
02
03

硫酸铵的测定一、技术条件1、外观：工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶;2、硫酸铵应符合下表要求：收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸;二、试剂和溶液1、氢氧化钠：分析纯450g/L溶液;2、硫酸：分析纯0.5N标准溶液;3、氢氧化钠：分析纯0.5N标准溶液;4、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100ml,混匀;5、硅脂或其它不含氮的润滑脂;三、仪器四、测定步骤1、试样溶液的制备;称取10g试样,称准至0.001g,溶于少量水中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用;2、蒸馏准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液,直至溶液呈灰绿色,即为终点;4、空白试验按上述手续进行试验,除不加试样外,操作手续和应用的试剂均与测定时间相同;五、结果计算硫酸铵中的氮N含量以干基计,以质量%表示,按下式计算：V1﹣V2N×0.01401×100/50/500×m×100﹣x/100＝V1﹣V2N×1401/m100﹣x三、氮含量的测定甲醛法GB4097.3—83一、原理在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相含量,再配制成25%的甲醛溶液;②用试剂甲醛配制将甲醛置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96℃左右,蒸馏至甲醛中的含量约1%后蒸馏至体积约1/2,停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量;③甲醛含量的测定方法取50ml1N亚硫酸钠溶液称取126g无水亚硫酸钠溶于水中,稀释至100ml于250ml锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂溶液;用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色;用移液管加入3ml甲醛溶液①或;氢用100～120ml水溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色;2、滴定加入15ml25%甲醛溶液至试液中,再加入3～4滴酚酞指示剂溶液,混匀,静置5min,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,经1min不消失为终点;或滴定至pH至8.53、空白试验按上述操作进行空白试验,除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同;四、结果计算×2、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%;3、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%;水分含量的测定重量法GB4097.3—83一、原理试样在105±5℃烘箱中干燥,用称量来测定其损失量;二、仪器1、一般实验室仪器；2、电热恒温箱；3、带磨口塞称量瓶,直径50mm,高30mm;三、测定步骤在游离酸含量的测定一、原理,三、仪器一般实验室仪器和5ml微量滴定管;四、测定步骤1、称取10g试样,称准至0.01g,置于100ml烧杯中,加50 ml 水溶解,如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤,洗涤烧杯和滤纸,收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中;2、滴定加1～2滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂,于试液中,用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点;若试液有色,终点难以观察,也可用酸度计滴定至3、不同实验室测定结果的绝对值不大于0.02%;。

硫酸铵中含氮量的测定实验报告硫酸铵中含氮量的测定实验报告引言：硫酸铵是一种常用的氮肥，在农业生产中起着重要的作用。

为了确保硫酸铵的质量，需要对其含氮量进行准确的测定。

本实验旨在通过一系列实验步骤，测定硫酸铵中含氮量，并探究测定方法的可行性和准确性。

实验步骤：1. 样品准备首先，我们需要准备一定量的硫酸铵样品。

将称量瓶放在天平上，将天平归零后，称取一定质量的硫酸铵样品，并记录下质量。

2. 溶解样品将称取的硫酸铵样品转移到锥形瓶中，加入适量的去离子水，并充分搅拌，使硫酸铵样品完全溶解。

3. 硫酸铵中氮的转化将溶解后的硫酸铵样品转移到蒸发皿中，加入适量的氢氧化钠溶液，并加热至沸腾。

在氢氧化钠的作用下，硫酸铵中的氮转化为氨气。

4. 捕集氨气将蒸发皿上方放置一个装有稀硫酸的试管，使其与蒸发皿紧密贴合。

稀硫酸的作用是吸收氨气，形成硫酸铵。

5. 硫酸铵中氮的测定将稀硫酸中的硫酸铵转移至锥形瓶中，加入甲基红指示剂，并用盐酸调节pH 值。

然后，用硝酸银溶液滴定样品中的氯离子，直到出现红色终点。

结果与讨论：通过实验测定，我们得到了硫酸铵样品中含氮量的结果。

根据滴定过程中消耗的硝酸银溶液的体积，可以计算出硫酸铵样品中氮的含量。

在实验过程中，我们注意到了一些问题。

首先，硫酸铵样品的溶解度受温度的影响较大，因此在溶解样品时需要充分搅拌，并控制好加热的温度。

其次，滴定过程中需要严格控制pH值，以确保滴定结果的准确性。

最后，实验中使用的试剂需要保证其纯度和浓度，以免对实验结果产生影响。

通过对硫酸铵样品的测定，我们可以评估其质量，并根据需要进行调整。

在农业生产中，合理的氮肥施用量对作物的生长和产量有着重要的影响。

因此，准确测定硫酸铵中含氮量的方法对于农业生产具有重要的意义。

结论：本实验通过一系列实验步骤，成功测定了硫酸铵中含氮量的方法。

通过滴定过程中消耗的硝酸银溶液的体积，可以计算出硫酸铵样品中氮的含量。

实验结果对于评估硫酸铵的质量，并进行氮肥的合理施用具有重要的意义。

硫酸铵中氮含量的测定文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-铵盐中氮含量的测定 实验日期： 实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（Ka ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H +)和六次甲基四铵盐（Ka ＝7.1×10-6）反应如下：４NH 4+ ＋ ６HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + ＋ ６H 2O ＋ ３H +所生成的H +和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH 溶液 ２、0.2％酚酞溶液 ３、0.2％甲基红指示剂 ４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤：1、NaOH 溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL ，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L -1NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH 标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

硫酸铵肥料的分析测定1.总氮含量的测试：总氮含量是硫酸铵肥料中氮的总体积百分比，可以采用几种常用的分析方法来测试。

其中，常见的方法包括减压电导法和减压深红外光吸收法。

减压电导法是通过测量样品在高温下蒸发并与浸入于电导溶液中的电极相接触，进而测量氮的含量。

这种方法具有高准确性和较短的测试时间。

减压深红外光吸收法是通过样品与碱溶液反应生成氨气，并对氨气进行吸收的方式来测量氮含量。

这种方法具有较高的准确性和快速反应速度。

2.氨态氮含量的测试：氨态氮是硫酸铵肥料中可供植物直接吸收利用的氮的一种形式。

氨态氮的测试可以采用氨化反应、气体析出法或专用仪器测量。

氨化反应法是将硫酸铵肥料样品与碱溶液反应，产生氨气，并用酸对氨气进行中和反应。

通过测量酸消耗量可以计算出氨态氮的含量。

气体析出法是将硫酸铵肥料样品与稀碱溶液反应，产生氨气并通过吸收器收集。

然后，通过测量收集器中污水的氨氮含量，可以计算出氨态氮的含量。

3.硫含量的测试：硫是硫酸铵肥料的主要成分之一，其测试可以采用碘测定法或电解滴定法。

碘测定法是通过与碘溶液反应来测定硫含量。

首先将样品与碱溶液反应生成硫化物，然后利用碘溶液与生成的硫化物反应，根据反应过程中溶液颜色的变化来测定硫含量。

电解滴定法是将硫酸铵肥料样品溶解于酸性介质中，然后利用电解滴定仪来滴定硫酸铵溶液中的硫离子。

通过滴定溶液中溶解的硫的量来计算硫含量。

总之，硫酸铵肥料的分析测定是农业科学中的一项重要技术，它可以帮助农民和农业专家正确选择和使用肥料，提高农产品的产量和质量。

以上所述的几种常用的分析方法，可以为硫酸铵肥料的质量控制和生产提供可靠的参考数据。