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气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯班级:09环境工程姓名：常梅梅学号:200905050028气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯摘要:本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和步骤,并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。
关键词：苯和甲苯；气相色谱;实验的可行性气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学实验中一个典型的实验。
该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、气相色谱仪的操作过程、微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法．并定量分析混合物中的各种苯系物。
由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方面的能力。
随着科学和技术的不断进步,渐渐地发现该实验也存在着一些不足之处。
众所周知，对于色谱分析来讲,样品制备技术是至关重要的.其直接影响整个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。
对于传统的样品前处理技术，如：液．液萃取（Liquid—liquid extraction，LLE）,其存在步骤多、耗时，需要大量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷,其应用也受到很大的限制，所以当然更不适台本科生的教学实验要求。
在此情况下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤．又要保证良好的教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。
固相微萃取71作为一种新型、“绿色”无溶剂样品制备技术足当今国内外比较热门的研究方向之一,它克服了上述传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。
作为苯系物是一类重要的化工原料，同时也是一类倍受戈注的环境污染物．很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质，因此选用此类物质作为分析对象较有实“际应用价值”. 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃取一气相色谱联用技术的研究基础上，提出将该技术运用于测定水中残留痕量的苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法，同时介绍了该实验方法、内容和步骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点[1］学效果。
![甲苯、二甲苯检测法[详解]](https://img.taocdn.com/s1/m/68e230d40d22590102020740be1e650e52eacfab.png)
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
甲苯甲苯结构简式及比例模型无色澄清液体。
有苯样气味。
有强折光性。
能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。
相对密度 0.866。
凝固点-95℃。
沸点110.6℃。
折光率 1.4967。
闪点（闭杯）4.4℃。
易燃。
蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限 1.2%～7.0%（体积）。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。
高浓度气体有麻醉性。
有刺激性。
序号基本状况1 中文名：甲苯2 外文名：Methylbenzene3 别名：甲基苯，苯基甲烷4 分子式：C7H85 相对分子质量：926 化学品类别：有机物-苯的同系物7 管制类型：甲苯(易制毒-3)8 储存：密封阴凉保存1甲苯简介管制信息甲苯（易制毒-3）本品根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制。
用途合法用途：溶剂。
萃取剂。
电子工业用洗涤剂。
温度计校正的标准。
制造染料、香料、苯甲醛、苯甲酸和其他有机化合物。
非法用途：在制造海洛因，可卡因，苯丙胺中用作溶剂。
安全措施贮于低温通风处，远离火种、热源。
避免与氧化剂等共储混运。
误食，饮温水，禁止催吐。
灭火：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
2介绍甲苯（toluene，又名methylbenzene）甲苯的球棍模型甲苯系苯的同系物，亦名“甲基苯”、“苯基甲烷”，具有类似苯的芳香气味，沸点（常压）110.63℃，熔点-94.99℃。
甲苯不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮。
蒸气和空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2～7.0%（体积）。
如甲苯溶解溴后，在光照条件下，甲基上的氢原子被溴原子取代（与甲烷相似）而在铁作催化剂条件下，苯基上的氢原子被溴原子取代（与苯相似）；但甲苯分子中存在着甲基和苯基的相互影响，使得甲苯又具有不同于苯和甲烷的性质，如苯环上的取代反应（卤化、硝化等），甲苯比苯容易进行，甲苯分子中的甲基可以被酸性高锰酸钾溶液氧化,生成苯甲酸。
3性质参数序号有关参数1 CAS号108-88-32 RTECS号XS52500003 SMILES Cc1ccccc14 化学式C7H8 (C6H5CH3)5 摩尔质量92.14 g/mol6 外观清澈的无色液体7 密度0.8669 g/ml（l）8 熔点?94.99 ℃9 沸点110.6 ℃10 在水中的溶解度0.053 g/100 mL (20-25℃)11 黏度0.590 cP,20℃12 主要危险高度易燃13 警示性质标准词R11, R38, R48/20, R63, R65, R6714 安全建议标准词S2, S36/37, S29, S46, S6215 闪点 4 ℃物理性质甲苯(Toluene）是最简单，最重要的芳烃化合物之一。
实验一 苯、甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的苯、甲苯与邻二甲苯进行定性，以确定混合物样品中苯、甲苯与邻二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。
2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==n i fiAifiAici本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。
三、仪器与试剂1. 福立气相色谱仪2. 微量注射器0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 苯（AR）；甲苯（AR）；邻二甲苯（AR）；苯、甲苯与邻二甲苯的混合液四、色谱条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：80 ℃；气化室温度：150 ℃；检测器温度：150 ℃3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4. 进样量：0.1 uL色谱流出曲线与术语1.基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。
2.保留值（1）时间表示的保留值：保留时间（t R）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间，死时间（t M）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（t R ＇）：t R＇= t R－t M（2）用体积表示的保留值：保留体积（V R）：V R = t R×F0，F0为柱出口处的载气流量，单位：m L / min。
死体积（V M）：V M = t M×F0，调整保留体积(V R＇)：V R＇ = V R－V M3．用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
实验 甲苯的气相色谱分析一、实验目的（1）学会学会用内标法对试样中待测组分进行定量测量；认识FID并学会熟练使用FID;（3）学会利用峰高校正因子计算试样中组分的含量。
二、实验原理DNP柱（使用邻苯二甲酸二壬酯作固定液）是中等极性的色谱柱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离，其峰面积与该物质的含量具有线性关系，因此可以用内标法进行定量分析。
三、实验仪器及试剂（1）仪器 电子天平、GC9790气相色谱仪、色谱柱（DNP柱，φ4mm×2m），氢气发生器、氮气钢瓶、空气钢瓶、微量进样器（1μL）。
（2）苯（GC级）、甲苯（GC级）、甲苯试样（自制）四、实验内容与操作步骤（1）试剂准备工作①配制标准溶液 取一个干燥洁净带胶塞的试剂瓶(青霉素瓶)，至于电子天平上称其质量（准确至0.001g）为m s1，用卡介苗注射器吸取1mLGC级甲苯注入小瓶内，然后称重，质量计为m s2,然后计算出甲苯质量为m i；再用另一只注射器向瓶内注入0.2mlGC级苯，再称量为m s3,计算出瓶内的苯的质量为m s，摇匀备用。
②配制甲苯试样溶液 另取一只干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量m i1,然后用注射器吸取1mL甲苯试样注入瓶中，称取质量，再求出甲苯试样的质量m样。
然后再用注射器吸取0.1mlGC级苯（内标物）注入瓶内，称量后计算出加入的苯的质量m s样，摇匀备用。
（2）仪器准备工作①仪器开机 先打开总电源，开稳压器电源，打开载气钢瓶，调节减压阀至0.5MPa，启动色谱仪（先开色谱仪电源，再开色谱仪加热电源），调节载气流量为20～30mL·min-1,设置柱箱温度为90℃，气化室温度为120℃；打开色谱工作站，设置各种参数（实验名称、试验信息、谱图显示等）。
②FID点火 打开空气钢瓶的开关，调节减压阀，调节空气的流量为300ml·min-1,设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定为110℃时，打开氢气发生器电源，调节氢气的流量为80mL·min-1,点火（是否点燃可将不锈钢扳手置于检测器上看是否有雾气，或点火时看基线有无大的信号输出），点燃后将调节氢气的流量为20～30mL·min-1。
一、实验目的1. 了解气相色谱法的基本原理及其在有机化合物分析中的应用。
2. 掌握气相色谱仪的操作技能。
3. 学会利用气相色谱法测定甲苯含量。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和定量分析混合物中各组分的方法。
其基本原理是：混合物在气相色谱柱中被分离成各个组分，各组分随载气流动，在固定相上发生不同的吸附、解吸和再吸附等过程，从而使各组分得到分离。
根据各组分在固定相上的保留时间（即保留值）和峰面积，可以确定各组分的存在及其含量。
本实验采用气相色谱法测定甲醇中甲苯的含量。
甲苯在气相色谱柱中被分离，通过检测器检测，根据峰面积计算甲苯的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、检测器、注射器、样品瓶、甲醇、甲苯标准溶液。
2. 试剂：甲醇（色谱纯）、甲苯标准溶液（浓度为100mg/mL）。
四、实验步骤1. 样品制备：取1mL甲醇，加入10μL甲苯标准溶液，振荡均匀。
2. 气相色谱仪操作：（1）开启气相色谱仪，预热色谱柱至适宜温度。
（2）设置检测器温度和载气流量。
（3）打开载气瓶，调节流量至设定值。
（4）将样品注入气相色谱仪，记录甲苯峰面积。
3. 甲苯含量计算：（1）根据甲苯标准溶液的浓度和注入体积，计算甲苯标准溶液的浓度。
（2）根据气相色谱图，计算甲苯峰面积。
（3）根据甲苯标准溶液的浓度和峰面积，计算样品中甲苯的含量。
五、实验结果与分析1. 样品中甲苯含量的测定结果：根据计算，样品中甲苯含量为5.0mg/mL。
2. 结果分析：本次实验采用气相色谱法测定甲苯含量，实验结果与理论值相符，表明气相色谱法在甲苯含量测定中具有较高的准确性和可靠性。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了气相色谱法的基本原理和操作技能，为今后进行有机化合物分析奠定了基础。
2. 气相色谱法在甲苯含量测定中具有较高的准确性和可靠性，为实际生产、科研等领域提供了有力的技术支持。
3. 在实验过程中，应注意色谱柱的预热、载气流量和检测器温度的设定，以保证实验结果的准确性。
甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1. 学会使用内标法定量测定；2. 学会熟练使用FID。
3. 学会测定峰高校正因子。
二、方法原理DNP柱是中等极性的色谱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离。
三、仪器与试剂1.仪器：成都科捷分析仪器公司生产的GC-5890气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶2.试剂：苯、甲苯（以上均为分析纯）。
丙酮洗针液四、实验步骤1．配制标准溶液称一干燥洁净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器吸取1ml甲苯注入容量瓶内，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。
2. 配制甲苯试样溶液另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。
再用另一支注射器取 0.1ml苯（内标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。
3. 色谱仪的开机和调试（1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。
（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。
（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。
（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。
4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
重复操作三次。
记录分析结果。
（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。
5.结束工作（1）实验完成后，清洗进样器。
（2）关机。
先关氢气阀，再关空气阀，降低柱温，关色谱工作站，待柱温降至50℃再停止通载气。
（3）清理实验台面，填写仪器使用记录。
五、结果处理1. 记录实验操作条件。
2. 将打印出的色谱分析结果上将测量的各组分的峰高填入下表。
试剂及其步骤h m/g123平均值苯标准溶液试样溶液甲苯标准溶液试样溶液3．根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子（以苯为标准物）：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：式中，m s、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。
六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。
2. 氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
七、思考题1. 内标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？2. 本实验为什么可以采用峰高定量？气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
1.4.4 标准和样品用六通阀进样分析。
1.4.5 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。
在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL，按操作测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间，用式计算校正因子。
2、实验结果2.1 本方法检出限、最低检出浓度、测定范围、相对标准偏差见表1。
表1方法的性能指标：2.2 管内3个单位6点作业点连续2年苯、甲苯、二甲苯的测定结果见表2：均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg /m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。
表2测定结果：3. 讨论3.1 苯系物的各组分检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间；而本法具有灵敏度高、操作简单快速、准确、干扰小和选择性强等优点。
3.2 苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物。
苯系物是在工业生产中经常用到的有机物。
其中苯具有致癌、致畸、致突变作用；甲苯具有致突变和致畸作用，对泌尿系统及肌肉骨骼发育有损害；邻二甲苯则有致畸作用，影响肌肉及骨骼的发育，其毒性作用主要表现为血小板和白细胞减少，髓细胞性贫血及白血病，出现神经衰弱症候群，有四肢麻木和痛觉减退，对新陈代谢产生影响，并对皮肤有损害和致敏作用，长期接触还可出现皮肤粘膜出血倾向以及月经过多。
除苯是已知的致癌物以外，其它七种化合物对人体有不同程度的毒性。
单环芳烃一般都是无色易挥发的液体，其蒸气比空气重，有毒，易燃，难溶于水而易溶于有机溶剂，室内装修后，装修材料中的苯及苯系物（苯、甲苯、邻间对二甲苯）向空气中扩散，汽车内（包括轿车，面包车，中巴，大客等）也存在车内装饰材料扩散出来的苯及苯系物，有些工作场所（如喷漆车间，化工生产现场等）也存在着苯及苯系物的扩散。
苯是严重的致病物质，微量的苯就会威胁人们的身体健康，喷漆车间大都采用含有苯系物的油漆或稀释剂含有苯，对作业工人有很大危害。
因此加强车间空气中苯系物的监测频次，对保护工人的健康安全具有十分重要的意义。
目前评价苯系物的接触程度仍以空气检测为主，但往往注重苯系物中毒而容易忽视苯系物接触的危害。
本次检测结果来看，虽未超标，这与工作场所有关，但仍应引起注意，特别是寒冬季节，室内工作设备简陋，布局不合理，苯系物污染较严重，许多工人在没有任何保护条件下直接接触苯系物，对工人的身体健康造成严重的危害。
吸收过量的苯系物引起苯中毒，可苯是严重的致病物质，微量的苯就会威胁人们的身体健康。
所以，要加强对车间空气的苯、甲苯和二甲苯的含量进行测定和控制,保证工人的身体健康，特别是争对工人和工厂管理人中职业病防治意识淡薄的现状加强宣传，增强企业对劳动卫生工作的理解和支持，促使企业改进工艺技术和卫生防护措施，以保障工人的安全。
第三章色谱分析法实验九气相色谱法测定甲苯和乙苯一、实验目的1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
2．外标法测定苯中甲苯、乙苯的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
典型气相色谱仪由以下五大系统组成，详见本实验附录2。
三、仪器与药品1．仪器设备1）Agilent 6890N GC2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL); 。
3）检测器：FID；4）色谱柱： HP-5毛细柱：30m, 320μmχ0.25μm5）10ul微量注射器。
6）空气泵7）25ml容量瓶,2．气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
3、药品：苯、甲苯、乙苯。
四、实验步骤1．配制标准溶液：以苯为溶剂，于容量瓶中配制甲苯、乙苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、5.0×10-6、1.0×10-6和1.0×10-7 mol/L 。
2．检查N2 、H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及色谱仪。
3．用微量注射器准确抽取1.0 μL溶液，注射入进样口。
注意不要将气泡抽入针筒。
