甲苯的气相色谱分析精编版

实验一 气相色谱法测定甲苯和乙醇含量一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的基本构成和基本操作。

2.掌握色谱柱分离化学物质的基本原理以及影响分离度的因素。

3.掌握气相色谱中保留值定性与归一化法定量的分析方法。

二、实验原理气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。

汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。

采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。

该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。

适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。

对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。

可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。

定性分析：在气相色谱条件不变的情况下，每一可气化的物质都有各自确定的保留值，依此进行定性分析。

对多组分混合物，若色谱峰均能分开，则可以将各自的保留值，与各自的标准样品在相同条件下所测定的保留值进行对照。

定量分析：建立在检测信号A(峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的 质量m 成正比的基础上，即i i i m f A =其中f i 为绝对校正因子，表示单位峰面积所代表的某种物质的量，与仪器 的灵敏度和物质的性质有关。

在定量时常用相对校正因子。

'//i ii s sm A f m A =当待测样品中所有组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号时，可采用归一化法定量，i 组分的质量分数为''i ii i if A w f A =∑ 其中'i f 为i 组分的相对校正因子。

对于同系物而言，i f 可近似视为相等，则有：100%ii iA w A =⨯∑ 常用的定量分析方法主要包括外标法、内标法和归一化法。

1.外标法外标法又称为标准曲线法。

分析时首先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液(液体样品用溶剂稀释，气体样品用载气稀释)，然后取固定量的标准溶液进行测定，从所得色谱图上测出峰面积或峰高，然后绘制响应信号(纵坐标)对浓度(横坐标)的标准曲线。

实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析一、目的要求1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。

2. 学习利用外标法进行定量分析。

3. 熟悉色谱仪器操作。

二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。

该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。

以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。

相对保留值r is 定义为：MR M R R R ist t t t t t r s i si --==//式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。

还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。

在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kovátts 指数)文献值进行定性分析。

对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。

本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值对未知甲苯溶液进行定性分析，利用外标法对未知甲苯溶液进行定量分析。

三、仪器及试剂1．仪器气相色谱仪（岛津GC—17A）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器1μL、10μL、100μL (医用注射器)。

空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 方法特性 • 1 检测下限：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提 取，进样1µl，检测下限为0.05mg/m3。 • 2 线性范围：106。 • 3 精密度：苯的浓度为8.78和21.9µg/ml的液体样品， 重复测定的相对标准偏差7%和5%。 • 4 准确度：对苯含量为0.5，21.1和200µg的回收率 分别为95%，94%和91%。
室内空气质量标准规定： 苯标准值为0.11mg/m3
空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 试剂和材料 • 1 苯：色谱纯。 • 2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证 色谱分析无杂峰。 • 3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭 采样管。 • 4 纯氮：99.99%。
空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法
3.分析步骤 (1)色谱分析条件 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，根 据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、 甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。 (2)绘制标准曲线和测定校正因子 A.用混合标准气体绘制标准曲线 B.用标准溶液绘制标准曲线 Cs标准气体或标准 C C.测定校正因子： f S 溶液浓度； hs标准平均峰高。 hS h0 (3)样品分析 热解吸法、二硫化碳提取法
苯、甲苯、二甲苯监测方法 ——气相色谱法
居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法（GB 11737-89)
1.方法原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管 采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出 来，再经聚乙二醇 6000 色谱柱分离，用氢 火焰离子经检测器检测，以保留时间定性， 峰高定量。
空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• • • • • • 仪器和设备 3 注射器：1ml。体积刻度误差应校正。 4 微量注射器：1µl，10µl。体积刻度误差应校正。 5 具塞刻度试管：2ml。 6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 7 色谱柱：0.53mm×谱法

分析实验报告气相色谱法分析苯和甲苯华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。

根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。

参数设置：将炉温设置到250。

C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。

3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。

气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯班级:09环境工程姓名：常梅梅学号:200905050028气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯摘要:本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和步骤,并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。

关键词：苯和甲苯；气相色谱;实验的可行性气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学实验中一个典型的实验。

该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、气相色谱仪的操作过程、微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法．并定量分析混合物中的各种苯系物。

由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方面的能力。

随着科学和技术的不断进步,渐渐地发现该实验也存在着一些不足之处。

众所周知，对于色谱分析来讲,样品制备技术是至关重要的.其直接影响整个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。

对于传统的样品前处理技术，如：液．液萃取（Liquid—liquid extraction，LLE）,其存在步骤多、耗时，需要大量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷,其应用也受到很大的限制，所以当然更不适台本科生的教学实验要求。

在此情况下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤．又要保证良好的教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。

固相微萃取71作为一种新型、“绿色”无溶剂样品制备技术足当今国内外比较热门的研究方向之一,它克服了上述传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。

作为苯系物是一类重要的化工原料，同时也是一类倍受戈注的环境污染物．很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质，因此选用此类物质作为分析对象较有实“际应用价值”. 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃取一气相色谱联用技术的研究基础上，提出将该技术运用于测定水中残留痕量的苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法，同时介绍了该实验方法、内容和步骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点[1］学效果。

录下来。
气相色谱理论基础
ø Ñ ½ ù ±¿ Ê Ì A ±¿ Ê Ì B ±¿ Ê Ì C « Æ É ×Ö ù ±¿ Ê Ì D ±¿ Ê Ì E ±¿ Ê Ì F ì ² ¼ â Æ ÷ « Æ É ×Í ¼

气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。

每组一张混合样品检测图


全班共用1套标样图
计算分离度
析。

常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）

甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1. 学会使用内标法定量测定；2. 学会熟练使用FID。

3. 学会测定峰高校正因子。

二、方法原理DNP柱是中等极性的色谱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离。

三、仪器与试剂1.仪器：成都科捷分析仪器公司生产的GC-5890气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶2.试剂：苯、甲苯（以上均为分析纯）。

丙酮洗针液四、实验步骤1．配制标准溶液称一干燥洁净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器吸取1ml甲苯注入容量瓶内，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。

2. 配制甲苯试样溶液另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。

再用另一支注射器取 0.1ml苯（内标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。

3. 色谱仪的开机和调试（1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。

（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。

（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。

（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。

4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载气相色谱法分析苯系物地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的：1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。

2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。

3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。

B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。

色谱法是一种分离技术。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。

前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。

在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。

调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。

试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。

本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

实验苯、甲苯、乙苯的气相色谱定量分析一、目的要求1.学习气相色谱法测定样品的基本原理、特点。

定性、和定量分析的基本方法。

2.学习外标法定量的基本原理和测定方法。

二、基本原理外标法定量的基本原理用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。

此法可分为工作曲线法及外标一点法等。

工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。

在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。

通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。

工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。

将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：W＝A(W)／(A)。

式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。

(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。

外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。

但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。

此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

三、仪器和试剂1.气相色谱仪（配有氢焰离子化检测器）2.氮气或氢气钢瓶3.微量进样器10μL4.医用注射剂 5ｍＬ， 10ｍＬ5.色谱条件色谱柱：苯系物专用检测柱（2mm×2m不锈钢填充柱，其最高耐受温度105℃），气化室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30mL/min，燃烧气（H2）流速：40mL/min，助燃气（空气）流速：400mL/min，柱温：80℃。

实验 甲苯的气相色谱分析一、实验目的（1）学会学会用内标法对试样中待测组分进行定量测量；认识FID并学会熟练使用FID;（3）学会利用峰高校正因子计算试样中组分的含量。

二、实验原理DNP柱（使用邻苯二甲酸二壬酯作固定液）是中等极性的色谱柱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离，其峰面积与该物质的含量具有线性关系，因此可以用内标法进行定量分析。

三、实验仪器及试剂（1）仪器 电子天平、GC9790气相色谱仪、色谱柱（DNP柱，φ4mm×2m），氢气发生器、氮气钢瓶、空气钢瓶、微量进样器（1μL）。

（2）苯（GC级）、甲苯（GC级）、甲苯试样（自制）四、实验内容与操作步骤（1）试剂准备工作①配制标准溶液 取一个干燥洁净带胶塞的试剂瓶(青霉素瓶)，至于电子天平上称其质量（准确至0.001g）为m s1，用卡介苗注射器吸取1mLGC级甲苯注入小瓶内，然后称重，质量计为m s2,然后计算出甲苯质量为m i；再用另一只注射器向瓶内注入0.2mlGC级苯，再称量为m s3,计算出瓶内的苯的质量为m s，摇匀备用。

②配制甲苯试样溶液 另取一只干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量m i1,然后用注射器吸取1mL甲苯试样注入瓶中，称取质量，再求出甲苯试样的质量m样。

然后再用注射器吸取0.1mlGC级苯（内标物）注入瓶内，称量后计算出加入的苯的质量m s样，摇匀备用。

（2）仪器准备工作①仪器开机 先打开总电源，开稳压器电源，打开载气钢瓶，调节减压阀至0.5MPa，启动色谱仪（先开色谱仪电源，再开色谱仪加热电源），调节载气流量为20～30mL·min-1,设置柱箱温度为90℃，气化室温度为120℃；打开色谱工作站，设置各种参数（实验名称、试验信息、谱图显示等）。

②FID点火 打开空气钢瓶的开关，调节减压阀，调节空气的流量为300ml·min-1,设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定为110℃时，打开氢气发生器电源，调节氢气的流量为80mL·min-1,点火（是否点燃可将不锈钢扳手置于检测器上看是否有雾气，或点火时看基线有无大的信号输出），点燃后将调节氢气的流量为20～30mL·min-1。

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。

1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。

标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。

1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。

1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。

1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。

1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。

2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。

时间内处于本状态
图1
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毛细管色谱柱
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SCNU
原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
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毛细管色谱柱
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SCNU
Separation Concentration Detection
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
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SCNU
两相分配载气 固定液迁移 Nhomakorabea平衡
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
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SCNU
控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。

2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯混合进样0.1μ L ，鉴 定各物质。
四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的 燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在 柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
柱前压力表
载气
进样器
出
口
压力控制阀 CARRIER
TCD
TCD检测器（单流路）气路系统 填充柱
▪ 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。
▪ 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
氢火焰离子化检测器（FID）介绍
❖ 工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该 离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而 产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集， 再经微电流放大器放大后，输出到数据处理 机，绘出相应的色谱图。
实验器材和试剂
➢ GC－7890A气相色谱仪，配置氢火焰离 子化检测器
➢ 纯氢气、空气、氮气 ➢ 试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯）

甲苯的气相色谱分析甲苯是一种常用的有机溶剂和化工原料，广泛应用于化工、涂料、油墨、塑料等行业。

气相色谱是一种常用的分析技术，可用于甲苯的检测和分析。

气相色谱仪是一种基于物质在气相中的分离和检测原理，可以将混合物中的组成分离出来，并通过检测器对其进行定性和定量分析。

下面将详细介绍甲苯的气相色谱分析方法。

首先，需要准备好气相色谱仪及其相关设备和耗材。

包括气相色谱仪本体、色谱柱、进样器、气源、检测器、数据处理装置等。

接下来是样品的制备。

对于液体样品，可以直接将其进样到气相色谱仪中进行分析。

但对于固体和气体样品，则需要先进行预处理。

固体样品需要经过挥发、溶解等步骤，得到液体样品后再进行进样。

而气体样品则需要经过采样、品质评估等步骤，得到固体或液体样品后再进行进样。

样品的进样通常使用自动进样器或手动进样器进行。

自动进样器的优点是可以实现进样量的精确控制和自动化操作，提高分析的精度和准确性。

而手动进样器则相对简单，适用于小样品量的进样。

色谱柱的选择对于分析的结果有很大影响。

对于甲苯的分析，可以选择无极性或弱极性的色谱柱。

常用的色谱柱材料有聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙烯/二甲基聚硅氧烷（PE/DMS）、聚十八烷基硅氧烷（DB-1）等。

色谱柱的长度和直径也会对分析结果产生影响，可以根据需要进行选择。

在分析过程中，需要设定好气相色谱仪的运行条件。

包括进样量、进样方式、柱温、流动相速度等参数。

甲苯的分析通常选择顶空进样法（headspace sampling）进行，可以避免样品与色谱柱直接接触，减少杂质的进入，提高分析的准确性。

检测器的选择也对于分析结果有很大影响。

常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。

FID是一种常用的通用检测器，对于有机物具有很好的灵敏度和选择性。

TCD则可以用于低浓度有机物的检测。

而MS则可以实现对有机物的高分辨率质谱分析，可以得到更为准确的结果。

实验一 苯、甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的苯、甲苯与邻二甲苯进行定性，以确定混合物样品中苯、甲苯与邻二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。

2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==n i fiAifiAici本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。

三、仪器与试剂1. 福立气相色谱仪2. 微量注射器0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 苯（AR）；甲苯（AR）；邻二甲苯（AR）；苯、甲苯与邻二甲苯的混合液四、色谱条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：80 ℃；气化室温度：150 ℃；检测器温度：150 ℃3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4. 进样量：0.1 uL色谱流出曲线与术语1.基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。

2.保留值（1）时间表示的保留值：保留时间（t R）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间，死时间（t M）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（t R ＇）：t R＇= t R－t M（2）用体积表示的保留值：保留体积（V R）：V R = t R×F0，F0为柱出口处的载气流量，单位：m L / min。

死体积（V M）：V M = t M×F0，调整保留体积(V R＇)：V R＇ = V R－V M3．用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理；3、了解影响分离效果的因素；4、掌握定性、定量分析与测定。

二、实验原理气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此分组分在色谱柱中的运行速度不同，经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。

即可得到描绘各组分色谱峰的色谱图。

根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

三、主要仪器和试剂主要仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气源；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器（北京惠普分析技术研究所）；微量注射器10μL；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm试剂：混合标准溶液：0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL苯标准溶液：2.0μL/mL甲苯标准溶液：2.0μL/mL试样溶液（未知浓度）四、实验步骤1、最佳分离条件进样口：250°C；进样方式：分流（50：1）；进样量：1μL；恒流模式；柱流量：1.0 mL/min；升温程序：15°C（2min）→20°C/min→115°C(0.5min)；检测器（FID）温度：250°C；尾吹气流量：30 mL/min；氢气流量：30 mL/min；空气流量：300 mL/min。

2、苯、甲苯的定性分析(1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射2.0μL浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液，观察并记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。