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气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告一、实验目的：本实验旨在通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物含量。
二、实验方法：1.仪器设备：气质联用仪。
2.样品制备：将水溶性纺织助染剂取出适量，加至5mL的容量瓶中，加入2mL的氢氧化钠溶液，并用去离子水稀释至刻度线，摇匀后置于恒温水浴中加热至80℃，加入5mL的乙酸乙酯，振荡抽取30min，离心5min。
取出上层清液，用净化棉吸取残余的水分，得到样品溶液。
3.样品前处理：取10μL样品溶液注入气相色谱柱中进行分离，采用FID检测器检测化合物的含量。
4.分析条件：分离柱为DB-5ms色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，以氮气为载气，进样口温度设为250℃，气化室温度设为280℃，检测器温度设为300℃，流速为1mL/min。
5.建立标准曲线：将不同浓度的氯化甲苯溶液制成标准溶液，以同样的方法处理后注入气相色谱柱中测定。
利用标准曲线计算出样品中氯化甲苯的含量。
三、实验结果：通过以上方法，测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
四、实验结论：本实验采用气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
采用该方法能够检测出纺织助染剂中的有害化合物，有效提高纺织品的安全性和环保性。
在本次实验中，通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
这个结果说明样品中的氯化甲苯含量很低，因此该水溶性纺织助染剂是比较安全的。
以下是一些相关数据的分析：1. 样品前处理：实验中用乙酸乙酯抽取样品中的氯化甲苯，这是因为氯化甲苯在乙酸乙酯中是高度溶解的，而大部分纺织助染剂成分并不溶于乙酸乙酯。
这种前处理方法可以有效地分离出目标化合物，提高检测的灵敏度。
2. 检测器：本次实验采用FID检测器检测样品中的化合物。
FID检测器对大多数有机化合物（包括氯化甲苯）都很敏感，并且不需要特别处理样品，因此该检测器是很常用的。
可分离纺织染整助剂中同分异构体的氯化苯与氯化甲苯的研究周佳12富薇3黄杰4汤娟12丁友超1钱凯1曹立华1(1.南京海关工业产品检测中心(原江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心)，南京210001；2.南京金检检验有限公司南京2100013.中国合格评定国家认可中心，北京100062；.青岛海关技术中心，青岛266000)摘要：本研究利用Agilent DB-23(30mX0.250mmX0.25“m)极性柱分离氯化苯和氯化甲苯，有效的将同分异构体进行分离，解决了目前同分异构体无法分离的问题。
利用液液萃取的检测原理，将无机相和有机相进行分离，得到很好的分离效果。
本研究有效克服了样品提取难的困难，实现了快速、准确进行定性定量的测定，适用于大批量样品的分析和实验室日常检测的要求°关键词：染整助剂同分异构体氯化苯与氯化甲苯研究DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.021我国是全球氯化苯和氯化甲苯主要的生产国和供应国，氯化苯和氯化甲苯的终端衍生物基本上集中在农药、医药、染料与助剂行业，是一类廉价高效的纺织品染色载体，在聚酯纤维常压染色过程中加入这类载体，可提高聚酯纤维的染色效果。
因此，该类化合物在纺织染整助剂中存在的概率大。
氯化苯和氯化甲苯具有较强的生物毒性，会导致肝脏功能丧失、粘膜及皮肤发炎，也会影响生殖系统健康。
国内外相关法规对氯化苯和氯化甲苯都有限量要求。
2018年10月12日，欧盟官方公报中发布了(EU)2018/1513,增加了纺织服装和皮革产品中氯化甲苯的限量要求。
生态纺织品标准Oe-ko-Tex Standard100规定纺织品中氯化苯和氯化甲苯的限量为1.0mg/kg。
我国生态标准GB/T 18885-2009/生态纺织品技术要求》中规定，氯化苯和氯化甲苯要低于1.0mg/kg。
纺织染整助剂作为纺织服装和皮革等消费品的生产原料，有必要尽快建立纺织染整助剂中氯化苯和和氯化甲苯残留量测定的方法标准，为从源头上对纺织染整助剂和纺织产品的质量监控提供技术支撑。
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物摘要：建立了水溶性纺织助染剂中12种氯化甲苯化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。
采用超声萃取法，以正己烷为溶剂分两次提取待测物，用DB-17MS为检测色谱柱气质联用法程序升温方式进行测定，外标法定量。
结果表明该方法对12种氯化甲苯化合物的回收率为81.9%～105.6%，方法检测限可达9.8～21.6 μg/kg。
该法检测限低，准确可靠，适用于水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的分析监测。
关键词：测试；纺织助染剂；氯化甲苯；气质联用Determination of chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary via GC-MS methodAbstract：A testing method for determination of twelve chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary with GC-MS was established. With ultrasonic-assisted the sample was extracted twice by n-hexane. Then the extract was analyzed with DB-17MS by the temperature programming mode of GC-MS and was tested by external standard method. The results showed that with this method satisfactory recoveries 81.9%～105.6% and method detection limits 9.8～21.6 μg/kg could be obtained. The method features low detection limits and good accuracy,, and could be used for handling water-soluble textile dyeing auxiliary samples.Keyword：determination；textile auxiliary；chlorinated toluene；GC-MS0 前言氯化甲苯化合物如二氯甲苯、三氯甲苯等是一类廉价高效的纺织品染色载体，在聚酯纤维常压染色过程中加入这类载体，可使纤维结构膨化，有助于染料向纤维内部扩散，从而提高聚酯纤维的染色效果。
甲苯和氯气光照下反应反应条件【摘要】甲苯和氯气在光照下反应是一种重要的有机合成方法。
本文旨在探讨该反应的条件及机理。
实验结果表明，在特定温度和光照条件下，甲苯与氯气可发生置换反应，生成氯代甲苯。
影响因素包括光照强度、反应温度等。
未来可通过调控反应条件和探究更多影响因素来深入研究该反应。
实验总结显示，该反应具有一定的选择性和高效性，为有机合成提供了新的思路。
进一步研究方向可包括优化反应条件、探索其他底物的适用性等。
该研究将为有机化学领域的发展提供有益的参考。
【关键词】甲苯、氯气、光照、反应条件、研究背景、研究目的、实验条件、反应机理、实验结果、影响因素、未来展望、实验总结、进一步研究方向1. 引言1.1 研究背景甲苯和氯气在光照下的反应是一种重要的有机合成反应，其产物对于化工行业具有重要的应用价值。
甲苯是一种常用的有机溶剂和化工原料，而氯气则是一种常用的氯化剂。
通过光照条件下甲苯和氯气的反应，可以实现氯代甲苯的合成，进而为相关有机合成提供重要的起始物质。
研究背景中，我们需要关注甲苯和氯气光照下反应的机理和影响因素，以便更好地控制反应条件和提高反应效率。
通过对该反应的实验结果进行分析，可以揭示反应过程中的关键环节和产物生成规律，为未来的研究提供有力的依据。
在本文中，我们将重点关注甲苯和氯气光照下反应的实验条件、反应机理、实验结果、影响因素和未来展望，以期为该反应的研究和应用提供更深入的认识和探讨。
通过对这些方面的研究，我们可以更好地理解甲苯和氯气光照下反应的特点和规律，为进一步的实验和应用奠定基础。
1.2 研究目的研究目的是通过光照下甲苯和氯气的反应，探索其反应条件和机理，为进一步研究相关化学反应提供参考。
甲苯是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化工、医药等领域，而氯气则是一种常用的氯化剂。
了解甲苯和氯气在光照条件下的反应规律，不仅可以为相关工业生产提供指导，还可以为环境保护提供理论支持。
通过本次研究，我们旨在深入探讨甲苯和氯气在特定实验条件下的反应机理，揭示影响反应结果的因素，并为未来的研究提供基础和方向。
气相色谱质谱测定氯苯的方法氯苯是一种有机化合物，广泛用于工业和化学制品中。
它具有挥发性和易挥发性的特性，能够释放出有毒烟雾，对环境和人体健康有很大的危害。
开发一种高效、准确的测定氯苯含量的方法非常重要。
本文将介绍一种气相色谱质谱联用法测定氯苯的方法。
一. 实验原理1.气相色谱（GC）技术气相色谱（GC）是一种基于分离原理的分析技术。
该技术利用气体作载体将混合物中的组分分离出来。
在GC分析中，混合物经加热后，被送入一根长的分离柱，该柱内填充有吸附剂或不同类型的分离柱。
根据各组分相对亲和力的强弱，它们将以不同的速度通过柱，并被吸附在柱内。
然后，这些组分被分离收集并检测。
2.质谱（MS）技术质谱（MS）是一种将离子化化合物分析的技术。
在MS分析中，化合物被离子化后，它们的离子被引导到质谱仪中。
在质谱中，离子通过质量分选，被分离成由离子的质量所组成的谱图。
根据这些离子所形成的特征峰谷，可以确定化合物的分子质量及其结构。
气相色谱质谱联用法（GC-MS）技术是将GC和MS联用在一起的分析技术。
GC-MS能够同时提供高分辨率的分离和物质的特定分子质量信息，使得该技术能够有效地用于定量分析和化合物的结构鉴定。
二. 实验步骤及方法1. 样品处理取一定量溶液样品并通过吸附管进行处理。
使用吸附管的目的是去除样品中的干扰物。
使用吸附剂通常是一个附着在固定相上的材料，而固定相是一种能够吸附和保留化合物的粉末。
样品在吸附管中通过一定的时间，以便吸附剂能够去除干扰物。
2. GC-MS分析将经处理后的样品通过GC-MS进行分析。
在GC-MS分析过程中，通过精确的温度控制将样品分离并排列成GC图谱。
然后通过MS技术检测GC图谱，并用计算机生成结果。
3. 数据处理将通过GC-MS获得的分析数据进行处理。
数据处理可以通过各种数学工具，例如标准曲线和统计分析。
使用合适的数据处理工具可有效地分析并确定样品中的组分。
三. 实验结果本方法能够检测到氯苯，混杂物的干扰对结果影响较小。
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。
关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。
通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。
不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。
属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。
环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。
水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。
因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。
本文现以二氯苯的研究数据为例。
2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。
2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。
超声萃取-气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中11种氯甲苯类化合物沈浩;程海鸥;林宇;周宗策;朱振瓯;黄芙珍;韩超【摘要】建立了皮革制品中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类化合物的超声萃取-气相色谱-质谱分析方法.样品用二氯甲烷溶液超声提取,提取溶液直接进气相色谱-质谱联用仪进行分析,以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物,内标法定量.11种氯甲苯类化合物的线性范围为0.1~2.0μg/mL,相关系数(r2)不小于0.9991,方法的定量限为0.1mg/kg,加标回收率在79.7%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差小于8.0%(n=6).该方法快速、简便,定性定量准确,灵敏度高,适用于皮革制品中11种氯甲苯类化合物含量的日常检测.%A method for determination of 11 kinds of chlorotoluene (2-chlorotoluene, 3-chlorotoluene, 4-chlorotoluene, 2,4-dichlorotoluene, 2,5-dichlorotoluene, 2,6-dichlorotoluene, 2,3-dichlorotoluene, 3,4-dichlorotoluene, 2,3,6-trichlorotoluene, 2,4,5-trichlorotoluene, pentachlorotoluene) in leather products was developed by ultrasonic extraction-gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The sample was extracted with dichloromethane by ultrasonic, and the extract was determined by GC-MS with 2,4,5,6-tetrachloro-m-xylene as internal standard, and quantified by internal standard method. The linear calibration curve was obtained in the range of 0.1-2.0 μg/mL with the correlation coefficient (r2) not less than 0.9991. The limits of quantification (LOQs) were 0.1 mg/kg, the average recoveries were in the range of 79.7%-104.1% with the relative standard deviations below 8.0%(n=6). The method is rapid, simple, accurate qualitative and quantitative, high sensitivity, and it can be used in the daily determination of 11 chlorotoluene in leather products with satisfactory results.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)002【总页数】4页(P24-27)【关键词】超声萃取;气相色谱-质谱;氯甲苯类;皮革制品【作者】沈浩;程海鸥;林宇;周宗策;朱振瓯;黄芙珍;韩超【作者单位】必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州 325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州 325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州 325027【正文语种】中文【中图分类】O657.7作为重要的有机溶剂，氯甲苯类化合物在皮革生产制造中得到广泛的应用。
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
