热电ICP6300的八大特点(与瓦里安,PE对比)
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ICPMS一百问ICP-MS百问解答一、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后,在做其它种类样品中的AL元素,除了更换炬管外,雾化器是否需更换?另外清洗时间大概要多久?有无其它办法?那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了,如果基体很高,那么记忆效应就很强烈,炬管,舞化器,都要换,离子透镜什么的可能也要洗洗,清洗时间和你的仪器有关系,交叉的比同心的洗的时间要更长。
二、我知道AMU表示峰宽和峰宽有关,可它是峰宽的单位吗?中文是什么?峰宽的单位是原子质量单位三、请问在使用ICP-MS做元素分析时,内标元素的浓度如何确定。
一个样品中某元素要求定量分析,我们先做了一个全扫描的定量分析,发现样品中要求分析的元素含量很高,比如1000ppm,此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗?1. 浓度应该没有硬性规定吧,但是不能太小,如果浓度太小,本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。
这样在校准别的数据就不准确了。
10ppb如何2. 内标主要用来校正仪器的漂移。
如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰,我想浓度差一些没什么问题。
其次,ICP-MS做痕量分析用,测量的元素浓度是有限度的,PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。
3. 我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。
若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义4. 仪器检测的试样浓度是有限制的,太高了需要稀释。
内标我做是比检测限大,比推荐值小,只要没有什么明显的干扰就用了。
5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。
四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢,还是以电离能接近较好?或者以其它做为选择依据?我用Sc做内标,发现在食品基体中,Sc的计数变化非常大,是否有多原子干扰?1. 应该选择质量数接近的吧2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。
热电6300和6500型ICP-OES的区别从热电工厂发布的原版资料中,我们可以看出6300和6500有如下区别。
1、总体描述不同显然,仪器的外观稍有不同。
关键的区别在内部。
从6500的描述中我们不难看出,6500具备iCAP 6000系列的所有功能,目标定位在把它提高到最高的水平。
其描述不言自明,很多功能6300是没有的。
介绍的最后,不难对比出,6500是“full mass flow gas control”,从而就“offers the ultimate in performance”,可见质量流量气体控制的作用是多么关键。
2、波长范围6000系列的波长范围都是166-847nm,在长波处带来的好处是可以测量K 766.490nm的谱线和Na 818.326nm谱线。
对于K 766.490nm的谱线,任何公司的ICP-OES都可以测量,而对于Na的测量来说,其最灵敏的谱线是588.995nm、589.592nm、330.237nm这些谱线,且没有干扰,而818.32nm这条谱线的灵敏度连上述谱线的十分之一都不到,而从CID86检测器的量子化效率来看,只有520-720nm范围的效率超过20%,其它谱线的量子化效率很低,测量的灵敏度可想而知。
在Intrepid时代,热电的波长范围达到1050nm,强调的是卤素的测定,从中可以看出6300和6500在这方面有很大下降。
在Varian 700-ES ICP-OES中,在全波段的量子化效率都能达到50-90%,这样就保证了足够高的灵敏度,特别在紫外区具有非常高的灵敏度。
3、功率稳定性和频率稳定性从这可以看出,其功率稳定性是0.1%,而并不是热电在中文资料中所宣传的0.01%。
对于频率稳定性,热电的工厂原版资料里倒是没有写,很难证实。
事实上,在进样和不进样,以及进不同基体的样品时,等离子体的电参数会发生改变,射频发生器一般都是通过调频来稳定功率,频率越稳定,功率波动越大。
原子吸收光谱仪品牌比力之迟辟智美创作国内市场上罕见的原子吸收光谱仪品牌年夜概有二、三十种.进口厂商方面,包括PE、热电(原UNICAM)、瓦里安、耶拿、GBC(照生公司代办署理)、日本岛津、日立(天美公司代办署理)、美国利曼、威格拉斯以及加拿年夜AURORA (路易公司代办署理)等;国产厂商方面,主要有北京瑞利(原北二光)、普析通用、工具电子、上海精科(原上分厂)、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖立异、上海光谱等.基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家.2004年,中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台,其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上.从产物性能上看,国产仪器已接近国外中档原子吸收水平,火焰原子吸收基本上已到达进口仪器水平,且价格廉价,具有很强的竞争力.与进口高档原子吸收光谱仪相比,国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣布景能力以及自动化水平等方面还存在着一定的技术差距,有待进一步提高.就原子吸收市场占有量而言,进口厂商方面,来自美国的三家公司:PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家.据我们守旧估计,这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三.另外,德国耶拿和日今日立的原子吸收在中国市场的暗示也不错,尤其是在某一行业或地域,如:耶拿在中国的地质行业,日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率.国产厂商方面,普析通用已取代了北京瑞利,成为中国国产原子吸收光谱仪的最年夜供货商,紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——工具电子.这三家原子吸收2004年的销售台数总和年夜致在900~1000台左右.另外,上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额.就原子吸收光谱仪产物而言,PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表.可以说,现今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一层次的仪器身上均分歧水平地获得了体现.譬如:横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉布景校正技术、火焰-石墨炉一体化设计(原子化器无需切换)、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等.固然,这一层次的原子吸收仪器的价格也是比力昂贵的,平均价格年夜致在五万美金左右.在国产仪器方面,普析通用的TAS-990、工具电子的AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平.这些仪器在一些主要技术指标方面(如:分辨率、基线稳定性、检出限等)已和国外同层次产物非常接近,同时也具有一些各自的特点.TAS-990/986是国产目前唯一采纳横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪;AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上,通过推拉运动,在瞬间完成火焰/石墨炉的切换;WFX-210采纳全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素,使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调,对分歧元素可选择最佳原子化温度条件;CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法(有内置流动注射氢化物发生器)、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪.价格方面,单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格年夜致在6~9万人民币,如果再配置石墨炉原子化器的话,成交价格则在10~15万人民币左右.(依具体配置分歧而定。
Optima 8000Optima 8300观测方式双向观测径向 & 双向波长范围160-900nm但是无法做Al_167.12nm163 – 782nm分辨率 (200nm处)9pm6 pm (实际8pm)光学稳定性机械转动,无恒温光路固定,非精密恒温测定模式顺序扫描全谱直读检测器类型CCD SCD (2个拼接)检测器防溢出信号溢出严重信号部分溢出谱线获取能力多次扫描获取5万条左右谱线获取6000条左右气体控制电磁阀/ MFC电磁阀/MFC蠕动泵 3 通道 3 通道排液感应No No检测速度(15 元素/样品)>15 min1-2 min RF功率750-1500W750-1500W耗气量 (L/min)>25>25尾焰切割气体18-25L/min18-25L/min尺寸 (WxHxD)1320x810x760cm1500x760x890mmiCAP 6200iCAP 6300iCAP 6500双向观测径向 & 双向径向 & 双向175-847nm166-847nmAl_167.12nm166-847nmAl_167.12nm7pm7pm7pm光路固定,精密恒温光路固定,精密恒温光路固定,精密恒温全谱直读全谱直读全谱直读单个CID单个CID单个CID信号无溢出信号无溢出信号无溢出55000条左右55000条左右55000条左右压力/ 电磁阀电磁阀/MFC全MFC3 通道 3 通道 3 or4 通道Yes Yes Yes4 min1-2 min1-2 min750-1500W750-1500W750-1600W 141616000840x590x750cm840x590x750cm840x590x750mm。
Varian 710-ES 与Thermo 6300比较表
Varian 710-ES
ICP-OES 710-ES是ICP发射光谱发展历史上
的重要里程碑,提高工作效率的同时,可节省大量
的样品和氩气消耗,为最先进的全谱直读型仪器,
光学分辨率:0.007nm(200nm)
读出噪音(readout noise):400e- rms.
量子化效率:500nm 55%,200nm 10%
气路控制
等离子气:12L/min,固定流量,不能调节
在线可查询式全中文帮助
数据可直接粘贴于Word 、Excel或其它数理统计软件中,可进行数据后处理。
报表编辑自定义。
多重检量线系统(MULTICAL),使得MPX能够成功地通过一次测定,在分析浓度为1ppb以下的痕量元素的同时,分析例如浓度高至1000ppm的Ca、。
1 外观和真空系统ICP-MS通常会放置在一个独立的房间,有用电要求、用气要求和温度控制要求(湿度也有要求,但一般要求不严格)。
氩气气瓶一般不会放置在仪器房间(有一定危险性,并且换气不便)。
而碰撞反应气由于用量少,气瓶小,放在仪器房间也可以。
同时还有冷却水和稳压电源等,也可以放在一个房间。
但如果把这些碰撞反应气瓶、冷却水和稳压电源和仪器隔离开,那对仪器环境的控制更有利。
ICP-MS的外形分两种:落地式和台式。
PE和Varian是落地式的,Agilent和Thermo 是台式的。
主要区别是落地式把机械泵和主机都放在一个柜子里。
台式则是机械泵和仪器主体分离的。
落地式的好处是便于移动、外观比较好看(个人观点)、不需要另外桌子。
台式的好处就是机械泵可以和主机分开放,便于散热和噪音、振动分离。
说到外观,也提一下真空系统。
ICP-MS的真空系统非常重要。
真空通过真空泵来完成。
ICP-MS的泵有两类,机械泵和分子涡轮泵。
分子涡轮泵集成在主机上,没什么好多说的。
而机械泵通过管子和主机连接。
机械泵不同厂家还是有些不同。
据我所知,PE和Varian用的机械泵是Varian的,而Agilent和Thermo用的是Edwards的泵。
Varian和Edwards 都是世界上知名的泵生产厂商。
对于ICP-MS,Varian这方面有优势,泵如果有故障,Varian 可以自己维修,而其它三家通常是不对机械泵进行维修的。
01真空.jpgEdwards的真空泵,在各类质谱仪器上都可以看到这个品牌的泵,这是最流行的机械泵,OEM给各个质谱厂家02瓦里安真空.jpgVarian的真空泵,中上的放大图可以看到Varian的LOGO。
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书赞(1)发布人:上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构(一)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理:ICP(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。
光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
(二)、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器(CID)、冷却系统、数据处理等组成。
ICP光谱仪结构示意图:二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程(一).开机预热(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。
4.打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。
保证仪器驱气1小时以上。
5.打开计算机。
6.若仪器处于停机状态,打开主机电源。
仪器开始预热。
7.待仪器自检完成后,启动iTEVA软件,双击“iTEVA”图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
ICP发射光谱法的特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。
对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。
2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。
3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。
这是ICP光谱法最主要的优点之一。
4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。
5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。
ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面:1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。
2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。
3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。
4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。
ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。
ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。
我公司专业为不同型号的ICP-A(O)ES,ICP-MS,AAS,UV,XRF光谱仪器提供原装标配炬管、中心管、雾化器,雾化室,空心阴极灯,石墨管,泵管,锥,自动进样器等消耗件和附件。
各型号的GC,GCMS,LCMS,HPLC,IC,MS等色谱,质谱仪器提供原装标配色谱柱、衬管、保护柱及柱芯,进样系统组件,样品瓶,接头,三通,管路等消耗件和附件提供美国Accstandard,NISTRM,MERCK,Dr.Ehrenstorfer等标准品。
适用于瓦里安(Varian),铂金埃尔默(PE),赛默飞世尔(热电Thermo),安捷伦(Agilent),岛津(Shimadzu),沃特世(Waters),斯派克(Spectro),利曼(Leeman)等品牌仪器配件。
ICP质谱的锥、炬管、ETP检测器、雾化室、蠕动泵及附件ICP、ICP-MS固定石英炬管用于PE、V ARIAN、Thermo、SHIMADZU等各类ICP炬管(货号:各种规格进口)矩管我公司提供各品牌炬管。
其中包括:标准型炬管非标准炬管特殊性和特殊用途的炬管复合型、标准型-ICP/AES炬管以及炬管保护帽、气体清洗管、真空阀门、连接附件等产品简介:亿路达可以为您提供全可卸式炬管、半可卸式炬管和一体化石英炬管。
提供各种类型ICP提供的进样系统包,配置更合理、更实惠全可卸式炬管所有组件均为标准设计,拆卸和更换均无需调整和优化,操作方便,只要更换炬管中心管就能适合您不同需要。
炬管设计上的一致性,方便可靠,且大大降低了使用成本。
特点:高精度构造性能等同或优于单件式炬管所有组件均可拆卸和更换外管、内管和中心管最低运作成本和ICP 停机维护时间有陶瓷中心管提供- 减少硅背景,RSD更低,导管寿命更长可装载用于激光消蚀和研究的特殊内管和外管高精度构造比单件式炬管的运行成本较低半可卸式炬管通常由石英炬管体、炬管适配器、中心管和GazFit 接头所组成。
所有这些零件均可更换,使得半可卸式炬管比固定石英炬管更加有成本效益。
热电ICP6300的八大特点
1、热电公司是世界最大的分析仪器公司;世界第一台ICP光谱仪的诞生地;世界最大的
ICP制造商;在全球和中国拥有最多的用户群,其中基体复杂行业如地质、钢铁、有色金属、石化、材料等占到90%以上市场;最完善的售后服务:在中国有4个办事处,6个维修站30名专业维修工程师为全国600多家服务,真正做到24小时内维修响应;河南专职售后服务陈改明工程师为河南的用户提供快速周到的服务。
2、真正的全谱直读型ICP光谱仪,166-847nm,最宽的波长测量范围,真正全谱连续覆盖。
可测定波长范围内的任意一条谱线,谱线选择灵活,可方便地实现一元素多条谱线同时测定或高含量元素用弱谱线,微量元素用灵敏线的最佳分析方式。
自动拓宽线性范围,实现样品中痕量、主量一次同时测定。
背景校正点选择灵活
PE2100:单道扫描型
PE5300:235个通道的多道型
3、第六代高效率CID检测器,291,600个独立检测单元,真正二维分光,获得三维谱图
CID特性:真正全谱检测;绝无“溢出”;随机存取积分方式;非破坏性读取
CID检测器的强大优势:1、每个检测单元独立检测,独自选择最佳暴光时间,同时获得痕量元素的高灵敏度和高含量元素的高精度2、全谱检测,可获得未知样品的指纹照片,并永久保存及再计算,获得定性和半定量结果。
CID全谱(谱线多)的应用:1、谱线选择余地宽,有效避开干扰;2、选择弱线,不经稀释直接进行高含量测定;3、实时背景校正;4、很易于短时间或间断的进样系统连接;
CCD检测器:1、只能同时暴光,溢出现象严重,无法同时获得高含量和低含量的结果
2、破坏性读数,检测后数据及消失,无法进行后分析和处理,更不可能
获得指纹照片永久保存
3、只能获得一维照片,谱线选择太少,不能避开实际样品中的干扰
4、只能用于样品基体简单且元素含量在同样数量级的检测。
SCD检测器:CCD检测器分成235段,仅能获得6%的全谱信息,仅解决了段间的溢出,段内溢出仍没解决,其他性能无任何改进。
PE2100,瓦里安715:简单CCD检测器
PE5300:SCD检测器
瓦里安735:改进的CCD检测器,段间加了储流器和防溢出槽
4、独一无二的智能摄谱功能,唯一具有Research Mode研究模式的仪器
分析样品的同时,拍摄全谱照片,智能获得样品中所有谱线的“指纹照片”,并与分析数据同时保存和调出
根据”指纹照片”:
①计算机自动检索样品中可能存在的元素——定性分析
②与标准谱图相比较,自动给出半定量结果。
③可在将来获得预先未准备测定的元素的结果。
④照片相减,快速比较两个样品的差异(确定样品问题),或扣除空白,扣除基体
⑤作为一种统一的文件进行保存, 以备今后进行进一步分析研究
二维或三维谱图显示,更易了解谱线周围的干扰情况。
定量、半定量分析
●可方便地选择元素的任意一条谱线或几条谱线同时进行定量分析
●由于检测器是连续波长覆盖,背景选择点不受限制
●在获得分析数据的同时,给出个分析谱线的谱图
●可方便进行数据再处理,包括标准曲线
●采用一元素多达5条谱线的半定量分析软件,数据可靠
背景校正,干扰因子校正,结合谱线选择的灵活性,能满足各种样品的分析要求
其他公司无此性能,获得样品检测结果的同时样品信息完全丢失,不能进行定性半定量
5、垂直火炬灵敏度最高(仅比水平火炬低1-2倍),非常小的基体效应,宽的线性范围。
特别适合农业、地质、矿产、冶金、石化、商检等基体复杂的领域。
热电ICP6300同时具有垂直、水平和双向观测方式可供选择,垂直观测背景干扰少,水平观测灵敏度最高(专利TraceTech技术)
其他公司一般不提供垂直观测数据,因为其垂直观测方式要比水平观测差1-2个数量级;
提供的水平观测数据灵敏度数据,仅为标准溶液及样品无任何干扰的结果,在检测实际样品(尤其是基体复杂样品)时,水平观测的信燥比非常差。
另外水平观测方式在应用于复杂样品时,还存在炬管消耗严重的问题
PE2100:仅有双向(基于水平)方式,其水平观测采用空气切割,需配空气压缩机,且炬管集碳和消耗最严重,火炬受空气影响不稳定,且空气严重干扰紫外区元素的测定。
PE5300:可以选择双向和垂直,垂直灵敏度差,双向技术同2100
瓦里安:水平和垂直,其垂直灵敏度最差,常向客户推荐水平,致使其用户无法使用(如河南省质检所采购3年至今无法使用)
6、全新光路系统最简单且全部固定、没有任何可移动部件,光室仅为其他仪器的四分之一,四线矫正快速恒温,不仅可以获得最好的仪器稳定性和重复性,更可节约1/3—1/2的氩气。
开机15分钟即可开始测样,快速和高性能同时兼得。
PE2100:光室单线矫正不恒温,快速开机检测是在牺牲了仪器稳定性和重复性基础上实现的
PE5300:开机1小时才可作样
7、最佳的光学分辨率:200nm处小于0.007nm
PE2100:0.009nm在200nm处
PE5300:0.006nm在200nm 是利用31um的小狭缝并4次移动狭缝后所演示的“分辨率”,并非真实做样时分辨率
63um、128 um的分辨率? 实际应用中其分辨率为0.008
瓦里安:0.009nm在200nm处
瓦里安Vista仅用70个光谱级次,每个级次所包含的波段很宽,而中阶梯分光光谱的分辨率在中央位置较好,离开中央位置越远的谱线分辨越差,因此Vista的分辨率非常不一致。
提供的分辨率是那些处在中阶梯分光光谱最佳位置的谱线,而同一级次在检测器边缘谱系的分辩率较差。
8、高频发生器具有最好的功率稳定性和频率稳定性。
专利的双闭环直接耦合晶体控制型发生器,功率稳定性和频率稳定性比其他发生器高1-2个数量级。