VARIAN 瓦里安ICP培训课件
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ICP培训课件
PHZ-预热区 尾焰
离子・发射光谱的产生
离子化（游离）
E2 E1 E0 激发状态 ２ １ 离子 电子 原子核 能级 エネル ギ－ Ｅ２ Ｅ１ ΔＥ ｈν
离子化
频率ν
◆在等离子体中元素原子化、离子化 ◆在等离子体中元素发射特征波长的光
9
ICP发射光谱分析的基本原理
1.
2. 3.
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、分光和 检测. 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化, 离解 或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态， 原子及离子在光源中激发发光。 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析
ICP-AES
2 基体效应的干扰
喷射管 样品与标准溶液粘度的差异
干扰因素
ICP-AES
2 基体效应的干扰
使用内标。
干扰因素
ICP-AES
3 电离效应的干扰
@
易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS 更为严重。包括增强或抑制效应。
干扰因素
ICP-AES
3 电离效应的干扰的消除
仪器条件的最佳化 加入电离效应缓冲液
ICP发射光谱分析方法
定性分析
定量分析
半定量分析 需进行使样品溶液化的前处理
定性分析
定性分析
要确认试样中存在某个元素，需要在试样 光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏 线，并且谱线之间的强度关系是合理的； 只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯 定试样中无该元素。
定量分析
工作曲线法
标准样品的组成与实际样品一致 在工作曲线的直线范围内测定
轴向和横向观测
离子・发射光谱的产生
离子化（游离）
E2 E1 E0 激发状态 ２ １ 离子 电子 原子核 能级 エネル ギ－ Ｅ２ Ｅ１ ΔＥ ｈν
离子化
频率ν
◆在等离子体中元素原子化、离子化 ◆在等离子体中元素发射特征波长的光
9
ICP发射光谱分析的基本原理
1.
2. 3.
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、分光和 检测. 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化, 离解 或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态， 原子及离子在光源中激发发光。 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析
ICP-AES
2 基体效应的干扰
喷射管 样品与标准溶液粘度的差异
干扰因素
ICP-AES
2 基体效应的干扰
使用内标。
干扰因素
ICP-AES
3 电离效应的干扰
@
易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS 更为严重。包括增强或抑制效应。
干扰因素
ICP-AES
3 电离效应的干扰的消除
仪器条件的最佳化 加入电离效应缓冲液
ICP发射光谱分析方法
定性分析
定量分析
半定量分析 需进行使样品溶液化的前处理
定性分析
定性分析
要确认试样中存在某个元素，需要在试样 光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏 线，并且谱线之间的强度关系是合理的； 只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯 定试样中无该元素。
定量分析
工作曲线法
标准样品的组成与实际样品一致 在工作曲线的直线范围内测定
轴向和横向观测
瓦里安ICP讲义2-仪器介绍
正常分析区 火球
狭缝高度
工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围：
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰 对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
半可拆式炬管
可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 炬管外体 2. 氧化铝注射管 3. 注射管座套
全拆卸式炬管
炬管的选择
正确选择炬管
考虑以下因素： 对含有较高未溶固体的溶液，可采用大注射口径的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可减少注射管出口处盐分沉积。对一些基体效应，如含较 高磷酸盐样品，也可消除之。 Varian 710/720-ES 仪器一般用于分析较为清洁以及低含量样品。 对于含有氢氟酸和熔融样品的溶液，推荐采用可拆卸式氧化铝注射 管炬管。因该类型样品对石英注射管有腐蚀性。
观测深度
中心通道
火球
观测区
水平观测等离子炬的优势
1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大； 2、S/N比更好；
3、改善了检测限,低至PPb级。
ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较
Element Al Mo
Wavelength Radial Axial
(nm) (ug/L) (ug/L)
Element As Pb
数据处理系统： ICP ExpertTM II 操作软件
高智能化的操作软件
Win2000/XP/NT操作系统，界面友好；可在测定过程中，进行数据处理、 方法编制和结果分析等，是真正的多任务工作软件: 1、 计算机全自动控制，如气体流量、观测高度、X-Y方向的炬管位置， 点火、RF功率等，可进行分析条件的最佳化； 2、 安全联锁功能； 3、 多种背景校正技术可供选择，可获得最佳的背景扣除点以消除干扰； 4、 专利的快速自动谱线拟合技术（FACT）进一步提高光谱分辨率，是 强有力的谱线分离技术。
瓦里安气相培训讲解
气相色谱仪系列
CP3900 专业型： • 单通道配置 • 全气路电子流量控制 • Varian Star中文工作站 • 适合专业型应用
气相色谱仪系列
CP3380 应用型： • 双通道配置 • 手动气路调节 • 以太网连接 • Varian Star中文工作站 • 方便实用
气相色谱仪系列 研发全能型 CP-3800
便携式气相色谱仪 CP4900
主要特点：
四个通道可供选择——适应性强 更换分析模块仅需1分钟——便于现场装配 采用网络连接——实现远程通讯、快速升级 设计独特的电池——超长的野外操作时间
类似测量工具，方便使用——操作人员无需特殊培训
便携式气相色谱仪 CP4900
应用领域： • 油气勘探 • 管道输送 • 炼厂气分析 • 原油分析
absorb desorb
进样口
可同时安装3个进样口： 1079 多功能毛细管进样口 1177 标准毛细管进样口 1041 和 1061 填充柱进样口 专利的微动开关技术
1079进样口
多功能进样口－五种进样方式: • 分流 • 不分流 • 程序升温 • 柱头进样 • 自动大体积进样达100ul
内体积大 •消除溶剂脱尾
1177进样口
1177 设计特色
Graphite/Viton 密封垫 •减少样品的反应
“独特的双分流口设计 •改善了进样精度 •更有效的吹扫
毛细管柱连接部短 •减少冷点 •减少死体积
自动进样器
针对不同用户可提供多种选择： • CP8400 • CP8410 • CombiPAL
丙烯中的P和As
Simultaneous detection of P (1 ppm phosphine) and As (0.96 ppm arsine) with detection limits of 2.0 ppb and 8.4 ppb, respectively
ICP OES售后培训教材和使用方法 安捷伦 瓦里安
– 调整管路，使吸取的溶液连续均匀的流入。
– 测试溶液的物理性质，例如总溶解固体、粘度、表面张力和挥发性。 – 使用的雾化器类型，例如低流速、同心或v-槽。
33
雾化器
将溶液转化为喷雾。
样品被泵入雾化器。
– 和高压Ar雾化气碰撞产生细小的样品液滴。 – 雾化效率2 – 3%。
雾化器的类型：
26
等离子体的产生
27
ICP 炬管
炬体 3 重同心石英管
等离子体应该是对称的
样品通道 磁场
水冷却的感应线圈
eAr+ eAr+ Ar+ eeAr+ e- Ar+ e Ar+
Ar – 辅助气流 （1.5 － 2.25 L/min）
Ar – 等离子体气流 （12 － 18 L/min） Ar – 雾化器气流和样品气溶胶 (0.6 － 0.9 L/min)
好
好 103
优秀
低 102 高达20%
耐盐份
0.1~0.4%
3~30%
0.5~3%
光谱干扰 化学干扰
很少 中等
中等 很少
一些 很多
很少 很多
22
ICP-OES的特性
– 元素分析技术 – 宽动态范围：ppb－% 水平
ICP可分析78种元素
– 精密度往往好于1% – 化学干扰少 – 和其它的技术相比更为快速 – 通常样品制备简单 – 操作相对容易 – 气体消耗量较大
在ICP中 失去电子
9Be原子 9Be+离子
4个质子 5个中子 4个电子
4个质子 5个中子 3个电子
13
第一电离能
(eV)
第一电离能
He Ne
– 测试溶液的物理性质，例如总溶解固体、粘度、表面张力和挥发性。 – 使用的雾化器类型，例如低流速、同心或v-槽。
33
雾化器
将溶液转化为喷雾。
样品被泵入雾化器。
– 和高压Ar雾化气碰撞产生细小的样品液滴。 – 雾化效率2 – 3%。
雾化器的类型：
26
等离子体的产生
27
ICP 炬管
炬体 3 重同心石英管
等离子体应该是对称的
样品通道 磁场
水冷却的感应线圈
eAr+ eAr+ Ar+ eeAr+ e- Ar+ e Ar+
Ar – 辅助气流 （1.5 － 2.25 L/min）
Ar – 等离子体气流 （12 － 18 L/min） Ar – 雾化器气流和样品气溶胶 (0.6 － 0.9 L/min)
好
好 103
优秀
低 102 高达20%
耐盐份
0.1~0.4%
3~30%
0.5~3%
光谱干扰 化学干扰
很少 中等
中等 很少
一些 很多
很少 很多
22
ICP-OES的特性
– 元素分析技术 – 宽动态范围：ppb－% 水平
ICP可分析78种元素
– 精密度往往好于1% – 化学干扰少 – 和其它的技术相比更为快速 – 通常样品制备简单 – 操作相对容易 – 气体消耗量较大
在ICP中 失去电子
9Be原子 9Be+离子
4个质子 5个中子 4个电子
4个质子 5个中子 3个电子
13
第一电离能
(eV)
第一电离能
He Ne
ICP-MS的原理和使用培训课件.ppt
仪器的准备
（7）仪器稳定后点左上角的“RUN（运行）”，从样 品管吸入调谐液，观察灵敏度，灵敏度指标：在STD 下，最佳状态是：7Li≥5万；59Co≥10万； 115In≥21万；238U≥Байду номын сангаас0万。如果在STD模式下灵敏度 达不到，可以做一个Autotune（自动调谐）
仪器的准备
（8）如果STD模式下灵敏度正常，打开氦气钢瓶主阀， 调节分压到0.2-0.3MPa，从STD模式切换到KED模式， 点顶部的“Restart”观察：59CO>3万； 59CO/35Cl.16O>18万。如果灵敏度正常，可以在KED 模式下做一次Autotune（自动调谐）然后测样品。
元素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约１mm孔径） 和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器（四级杆）
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接 购买混合标液）
原理：
（1）在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电 感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高 温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡 和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶， 由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发 和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出 一个电子而形成了一价正离子。
4 ICP教材-MS 用户培训手册 (中文)
VARIAN 810/820-MS 用户培训手册美国Varian公司南区市场部Varian 810/820-MS 客户培训手册1. 仪器设置2. 检测器衰减设置3. 方法建立4. 方法优化5. CRI 气体流量设置(仅820-MS)一. 仪器设置简介Varian 810/820-MS，在进行样品分析或者检测之前必须预先对系统参数进行适当的设置，仪器设置窗口可以在“window”菜单中选择，也可以从工具栏中“instrument setup”的下拉菜单中选择。
仪器设置窗口的主要内容：“Status”页面可查看仪器状态“Details”页面展示仪器细节内容，包括仪器版本和仪器安装的详细信息“Ignition”页面可设置等离子体点火参数“Plasma Align”页面可进行等离子体/炬管位置校正“Resolution and trim”页面可设置四极杆质量分析器的分辨率“Mass Cal”页面可进行质量校正“Detector Setup”页面可设置适当的检测器电压“Detector Attenuation”页面可进行检测器校准，确定检测器衰减参数建议“plasma alignment”和“mass calibration ”要每天开机都要进行，其他设置则要根据仪器的使用情况和具体的应用内容而定。
仪器初始化和溶液的准备确保仪器进样系统安装正确（包括炬管，连接管，雾化室，雾化器和泵管）检查氩气，冷却水和主电源。
按下仪器前面板上的主电源开关来打开仪器，然后打开操作软件并检查仪器状态，确保氩气供应和仪器冷却水及气体的流动顺畅。
在工具栏中选择具体的按钮打开真空系统并点燃等离子体，确保仪器预热至少30分钟。
（在仪器预热期间，建议运行时间扫描以确保四极杆处于扫描状态）准备系统设置所需要的溶液，例如：稀释到5ppb或10ppb的Varian Tuning 溶液（Ba，Be，Ce，Co，In，Pb，Mg，Tl，Th），用这个溶液将仪器设置在“normal sensitivity”。
2021现代仪器分析实验课ICPMS介绍PPT优秀资料
器。
离子检测器
离子检测器
通道式电子倍增器是ICP-MS仪器中最常用的离子检测器。 一端具有锥形开口的玻璃管，没有分立的打拿级。管和锥的内壁 均涂有氧化铅半导体涂层。当将一个电压跨接在管子的两端时， 在管子内部存在一连续的电压梯度。
在一个离子撞击到检测器口的内壁时，在收集器上将产生一 个含有多达108个电子的不连续脉冲。
质谱干扰—同量异位素干扰
质谱干扰—多原子离子干扰
由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子，如 ArO＋。
在实际工作中。“多原子”或“加合物”离子干扰比元 素的同量异位素重叠干扰更为严重。
多原子离子峰明显地存在于82 m/z以下。 多原子离子的形成取决于多种因素： 酸和样品基体的性质 离子提取的几何位置 等离子体及雾化系统的操作参数
样品激发所需要的；
• 将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间的环境。
ICP做为质谱计的离子源主要由以下部分组成： 雾化器、雾室、炬管、高频感应线圈 在质谱计中，ICP炬管水平安装，除此之外和AES中没什么 区别 。
离子源—雾化器
玻璃同心气动雾化器
离子源—雾化器
离子源—气溶胶
试样经雾化器后形成气溶胶，气溶胶由直径大小不等的 微小液滴组成，气动雾化器所产生的气溶胶的粒径具有高度 的分散性 。
当两个元素的同位素具有相同质量时就存在同量异位素干 扰。
一般而论，具有奇数质量的同位素不受质谱重叠干扰，而 具有偶数质量的许多同位素则相反。在m/z=36以下，不存在同 量异位素峰干扰。
同量异位素重叠干扰除了来自样品基体或溶样酸中的元素 外，还有一些来自等离子体用的Ar气以及液Ar中的杂质，如Kr ，Xe等。
ZHEJIANG UNIVERSITY
离子检测器
离子检测器
通道式电子倍增器是ICP-MS仪器中最常用的离子检测器。 一端具有锥形开口的玻璃管，没有分立的打拿级。管和锥的内壁 均涂有氧化铅半导体涂层。当将一个电压跨接在管子的两端时， 在管子内部存在一连续的电压梯度。
在一个离子撞击到检测器口的内壁时，在收集器上将产生一 个含有多达108个电子的不连续脉冲。
质谱干扰—同量异位素干扰
质谱干扰—多原子离子干扰
由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子，如 ArO＋。
在实际工作中。“多原子”或“加合物”离子干扰比元 素的同量异位素重叠干扰更为严重。
多原子离子峰明显地存在于82 m/z以下。 多原子离子的形成取决于多种因素： 酸和样品基体的性质 离子提取的几何位置 等离子体及雾化系统的操作参数
样品激发所需要的；
• 将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间的环境。
ICP做为质谱计的离子源主要由以下部分组成： 雾化器、雾室、炬管、高频感应线圈 在质谱计中，ICP炬管水平安装，除此之外和AES中没什么 区别 。
离子源—雾化器
玻璃同心气动雾化器
离子源—雾化器
离子源—气溶胶
试样经雾化器后形成气溶胶，气溶胶由直径大小不等的 微小液滴组成，气动雾化器所产生的气溶胶的粒径具有高度 的分散性 。
当两个元素的同位素具有相同质量时就存在同量异位素干 扰。
一般而论，具有奇数质量的同位素不受质谱重叠干扰，而 具有偶数质量的许多同位素则相反。在m/z=36以下，不存在同 量异位素峰干扰。
同量异位素重叠干扰除了来自样品基体或溶样酸中的元素 外，还有一些来自等离子体用的Ar气以及液Ar中的杂质，如Kr ，Xe等。
ZHEJIANG UNIVERSITY
ICP指南解读ppt课件全
1st
2nd
21
一般处理
1st
2nd
22
药物治疗
1st vs 2nd
1st
2nd
23
辅助治疗
1st
2nd
24
产科处理
1st
2nd
26
删除了产妇血清甘胆酸水平升高作为 诊断标准
甘胆酸水平测定的试剂盒质量控制较差， 检 测结果不稳定、变异较大， 容易导致ICP的 过度诊断
国际上少有采用甘胆酸水平测定来诊断ICP的 文献
27
强调 “ICP的排除性诊断”
其他原因无法解释的皮肤瘙痒和肝功能异常， 应在排除皮肤和其他肝脏疾病后可疑诊为ICP
ICP诊断时需要“排除性诊断”，待“排除性 诊断”后方可诊断ICP
28
重视 “产后修复诊断”
妊娠期诊断的ICP都是“疑诊为ICP”，所有疑诊 为ICP的孕产妇在产后必须进行 “修复诊断”
1st
2nd
14
严重程度
1st vs 2nd
1st
2nd
15
治疗
& 生化监测 & 胎儿宫内状况监测 & 门诊管理 & 住院标准 & 一般处理 & 药物治疗
16
生化监测
1st
2nd
17
胎儿电子监护
1st
2nd
18
生物物理评分
1st
2nd
19
门诊管理
1st vs 2nd
1st
2nd
20
住院标准
2nd
8
1st vs 2nd
肝酶
1st
2nd
9
病毒学检查
1st vs 2nd
瓦里安icpms仪器原理
应用领域拓展
随着人们对环境和健康的关注度 不断提高，瓦里安ICP-MS仪器 的应用领域将会进一步拓展，涉 及更多领域如生物医学、食品安
全等。
智能化与自动化
未来瓦里安ICP-MS仪器将会更 加智能化和自动化，减少人工操
作和提高工作效率。
THANKS
感谢观看
检测食品中是否含有违禁添加剂或农药残留，保障消费者健康。
营养成分分析
分析食品中的矿物质、维生素等营养成分，指导营养膳食。
药物研发
药物中微量元素分析
01
检测药物中微量元素含量，确保药物质量和安全。
药物代谢产物分析
02
研究药物在体内代谢后产生的重金属元素，了解药物作用机制。
新型药物筛选与合成
03
通过检测反应产物中的重金属元素，筛选和优化药物合成路径。
ICP-MS仪器的联接方式
01
ICP作为离子源，将待测 元素转化为带电离子。
02
03
04
离子束通过接口进入质 谱仪。
在质谱仪中，不同质荷 比的离子被分离并检测。
通过计算机系统对数据 进行处理和分析，得到 最终的检测结果。
03
瓦里安ICP-MS仪器特点
高灵敏度
瓦里安ICP-MS仪器采用了先进的离 子化技术，能够将样品中的元素高效 地离子化，从而大大提高了检测的灵 敏度。
高灵敏度
该仪器具有高灵敏度，能够检测低 至ppt级别的元素，满足各种高精 度分析需求。
宽线性范 素，简化样品处理和稀释步骤。
未来发展趋势
技术升级与创新
随着科学技术的不断发展，瓦里 安ICP-MS仪器将会不断升级和 创新，提高检测效率和准确性。
ICP-MS仪器的概述
ICP基本原理培训课件.ppt
(5) 准确度较高。一般光源相对误差约为5％～10％，ICP相对误 差可达1％以下。
(6) 试样消耗少。
(7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。这样可测定 元素各种不同含量（高、中、微含量）。一个试样同时进行多 元素分析，又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应 用于各个领域之中。
3）用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
激发
+
不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能 量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞 ，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得 一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程 叫做激发。
发射
+ 光
电子返回低能级 发出特定波长的光 DE=k/l k 12400
2. 历史：
3.原子发射光谱分析的特点
(1) 多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。每 一个样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱，这样就可同 时测定多种元素。
(2) 分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对 几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液 体样品都可直接测定。
为了方便起见，我们可先看看AES所用到的光源， 并比较其各自的特征：
1.5.1 AES光源种类
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧 火花
直流电弧 交流电弧
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
1.5.2 AES光源的比较
光源
蒸发温度 K
ICP发射光谱分析
目录
1. 原子发射法简介 2.ICP发射光谱分析原理 3.ICP发射光谱仪的构成 4.ICP发射光谱分析方法 5. 样品的前处理
(6) 试样消耗少。
(7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。这样可测定 元素各种不同含量（高、中、微含量）。一个试样同时进行多 元素分析，又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应 用于各个领域之中。
3）用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
激发
+
不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能 量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞 ，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得 一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程 叫做激发。
发射
+ 光
电子返回低能级 发出特定波长的光 DE=k/l k 12400
2. 历史：
3.原子发射光谱分析的特点
(1) 多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。每 一个样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱，这样就可同 时测定多种元素。
(2) 分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对 几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液 体样品都可直接测定。
为了方便起见，我们可先看看AES所用到的光源， 并比较其各自的特征：
1.5.1 AES光源种类
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧 火花
直流电弧 交流电弧
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
1.5.2 AES光源的比较
光源
蒸发温度 K
ICP发射光谱分析
目录
1. 原子发射法简介 2.ICP发射光谱分析原理 3.ICP发射光谱仪的构成 4.ICP发射光谱分析方法 5. 样品的前处理
VARIAN 瓦里安ICP培训课件
785 nm
177 nm
Optical Spectroscopy Instruments
19
光学系统结构图
光栅 CCD检测器
棱镜
Optical Spectroscopy Instruments
20
等离子体的结构示意图
在电感线圈上方 进行观测
Induction Zone
等离子体尾焰 正常分析区
初始发射区 预热区
分析速度最快 能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品 能够扩展到水平观察 高技术水平 具有竞争力的价格 易于使用－－使用户能够迅速掌握，发挥ICP的巨大功效
Optical Spectroscopy Instruments
10
瓦里安专利设计CCD检测器－ VistaChip
采用先进、成熟、稳定的CCD技术 专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm >1,100,000个感光元
Optical Spectroscopy Instruments
12
Instrumentation for Optical Emission Spectroscopy
Table 3.11 A. Comparison Between the Minimum Detectable Signals of PDA, ISPDA, CID, PMT, and CCD
Minimum detectable signal(S/N=2), photon/S/detector element
aquisition CCD _
time(s) UV VIS
PDA
ISPDA
CID
UV VIS UV VIS
UV VIS
PMT UV VIS
177 nm
Optical Spectroscopy Instruments
19
光学系统结构图
光栅 CCD检测器
棱镜
Optical Spectroscopy Instruments
20
等离子体的结构示意图
在电感线圈上方 进行观测
Induction Zone
等离子体尾焰 正常分析区
初始发射区 预热区
分析速度最快 能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品 能够扩展到水平观察 高技术水平 具有竞争力的价格 易于使用－－使用户能够迅速掌握，发挥ICP的巨大功效
Optical Spectroscopy Instruments
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瓦里安专利设计CCD检测器－ VistaChip
采用先进、成熟、稳定的CCD技术 专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm >1,100,000个感光元
Optical Spectroscopy Instruments
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Instrumentation for Optical Emission Spectroscopy
Table 3.11 A. Comparison Between the Minimum Detectable Signals of PDA, ISPDA, CID, PMT, and CCD
Minimum detectable signal(S/N=2), photon/S/detector element
aquisition CCD _
time(s) UV VIS
PDA
ISPDA
CID
UV VIS UV VIS
UV VIS
PMT UV VIS
瓦里安ICP培训PPT
原子及离子线
原子线
一个电子处于激发态的原子
离子线
已离子化的原子 剩余的电子被激发
Inductively Coupled Plasma = ICP
一些元素的离子化势能 (eV)
El.
I
II
III
IV
V
1 H13.595 2 He24.581 3 Li 5.390 4 Be9.321 5 B 8.296
inductivelycoupledplasmaicp同心雾化器大约25mm大约40mm毛细管外壳喷嘴液体试样进入气体进入侧臂inductivelycoupledplasmaicp交叉雾化器ar试样inductivelycoupledplasmaicp改进型lichte雾化器毛细管液体试样进入气体进入喷嘴inductivelycoupledplasmaicpgmk雾化器可调节冲击球气体溶液到icp排液inductivelycoupledplasmaicpbabington雾化器氩气1lminv形槽气溶胶溶液2mlmin内径08mminductivelycoupledplasmaicpburgener雾化器溶液氩气喷嘴详细图解氩气试样inductivelycoupledplasmaicp雾室双通道排液雾化器过来的气溶胶气溶胶雾气到炬管inductivelycoupledplasmaicp雾室单通道排液扰流器雾化器过来的气溶胶气溶胶到炬管inductivelycoupledplasmaicp气旋式雾化器室雾化器气溶胶到炬管排液inductivelycoupledplasmaicp第3部分
R. K. Winge, V. A. Fassel et al., ICP-OES: An atlas of spectral information, Elsevier (1985)
原子线
一个电子处于激发态的原子
离子线
已离子化的原子 剩余的电子被激发
Inductively Coupled Plasma = ICP
一些元素的离子化势能 (eV)
El.
I
II
III
IV
V
1 H13.595 2 He24.581 3 Li 5.390 4 Be9.321 5 B 8.296
inductivelycoupledplasmaicp同心雾化器大约25mm大约40mm毛细管外壳喷嘴液体试样进入气体进入侧臂inductivelycoupledplasmaicp交叉雾化器ar试样inductivelycoupledplasmaicp改进型lichte雾化器毛细管液体试样进入气体进入喷嘴inductivelycoupledplasmaicpgmk雾化器可调节冲击球气体溶液到icp排液inductivelycoupledplasmaicpbabington雾化器氩气1lminv形槽气溶胶溶液2mlmin内径08mminductivelycoupledplasmaicpburgener雾化器溶液氩气喷嘴详细图解氩气试样inductivelycoupledplasmaicp雾室双通道排液雾化器过来的气溶胶气溶胶雾气到炬管inductivelycoupledplasmaicp雾室单通道排液扰流器雾化器过来的气溶胶气溶胶到炬管inductivelycoupledplasmaicp气旋式雾化器室雾化器气溶胶到炬管排液inductivelycoupledplasmaicp第3部分
R. K. Winge, V. A. Fassel et al., ICP-OES: An atlas of spectral information, Elsevier (1985)
瓦里安系列10-瓦里安制备色谱系统概述(1)幻灯片PPT
裝柱机Dynamax Rampak
➢动态轴向压力
裝柱机原位充填 以轴向压力来充填色谱柱 维持入口端填料紧实
Solvent In Ram Bed Column
Solvent Out
Slurry Packed Preparative Columns
High Pressure Solvent In Reservoir to Hold Slurry
•系统材料包括：不锈钢、钛钢和PEEK，可根据应用选择，非常适用于 制药行业和生物技术行业的应用
•提供可进行线性放大的各种色谱柱，制备柱装填器和样品收集装置
•可按用户需求设计，符合cGMP规范，对于中试/生产型系统，提供防 爆设计，并可增加特殊的安全预警装置
问题。。。
Prostar 325 检测器
•配有4mm，9mm， 9X1mm，4X0.15mm四种 规格流动池，最大流量可达 3200ml/min，最大检测范 围为70AU •双光路自动切换，拓展检测 范围
应用实例
?
进样方式— 手动进样
➢ 手动进样： 手动进样阀+定量环+注射 针
简单、方便、 成本相对较低 进样量有限制 无法实现自动 制备
Skid 4000XP(浙江日升康润 ）
SD-2_800 实际用户
➢Peptide 纯化生产 PreStar SD-2 /530 高压系統 PreStar 218 进样泵 ProStar UV 检测器
RamPack 150mm
瓦里安製備液相系統
分析方法 樣品負載 樣品型態 通量
瓦里安建議
直径4cm色谱柱适用统一装柱技术和质量15裝柱机dynamaxrampak动态轴向压力维持入口端填料紧实columnrambedsolventoutsolvent16slurrypackedpreparativecolumnsreservoirholdslurrycolumnhighpressuresolventsolventoutdragforcesolventthroughslurrypackssmallerparticlesrequirehigherpackingpressures17可装填4177100150mmid两种规格可装填各种填料粒径最小为5mm色谱柱填料可经再生后重复使用降低成本18色谱填料重新装填后分离效果dynamaxrampak初次装填no1再生no2再生色谱填料再生后经dynamaxrampak装柱机后分离效果与初次装填效果完全一致19loadlock轴向加压技术柱头锁定功能多种规格id5070100和250mm最大600mm满足多种制备需要根据需要装填成任一尺寸长度的制备柱满足过载型的高通量制备的需要2021chironbiolcll30cmid50cm长300psi倾斜
ICP的护理专题知识培训课件
ICP的护理专题知识
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五、护理评价
⒈产前及产时未发生胎儿宫内窘迫。 ⒉无宫缩发生。 ⒊无产后出血发生。 ⒋孕妇皮肤无破损。 ⒌孕妇能复述ICP相关知识，行为改变。 ⒍孕妇焦虑情绪得到缓解。
ICP的护理专题知识
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本课小结
ICP是妊娠期间特有疾病，可能与雌激素升高有关； 临床表现特征是皮肤瘙痒和黄疸；主要是对胎儿造成 宫内缺氧、早产；确保胎儿安全的护理措施是：监测 胎心、胎动、产兆；遵医嘱予用药、用氧；左侧卧等。
中度增高。 3）硷性磷酸酶（ALP） ICP：约70%患者血清ALP高于同孕周正常孕妇上限。 4）尿三胆测定：尿胆原、尿胆红素、尿胆素均阳性。
ICP的护理专题知识
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三、对母儿的影响
（一）对胎儿的影响 1.早产
ICP早产发生率较高达13.6－36%。胆汁酸促进前列 腺素释放诱发宫缩。 2.胎儿窘迫
ICP导致急性胎儿窘迫、胎儿死亡，围产儿死亡率 高达6%－11%。胎儿窘迫21%，羊水胎粪污染27%－ 33%。胆汁酸促血管收缩。绒毛间隙狭窄。
ICP的护理专题知识
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（二）对母亲的影响
产后出血 主要原因：ICP患者排泄到肠道的胆汁减少，
脂溶性维生素K吸收障碍，影响肝脏凝血因子 合成。
ICP的护理专题知识
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四、处理原则
缓解瘙痒症状，恢复肝功能，降低胆酸水平。 加强监护，适时终止妊娠，以改善妊娠结局。 目标：36－38周
ICP的护理专题知识
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五、ICP护理
（一）护理评估：
病史 身体评估：症状与体征 实验室检查 心理社会状况
ICP的护理专题知识
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（二）可能存在的护理诊断
１.有胎儿受损的危险：与ICP致胎儿宫内缺氧、早产有关。 ２.有产后出血的危险：与凝血因子不足有关。 ３.有皮肤完整性受损的危险：与瘙痒有关。 ４.知识缺乏：缺乏疾病相关知识。 ５.焦虑：与担心胎儿安全有关。
icp监护仪 ppt课件
ICP&CPP
大脑灌注压* = Mean AP(动脉压) - Mean ICP
ICP颅 内压
CPP脑 灌注压
CPP < 40-50 mm Hg
大脑缺血
DF 310 Rev.002 08/2009
监测ICP的意义
1.术前: 为临床治疗提供依据
2.术中：颅脑创伤病早期鉴别
3.术后: 预防出血以及脑水肿
“一带一路”
icp监护仪 ppt课件
Sophysa
全球最大的脑脊液管理系统生产商
DF 310 Rev.002 08/2009
ICP评定标准
正常值：小于15mmHg 轻度增高：15mmHg~20mmHg 中度增高：20mmHg~40mmHg 重度增高：8/2009
4.评价预后 ICP≥ 25mmHg（3.3KPa）重残率增高 ICP≥ 40mmHg(5.3KPa)重残率及病死率增高 ICP≥ 60mmHg(7.9KPa)等于死亡
DF 310 Rev.002 08/2009
监测ICT的意义
1.颅温每升高一度，颅内压升高5.5% 2.ICT改变早于ICP 3.亚低温治疗颅脑损伤的实践研究不断深入
➢ 当探测头浸入后， 按下调零按键。
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5th step
➢在调零过程中，保持 探测头浸入在液体中 并且在杯中不要移动。
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6th step
➢调零过程结束后就 可以开始植入导管了
DF 310 Rev.002 08/2009
DF 310 Rev.002 08/2009
探条
压电技术—可以将探条任意弯折 显示温度—在监测颅内压力的同时监测颅内温度 内置芯片—录零点信息和植入时间 零点漂移量最小—7天内漂移量为±1mmHg 1.5T MRI安全 更加纤细—探条最细直径仅为2.1Fr（0.7mm）
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Vista CCD 全谱直读 ICP
推出背景
Varian的Liberty Series II是全球销售最好的单道扫描式ICP之一（约 占总市场的40％）
九十年代开始出现的全谱直读以其速度快、精度好、谱线选择灵活和定 性方便而迅速占领市场
与其它公司相比，是分析速度最快的ICP光谱仪。
测定一个样品无论多少元素仅需50秒；其中包括30秒进样，2次读数（每次读 数10秒）
坚固可靠、晶体振荡控制、直接耦合40MHz的高频发生器
标准配置为40MHz，即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰，不宜熄火、不 易积盐
计算机最优化设计，优异的光学性能
美国瓦里安公司－VARIAN
成立于1947年，第一家进驻硅谷的高科技公司 ,是当今世界最具活力的特大型著名分析仪器制 造商。 产品包括原子吸收、等离子体发射和质谱、紫 外可见、气液相色谱、色质谱联用、核磁共振 仪、DNA及生化分析仪等。在全球9个国家设 有生产厂，100多个国家设有销售及维修部。
Optical Spectroscopy Instruments
高分辨率、高光通量；计算机控制前置光路，可在复杂基体中确定最佳观察高 度；分光系统无移动部件，稳定来自好。 卓越的整体分析性能
高灵敏度、低检出限，短期精度优于0.5%，长期精度20小时优于1.0%
功能最强大、使用最方便的工作站软件－－ICP光谱分析的专家
提供了扣背景、谱线分离、内标测定等众多的软件工具，操作直观、方便；真
Liberty 12%
Æä Ëû È« ×V
Ö±×x ʽ
Op4t8ic%al Spectroscopy Instruments
5
ICP-OES市场概况
Varian所占市場比例(2001预期)
Vista 25%
Æä Ëû Î µÀ ß Ãè ʽ 18%
Liberty 12%
Æä Ëû È« ×V Ö± ×x ʽ 45%
Cary 50(UV-Visual): 获澳洲最佳设计奖
Spectr AA 220:
美国计算机和自动化最佳软件奖
Vista(ICP-AES):
欧洲分析仪器博览会最佳新技术奖
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Varian 的ICP “家族
Liberty 和 Vista
分析速度最快 能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品 能够扩展到水平观察 高技术水平 具有竞争力的价格 易于使用－－使用户能够迅速掌握，发挥ICP的巨大功效
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瓦里安专利设计CCD检测器－ VistaChip
采用先进、成熟、稳定的CCD技术 专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm >1,100,000个感光元
Liberty Series II - 世界上最好 的单道掃描式 ICP-AES
Vista - MPX 世上唯一百萬 相素全譜直讀式ICP-AES
Optical Spectroscopy Instruments
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ICP-OES市場概况
Varian所占市場比例(2000现状)
Vista 22%
Æä Ëû Î µÀ ß Ãè ʽ 18%
175－785范围连续覆盖 高保真的信号，保证谱线拟合分
离的正确性 无需涂层，极高到量子化效率
优异的检出限和灵敏度 背照射技术，最大的光通量 检测器密封，无需吹扫
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瓦里安公司在中国
1996年瓦里安重新进入中国，99年成立了中国公司，经过 公司上下的不懈努力，销售连年翻番。如今瓦里安在北京、上海 、沈阳、广州和成都设立办事处。
同时，瓦里安特别注重在国内技术队伍的培养，包括维修 、应用、培训等售后服务力量的增强。开通了免费服务热线，举 办各类仪器的培训班，设立多个应用实验室、合作实验室，为用 户提供了多方面的技术支持，在全国范围形成快速响应的服务网 络。
以CCD 的速度和性能实现CID的波长覆盖 以成熟的 Liberty 射频技术和进样技术保证仪器的可靠性
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Vista CCD 全谱直读 ICP
设计理念
优异的性能: 全波长覆盖，实现CID的波长选择灵活性 采用技术先进且成熟的CCD，达到SCD的检出限 采用最优设计的光学系统，分辨率优于0.01nm
特别提出的是，瓦里安还投入了大量的人力物力来进行仪 器软件和操作手册的汉化。实现了原子吸收、气相色谱操作软件 仪器的汉化，提供了ICP真正的实时在线中文软件帮助。为广大 中文提高了极大的方便
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光谱类产品
瓦里安是光谱仪器的先驱，在分析仪器界久负 盛名，一直是先进分析技术的代表 *核磁共振波谱仪 *Cary 系列紫外－可见－近红外分光光度计 *原子吸收光谱仪-AA50,55,110,220,880 *等离子发射光谱仪-Vista, Liberty II *等离子发射-质谱仪-UltraMass 700
市场上出现的全谱直读检测器 SCD：波长覆盖低（只有6％），防溢出较差 CID: 量子化效率低噪音大，灵敏度低检出限差
Vista的设计目标：以世界上最好的全谱直读式ICP走入市场 采用了新一代的CCD芯片
历经4年的潜心研究，公司本部成立专门的项目组与工厂联合开发 主要措施：
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瓦里安新一代全谱直读等离子体发射光谱
Vista MPX ICP-OES
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Vista MPX 功能特点
第一个检测器象素突破百万的全谱直读ICP
覆盖整个波长范围，无波长段点；象素多能准确反应谱线形状，准确进行背景 和干扰模拟；采用CCD，技术先进、成熟，极高的量子化效率和暗电流