盐酸沙拉沙星溶液内控质量标准

GMP管理文件
一．目的：制定氧氟沙星溶液（酸性）内控质量标准，规范公司氧氟沙星溶液（酸性）的生产过程。

二．适用范围：适用于氧氟沙星溶液（酸性）的生产和质检。

三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员
四．正文：
氧氟沙星溶液（酸性）
本品为氧氟沙星的水溶液。

含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的92.0%~108.0%。

【性状】本品为淡黄色澄明液体。

【鉴别】（1）取本品5ml，置水浴上蒸干，加丙二醇约30mg与醋酐0.5ml，置水浴上加热5~10分钟，显棕红色。

（2）取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在293nm波长处有最大吸收。

【检查】PH值应为3.5~5.0。

装量按最低装量检查法检查，应符合规定。

【含量测定】精密量取本品适量（约相当于氧氟沙星50mg），置250ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在293nm波长处测定吸收度；另取氧氟沙星对照品50mg，同法测定；计算，即得。

【规格】4%。

GMP管理文件
一、目的：为规定盐酸沙拉沙星溶液生产过程中的质量控制和检
验操作要求，特制定此操作规程。

二、适用范围：适用于盐酸沙拉沙星溶液成品的检验。

三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见盐酸沙拉沙星溶液（成品）内控质量标准
操作内容：
【性状】本品为淡黄色或黄色澄清液体.
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致.
(2)本品显氯化物的鉴别反应.
【检查】PH值应为9.6～10.0.
【含量测定】照高效液相色谱法测定.
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/l枸橼酸-0.05mol/l醋酸铵-乙腈(80:10:18)用高氯酸调节PH值至2.4为流动相;检测波长为274nm。

理论板数按沙拉沙
星计算应不低于1600。

测定法精密量取本品适量，用0.1mol/l氢氧化钠溶液制成每1ml 中含20ug的溶液，精农牧民量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取沙拉沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

沙拉沙星和达氟沙星检测方法1．分析目标化合物农药等成分物质 分析目标化合物 沙拉沙星 沙拉沙星达氟沙星 达氟沙星2．仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。

3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。

二乙烯基苯基－N－乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱（60mg）：在内径 8～9 mm聚乙烯管中装填60mg二乙烯基苯基－N－乙烯基吡咯烷酮共聚物或具有同等分离特性的物质。

4．标准品盐酸沙拉沙星：含沙拉沙星90％以上。

甲磺酰酸达氟沙星 ：含达氟沙星77％以上，熔点为327℃。

5．试验溶液的制备a 肌肉和脂肪① 提取方法肌肉：尽可能除去脂肪层，搅碎混合均匀后，称取其5.0g。

脂肪：尽可能除去肌肉层，搅碎混合均匀后，称取其5.0g。

加入100mL乙腈：0.3%偏磷酸溶液(2：3)的混合溶液，搅拌后，用涂布2～3mm 厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。

取出滤纸上的残留物，加入20mL乙腈：0.3%偏磷酸溶液(2：3)的混合溶液，搅拌后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

② 净化方法在二乙烯基苯基－N－乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱（60mg）中顺次注入5mL甲醇和10mL水，弃去流出液。

柱中注入①提取方法所得的溶液后，注入水10mL，弃去流出液。

注入10mL甲醇，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去甲醇。

残留物中加入1.0mL乙腈：水（1：4）混合溶液溶解，此为试验溶液。

b 肝脏和肾脏① 提取方法搅碎混合均匀后，称取其5.00g。

加入100mL乙腈：0.3%偏磷酸溶液(2：3)的混合溶液，搅拌后，加入5g硅藻土，振荡混匀后，用涂布2～3mm 厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。

取出滤纸上的残留物，加入20mL乙腈：0.3%偏磷酸溶液(2：3)的混合溶液，搅拌后，按上述同样操作，合并滤液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

② 净化方法采用a 肌肉和脂肪中② 净化方法。

制药GMP管理文件一、目的：本标准适用于盐酸环丙沙星的内控质量标准,规范公司盐酸环丙沙星的采购与使用。

二、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的采购与使用。

三、责任者：质检员。

四、正文：盐酸环丙沙星本品按无水物计算，含盐酸环丙沙星不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。

本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中几微溶解，在氯仿中几乎不容；在氢氧化钠溶液中易容。

【鉴别】（1）取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5-10分钟，溶液显红棕色。

（2）取本品，加盐酸液（0.01mol/L）制成每1ml中含5ug的溶液，照分光光度法测定，在277、315nm波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定，pH值应为3.0-4.5。

溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。

有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml 中含8mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取盐酸环丙沙星对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中含80ug和40ug的溶液，作为对照品溶液（1）（2）。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶HF254薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光灯下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光强度与对照品溶液（1）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强度与对照品溶液（2）所显的主斑点的荧光强度比较，不得更强。

氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法测定，含氟量不得少于4.7%。

水分取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.7%。

制药有限公司盐酸沙拉沙星可溶性粉工艺规程颁发单位：GMP办公室工艺规程批准程序目录1、产品概述 (3)2、生产的工艺流程图 (5)3、操作过程及工艺条件 (6)4、工艺过程中所需SOP名称及要求 (9)5、工艺卫生及环境卫生 (9)6、工艺验证及具体要求 (10)7、设备一览表及主要设备生产能力 (10)8、物料平衡及经济技术指标计算 (10)9、技术安全及劳动保护 (11)10、岗位定员 (12)1．产品概述1.1 产品名称：通用名：盐酸沙拉沙星可溶性粉商品名：1.2 性状：本品为白色或淡黄色粉末。

1.3 规格：2.5%1.4 处方：盐酸沙拉沙星2.5g，口服葡萄糖加至100g。

1.5 依据：2005版《中国兽药典》一部。

1.6 适应症：抗菌药，主要畜禽细菌感染1.7 有效期：二年1.8 成品贮存方法及注意事项：遮光、密封，在干燥处保存。

1.9 原辅材料、半成品和成品质量标准：盐酸沙拉沙星质量标准见盐酸沙拉沙星内控质量标准。

口服葡萄糖质量标准见口服葡萄糖内控质量标准。

半成品质量标准见盐酸沙拉沙星可溶性粉半成品内控质量标准。

成品内控质量标准见盐酸沙拉沙星可溶性粉内控质量标准。

1.10 原辅材料贮存注意事项：盐酸沙拉沙星：遮光、密封，在干燥处保存。

口服葡萄糖：密封保存。

1.11 半成品检查方法及岗位控制：a质量控制要点：b 半成品检查方法见盐酸沙拉沙星可溶性粉半成品检验操作规程。

1.12 包装要求：应符合铝箔袋质量内控标准要求。

1.13 用法用量：1.14 标签：见样本。

1.15 批准文号：2．生产的工艺流程图注：加粗部分为主要控制点3 ．操作过程及工艺条件3．1 生产前准备：3.1.1 上一批次是否进行清场。

清场者、检查者是否签字，将“清场合格证”副件归入本批生产记录。

未取得清场合格证不得进行下一批次的生产。

3.1.2 检查生产场所的环境、设施卫生是否符合该区域清洁卫生要求。

不得有上批生产遗留物。

盐酸沙拉沙星片工艺
盐酸沙拉沙星片是一种抗生素，用于治疗细菌感染。

它的生产工艺通常包括以下步骤：
1. 原料准备，首先，需要准备原料，包括沙拉沙星原料药和盐酸。

这些原料需要符合药典规定的质量标准，并经过严格的质量检验。

2. 反应制备，将沙拉沙星原料药与盐酸按一定的摩尔比例加入反应釜中，在适当的温度、压力和pH条件下进行反应，生成盐酸沙拉沙星。

3. 结晶分离，反应结束后，通过控制温度和搅拌速度，使盐酸沙拉沙星逐渐结晶沉淀。

然后进行过滤、洗涤和干燥等工艺步骤，得到成品盐酸沙拉沙星片。

4. 质量控制，在生产过程中需要进行严格的质量控制，包括对原料、中间体和成品的质量监控，确保产品符合药典规定的质量标准。

5. 包装储存，最后，将成品盐酸沙拉沙星片进行包装，并进行质量检验，然后进行储存和出厂。

需要注意的是，生产过程中需要严格遵守相关的药品生产管理规范，确保产品的质量和安全性。

同时，还需要关注环保要求，合理处理生产过程中产生的废水、废气和废渣，保护环境。