TAS北京普析通用原子吸收分光光度计

TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项型号TAS-990厂商北京普析通用仪器有限公司性能指标半自动气体控制的火焰光谱仪，测定波长范围：190-900 nm，波长准确度：0.25nm；石墨炉加热温度范围：室温～2650℃基本功能主要用于金属元素的测定：火焰原子吸收测定、石墨炉原子吸收测定。

应用范围应用于环境、食品、生物、药品、化工、材料、地质、冶金等领域的多种金属元素的分析。

操作规程：1.开启稳压电源→开启计算机→开启仪器电源→启动工作站AAWin→与主机联机。

2.选择待测元素灯及预热灯：空心阴极灯。

3.设置仪器测量参数：灯电流、光谱带宽、负高压、工作灯波长、原子化器的参数4.设置样品测量参数及方法：如标准曲线法、标准加入法等。

5.样品测量：开启空压机→调节出口压力(0.2～0.5MPa)→打开气瓶阀门(0.05～0.07MPa)→调节合适流量(1200～1800ml/min)→点燃火焰→调整到所需的火焰类型→测量。

6.测量时，用标准溶液（系列溶液应按从低至高的顺序）或试样溶液喷雾，绘制标准曲线，读取待测试样的含量。

7.测量完毕后，根据试液酸度的大小，选用蒸馏水喷雾2～15min→关闭气体钢瓶阀门→待火焰熄灭后→关闭空压机8.测量结果根据需要可保存或打印→退出工作站AAWin→关闭仪器电源→关闭计算机。

9.做完实验经由负责人验收，并在使用记录本上登记签字后方可离开。

注意事项：1.测量中应保持空气和乙炔流量稳定。

2.点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门；熄火时应先关闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机，以防回火。

3.若突然停电，应立即关闭乙炔气体钢瓶阀门。

4.仪器要保持干燥、清洁，每次使用完毕应盖上防尘罩。

1目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程，正确使用仪器，保证检测工作的顺利进行、操作人员的人身安全及设备安全。

2适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的操作。

3职责操作人员须严格按照本操作规程使用仪器，确保本设备的安全、正常运行，做好登记；对设备进行日常管理和定期维护，做好记录；定期参与仪器的期间核查，做好记录。

当设备出现无法排除的故障时，应做好记录，并及时向科长汇报，联系维修。

4试验环境条件4.1使用环境：室内环境温度15℃~30℃，相对湿度W70%。

4.2试验条件乙炔气：纯度不小于99.9%,出口压力应在0.05Mpa-0.1Mpa。

乙炔钢瓶必须采用专用的减压阀。

同时为了安全需要，需要采用专门的气瓶储藏室，但仪器室内必须设有气路开关阀。

氩气：纯度不小于99.99%,出口压力应在0.5Mpa-0.6Mpa。

必须采用专用的气体减压阀。

5操作规程5.1仪器的开关机顺序火焰法开机顺序为：打开抽风设备、稳压器、开启计算机的电源,等待计算机进入系统后，再依次打开仪器的主机电源、操作软件、空压机（0.25MPa）、乙炔气瓶（0.07MPa）、检查各个注意事项是否正常后，即可执行操作。

火焰法关机顺序为：退出操作软件,关闭乙炔气瓶主阀（顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关）,待主副压力表指针为零时,关闭空压机（按下放水阀放水,直到压力为零）、关仪器的主机电源、计算机电源、稳压器、抽风设备、总电源。

石墨炉的开机顺序为：同火焰法，氩气气瓶（0.5MPa）。

石墨炉的关机顺序为：同火焰法。

5.2火焰法测量步骤单击工具栏“仪器”——“测量方法”——“火焰吸收”。

5.2.1元素灯的更换打开仪器左侧旋盖，将所需要更换的元素灯装入即可。

首次安装时须记下元素灯对应的序号以便后续输入时使用。

5.2.2光路调节的方法在进行样品测量前，须调整光路。

打开仪器主机电源后，打开仪器软件任意选择一空心阴极灯，该空心阴极灯的光线应通过燃烧室，将调光器放在燃烧器上面，来回移动，观察空心阴极灯的光是否大部分穿过调光器的小孔，若不是则通过仪器软件调节燃烧器位置至到合适的位置。

实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法；2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。

二、仪器与试剂仪器：TAS-990 原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。

试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。

铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。

2、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。

如图所示：原子吸收分光光度计结构示意图1）光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。

发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。

空心阴极灯的结构如图：空心阴极灯结构图使用时应注意问题：空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。

2）原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。

如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。

火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题：a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。

对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮-乙炔火焰，这种火焰能达到2900℃高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。

原子吸收光谱法模块1 原子吸收光谱法基本原理仪器结构：光源；检测系统；分光系统；原子化系统一、 原子吸收法定义原子吸收法是一种利用元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量的分析方法。

测定对象：金属元素及少数非金属元素。

二、原子吸收光谱的产生当有光辐射通过自由原子蒸气，且入射光辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

原子吸收光谱是原子由基态向激发态跃迁产生的原子线状光谱。

分光法：分子或离子的吸收为带状吸收。

原子法：基态原子为线状吸收。

三、原子吸收光谱几个重要概念共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线，简称共振线。

共振发射线：当电子从第一激发态跃回基态时，则发射出同样频率的光辐射，其对应的谱线称为共振发射线，也简称共振线。

分析线：用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线，由于共振线的分析灵敏度高，光强大常作分析线使用。

（亦称为特征谱线）四、原子吸收线的形状（光谱的轮廊 ）原子对光的吸收是一系列不连续的线，即原子吸收光谱。

原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是具有一定的宽度。

νI ν0I 频率为ν0的入射光和透过光的强度νK 原子蒸气对频率ν0的入射光的吸收系数 L 原子蒸气的宽度吸收线轮廓——描绘吸收率随频率或波长变化的曲线。

发射线轮廓——描绘发射辐射强度随频率或波长变化的曲线。

原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。

中心频率：曲线极大值对应的频率υ0 峰值吸收系数:中心频率所对应的吸收系数吸收线的半宽度：指在中心频率处，最大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上A 、B 两点之间的频率差。

吸收曲线的半宽度△υ的数量级约为0.001~0.01nm五、影响原子吸收谱线变宽的原因（1）自然变宽ΔνN不同谱线有不同的自然宽度,在多数情况下,自然宽度约相当于10-5nm 数量级。

一、原子吸收分光光度计北京普析通用仪器有限公司TAS-990F技术参数：1、波长范围：190～900nm2、光栅刻线：1200条或1800条(可选)3、光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五档自动切换4、波长精度：±0.1nm5、波长重复性：0.15nm6、基线漂移：0.004A/30min7、背景校正：氘灯背景校正：可校正1A背景自吸背景校正：可校正1A背景8、火焰分析特征浓度（Cu)：0.02μg/ml/1%检出限（Cu)：0.006μg/ml精密度：RSD≤1%9、石墨炉分析特征量（Cd）：0.4×10-12g检出限（Cd）：0.5×10-12g精密度：RSD≤3%二、气相色谱分析仪美国安捷伦AGILENT7820A技术参数稳定可靠的分析结果7820A 气相色谱系统为所有的常规应用（包括必须符合法规要求的应用）提供出色的气相色谱分析性能。

被广泛验证的安捷伦电子气路控制(EPC) 和数字电子技术保证了优异的重现性，以及可靠的准确度和精密度。

EZChrom Elite Compact软件使所有用户更容易设置和操作7820A 气相色谱仪标准高精度进样口• 分流/不分流(SSL) 进样口适用于大口径柱和所有毛细管色谱柱• 填充柱吹扫进样口(PPIP) 适用于大口径毛细管柱和填充柱自动阀控制对于石油化工行业的应用，7820A 气相色谱系统可以自动控制多达两个加热阀。

安捷伦高灵敏度的检测器适用于各种样品火焰离子化检测器(FID) —宽的动态响应范围提高了定量准确度，同时适于分析高浓度或低浓度组分的样品，降低了样品制备要求。

氮磷检测器(NPD) —对于含磷或含氮化合物，如食品和环境样品中的农药残留，具有优异的灵敏度和选择性。

热导检测器(TCD) —单丝设计为常规的分析提供了更低的噪声和更高的灵敏度。

微池电子捕获检测器(Micro-ECD) —将超群的灵敏度、线性、耐用性和可靠性结合起来—如果您的实验室分析含卤素有机化合物，如农药、多氯联苯和氯代溶剂，该检测器是您理想的选择。

原子吸收分光光度法空心阴极灯一灯多用探讨刘锟;王立亚【摘要】利用原子吸收分光光度法分别用钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜，标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。

钾灯测量钠质控样结果为0.747 mg/L，在质控样标称值范围(0.712±0.049) mg/L之内。

锌灯测量铜质控样结果为1.23 mg/L，在质控样标称值范围(1.19±0.05) mg/L之内。

钾灯测钠的相对标准偏差为0.47%（n=6），加标回收率为99.8%。

锌灯测铜的相对标准偏差为0.53%（n=6），加标回收率为103%。

一灯多用在环境监测工作中是可行的。

%It was studied that potassium hollow cathode lamp was used to measure sodium and zinc hollow cathode lamp was used to measure copper. Potassium lamp was used to measure sodium quality control sample with the result of 0.747 mg/L, which complied with the quality control sample results range of (0.712±0.049) mg/L. The result of zinc lamp to measure copper quality control sample was 1.23 mg/L, which complied with the quality control sample results range of (1.19±0.05) mg/L. Test RSD for potassium lamp to measure sodium was 0.47%(n=6), and the recovery of standard ad-dition was 99.8%. Test RSD for zinc lamp to measure copper was 0.53%(n=6), and the recovery of standard addition was 103%.It is feasible to use one lamp to measur more than one element in environmental monitoring.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P68-70)【关键词】空心阴极灯;原子吸收分光光度计;一灯多用【作者】刘锟;王立亚【作者单位】江苏省金湖县环境监测站，江苏金湖 211600;天津市水文水资源勘测管理中心，天津 300061【正文语种】中文【中图分类】O657.32原子吸收分光光度计使用过程中，一般某个元素空心阴极灯只能分析与之匹配的元素［1］。

TAS—986 原子吸收分光光度计
---氘灯扣背景调整办法
1．在调整氘灯时，首先所测元素特征峰应在300 nm以下。

先寻峰，然后选择扣背景方式，调整氘灯位置，使其光斑与元素灯光斑重合。

２．在调整氘灯与元素灯能量时,氘灯灯电流最大不要超过120mA，而且尽量少使用能量自动平衡，可以适当减小元素灯灯电流，加大负高压使其能量平衡。

3．在使用石墨炉氘灯扣背景时，应先打开石墨炉炉体，用纸片挡住光斑，检查氘灯光斑是否与元素灯光斑重合，然后再进行调整能量平衡。

4．在使用能量自动平衡时，如果发现提示有氘灯能量低或返回时发现氘灯灯电流超过120mA时，应马上降低氘灯灯电流，防止因氘灯灯电流过大而降低氘灯寿命。

北京普析通用仪器有限责任公司技术服务中心。

用户需求规格说明书User Requirements Specification文件信息名称原子吸收分光光度计项目/非项目非项目涉及部门或建筑质量控制室涉及区域或房间——文件历史初稿备选厂家及型号北京普析通用仪器有限责任公司TAS-990SUPER起草、审核与批准DRAFT, REVIEW AND APPROVALS起草者Originator:_______ ___日期Date: __________________ 审核人Review 1: _____ __ ___日期Date: __________________ 审核人Review 2: ________________日期Date: __________________ 审核人Review 3: _______________日期Date: __________________ 审核人Review 4: ________________日期Date: __________________ 批准人: Approval: ______________日期Date: __________________目的:购买1台原子吸收分光光度计及相关的配套设备。

范围:将购买1台原子吸收分光光度计并安装在三楼化验室。

用户需求内容目的描述：按照GMP要求及省局关于加强对药品生产企业检验环节监督管理工作的通知，要求药品生产企业所用原辅料均应能自己独立完成全项检验，需要购买1台原子吸收分光光度计及配套的设备设施，设备购回后按照设备必须的条件安装在3楼化验室。

原子吸收配置:1、火焰、石墨炉系统2、工作站软件：AAWin控制软件v2.23、氢化物发生器4、元素灯：铜，汞，砷，铅，铬，镉5、钢瓶和气源：1）、火焰型用的乙炔气（钢瓶气需含乙炔减压阀）纯度不小于99.9%，且有专门气瓶柜或房间存放。

2)、石墨炉（或氢化物发生器）用的氩气（钢瓶气含减压阀）纯度不小于99.99%，且有专门气瓶柜存放。