食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
- 格式:doc
- 大小:49.50 KB
- 文档页数:9
仪器分析练习题(二)——高效液相色谱法部分一、选择题1. 分离一组高聚物(分子量>2000)时最宜采用的色谱方法是(D )A. 气固色谱B. 反相键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱2. Si-O-Si-C型的18烷基固定相可用于( B )A. 正相色谱B. 反相色谱C.离子交换色谱 D. 空间排阻色谱3. 反相离子对色谱法分离试样组分时,随着对离子浓度的增大,组分的保留时间(A )。
A. 增大B. 减小C. 不变D. 不能确定4. 下列试剂中可作为正相色谱流动相的是(C D )。
A. 水B. 甲醇C.乙腈 D. 正已烷5. 在惰性担体表面健合上基团-SO3ˉ后的离子交换树脂称为( B )。
A.强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂C.强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂6. 分离一组高沸点的物质时最宜而是采用的色谱方法是(D )。
A. 气液色谱B. 气固色谱C. 毛细管气相色谱D. 液相色谱7. 应用正相色谱法分析一组组分时,组分的出峰顺序为(A )。
A. 极性小的组分先出峰B. 极性大的组分先出峰C. 分子量小的先出峰D. 分子量大的先出峰8. 火焰光度检测器是( C )检测器。
A. 通用型、质量型B. 通用型、浓度型C. 选择型、质量型D. 选择型、浓度型9. 梯度洗脱适用于下列哪种色谱分析方法是( C )。
A. 气液色谱B. 液液分配色谱C. 凝胶色谱D. 反相键合相色谱10. 下列试剂中最适宜作为反相色谱流动相的是( A )。
A. 甲醇水B. 环已烷C.四氯化碳 D. 正已烷11. 在惰性担体表面健合上基团-NR3+后的离子交换树脂称为( C )。
A.强碱性阳离子交换树脂B. 强酸性阳离子交换树脂C.强碱性阴离子交换树脂D. 强酸性阴离子交换树脂12. 分离一组难挥性、可离解的物质时最宜而是采用的色谱方法是( C )。
A. 气液色谱B. 正相色谱C. 离子交换色谱D. 气固色谱13. 应用反相键合相色谱分离R-CH3、R-COOH及R-COCH3(R为一长碳链)时出峰顺序为( A )。
食品仪器分析习题含参考答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、在使用火焰原子吸收分光光度计做试样测定时,发现火焰骚动很大,这可能的原因是()A、波长位置选择不准B、空心阴极灯有漏气现象C、助燃气与燃气流量比不对D、高压电子元件受潮正确答案:C2、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、30B、20C、2D、10正确答案:D3、气相色谱分析的仪器中,检测器的作用是()。
A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量,将其物质的量信号转变成电信号,并传递给信号放大记录系统。
B、检测器的作用是分离混合物组分。
C、检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。
D、检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。
正确答案:A4、在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,C=O伸缩振动频率出现最高者为()。
A、气体B、正构烷烃C、乙醚D、乙醇正确答案:A5、原子吸收的定量方法-标准加入法,消除了下列哪些干扰()。
A、基体效应B、电离干扰C、光散射D、背景吸收正确答案:A6、如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收,此时的参比溶液应采用()。
A、试液参比B、褪色参比C、溶剂参比;D、试剂参比正确答案:D7、pH复合电极暂时不用时应该放置在()保存。
A、纯水中B、应该在0.4mol/LKCl溶液中C、应该在4mol/LKCl溶液中D、应该在饱和KCl溶液中正确答案:C8、关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是()。
A、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置、关闭空气压缩机并释放剩余气体。
B、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置;C、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置;D、关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体;正确答案:B9、色谱法是()。
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。
A 、10~30cm B、 20~50mC 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水 B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。
《食品仪器分析技术》习题答案项目一紫外-可见分光光度法及其在食品分析中的应用P012一、填空题1、波长2、红外光区、红外光区、紫外光区3、互补色光4、液层厚度、浓度5、L/(mol.cm)、mol/L、1cm、ε、A=εbc6、A=lg(1/T )二、选择题1、A,2、D,3、C,4、D,5、D,6、C三、简答题1、答:分别在可见光区、可见光区、红外光区、核磁共振区2、答:T=0.5,则A=lg2,kc=1/2lg2用1cm吸收池:A=Kbc=1/2lg2, T=10(-1/2lg2)用5cm吸收池:A=Kbc=5/2lg2=2.5lg2, T=10(-2.5lg2)3、答:稀释后铁溶液浓度2.35*10-3g/L=4.16*10-5mol/L。
质量吸光系数α=A/(b.c)=0.467/2.35*10-3=198.7L/(g.cm)摩尔吸光系数ε= A/(b.c)=0.467/4.16*10-5=11226 L/(mol.cm)P017一、填空题1、光源、单色器、吸收池、检测器、数据记录与处理系统2、棱镜、光栅3、比色皿、可见光、紫外光4、单光束、双光束5、单波长、双波长二、选择题1、D,2、B,3、B,4、D三、简答题1、答: ①拿取吸收池时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,不可接触光学面。
同时注意轻拿轻放,防止外力对吸收池的影响,产生应力后破损。
②装入参比溶液和待测溶液比色皿需要按要求进行洗涤,先用蒸馏水反复润洗3~4次,再根据实际测定过程,用参比溶液或待测溶液润洗3~4次。
润洗完毕,一定用滤纸先吸干比色皿四周及底部的液滴,再用擦镜纸小心地擦拭光学面。
注意用擦镜纸擦拭时一定要往一个方向进行擦拭;装液高度一般在3/4~4/5范围内。
③凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液(特别是碱性物质)不得长期盛放在吸收池中。
④不能将吸收池放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
⑤当发现吸收池里面被污染后,应用乙醚和无水乙醇的混合液(各50%)清洗,及时擦拭干净。
高效液相色谱习题一:选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(D )A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.U形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二:简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对二甲苯0.812)。
选择题1.气相色谱不适宜,但液相色谱还适宜的分析对象是()。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。
A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g),在流动相中的质量为M B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A(g·mL-1),在流动相中浓度为C B(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。
A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。
4.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是无效的?A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。
A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。
A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。
A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5:B、C、D、C、C;6~10:A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。
食品仪器分析模拟考试题与答案一、单项选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪一种不是常见的食品检测仪器?A. 原子吸收光谱仪B. 气相色谱仪C. 食品质量检测器D. 核磁共振仪2. 在食品分析中,高效液相色谱法主要用于测定哪些物质?A. 蛋白质B. 维生素C. 糖类D. 脂肪3. 下列哪种方法不是食品中重金属检测的常用方法?A. 原子荧光光谱法B. 原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 比色法4. 食品中农药残留的检测常用的方法有哪几种?A. 气相色谱法、液相色谱法、质谱法B. 原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外可见光谱法C. 电化学发光法、免疫分析法、比色法D. 核磁共振法、红外光谱法、拉曼光谱法5. 下列哪种不是食品中营养成分的检测方法?A. 凯氏定氮法B. 酶法C. 燃烧法D. 质谱法6. 在食品分析中,荧光光谱法主要用于测定哪些物质?A. 维生素B. 蛋白质C. 糖类D. 脂肪7. 下列哪种方法不是食品中添加剂检测的常用方法?A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 原子吸收光谱法8. 食品中微生物检测的常用方法有哪几种?A. 滤膜法、平板计数法、显微镜镜检法B. 比浊法、光电比色法、紫外可见光谱法C. 气相色谱法、液相色谱法、质谱法D. 核磁共振法、红外光谱法、拉曼光谱法9. 下列哪种不是食品中毒素检测的方法?A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 放射性核素分析法10. 在食品分析中,哪种方法可以同时测定多种营养成分?A. 原子吸收光谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外可见光谱法D. 近红外光谱法二、多项选择题(每题3分,共30分)11. 食品检测中常用的光谱分析方法有()A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 拉曼光谱法D. 核磁共振光谱法12. 食品中蛋白质的检测方法有()A. 凯氏定氮法B. 酶法C. 燃烧法D. 质谱法13. 食品中维生素的检测方法有()A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 紫外可见光谱法D. 荧光光谱法14. 食品中重金属检测的常用方法有()A. 原子荧光光谱法B. 原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 比色法15. 食品中微生物检测的方法有()A. 滤膜法B. 平板计数法C. 显微镜镜检法D. PCR技术三、判断题(每题2分,共20分)16. 在食品分析中,原子吸收光谱仪只能用于测定金属元素。
习题库答案项目四:食品安全检测能力一、选择题1.原子发射光谱分析法可进行〔1〕分析.〔1〕定性、半定量和定量〔2〕高含量〔3〕结构〔4〕能量2.原子吸收分光光度计由光源、〔3〕、单色器、检测器等主要部件组成.〔1〕电感耦合等离子体〔2〕空心阴极灯〔3〕原子化器〔4〕辐射源3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合〔3〕,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的.〔1〕多普勒效应〔2〕光电效应〔3〕朗伯-比尔定律〔4〕乳剂特性曲线4.富燃是助燃气量〔2〕化学计算量时的火焰.〔1〕大于〔2〕小于〔3〕等于5.空心阴极等的主要操作参数是〔1〕.〔1〕灯电流〔2〕灯电压〔3〕阴极温度〔4〕内充气体压力6.在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度与干扰等,在很大程度上取决于〔3〕.〔1〕空心阴极灯〔2〕火焰〔3〕原子化系统〔4〕分光系统7.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?〔2〕〔1〕辐射能使气态原子外层电子激发〔2〕辐射能使气态原子内层电子激发〔3〕电热能使气态原子内层电子激发〔4〕电热能使气态原子外层电子激发8.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的<2 >.〔1〕减小光谱通带〔2〕改变燃烧器高度〔3〕加入有机试剂〔4〕使用高功率的光源9.在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高?〔3〕〔1〕空气-乙炔〔2〕空气-煤气〔3〕笑气-乙炔〔4〕氧气-氢气10.欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为<2 >.〔1〕钨灯〔2〕能斯特灯〔3〕空心阴极灯〔4〕氘灯11.某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米1.0 mm,用它测定某种金属离子,已知该离子的灵敏线为403.3nm,附近还有一条403.5nm 的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达:< 1 >〔1〕< 0.5mm 〔2〕< 0.2mm 〔3〕< 1mm 〔4〕< 5mm12.原子吸收分光光度计中常用的检测器是〔3〕.〔1〕光电池〔2〕光电管〔3〕光电倍增管〔4〕感光板13.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是< 2 >.〔1〕汞蒸气有毒不能使用185.0nm 〔2〕汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线〔3〕Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收〔4〕汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱14.在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用〔1〕.〔1〕减小狭缝〔2〕用纯度较高的单元素灯〔3〕另选测定波长〔4〕用化学方法分离15.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面X力小、密度小的有机溶剂, 其目的是<2 >.〔1〕使火焰容易燃烧〔2〕提高雾化效率〔3〕增加溶液粘度〔4〕增加溶液提升量16.反映色谱柱柱型特性的参数是:〔3 〕〔1〕分配系数〔2〕分配比〔3〕相比〔4〕保留值17.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的〔2 〕. 〔1〕保留值〔2〕扩散速度〔3〕分配比〔4〕理论塔板数18.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加〔3 〕.〔1〕柱长增加〔2〕相比率增加〔3〕降低柱温〔4〕流动相速度降低19.在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加< 1 >.〔1〕4 倍〔2〕1 倍〔3〕2 倍〔4〕10 倍20.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? < 3 >〔1〕根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析〔2〕根据色谱峰的面积可以进行定量分析〔3〕色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数〔4〕色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况21.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是< 1 >,用于定量分析的参数是< 2 >.〔1〕保留值〔2〕峰面积〔3〕分离度〔4〕半峰宽22.气相色谱法常用的载气是< 2,1 >, 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?< 2 >〔1〕氢气〔2〕氮气〔3〕氧气〔4〕氦气23.在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是:〔2〕〔1〕保留时间〔2〕调整保留时间〔3〕调整保留体积〔4〕相对保留值24.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于〔3〕.〔1〕试样中沸点最高组分的沸点〔2〕试样中沸点最低组分的沸点〔3〕固定液的最高使用温度〔4〕固定液的沸点25.在下述气相色谱定性方法中,哪一种最可靠?〔1〕〔1〕比较已知物与未知物的保留值定性〔2〕改变色谱柱柱温进行定性〔3〕用两根极性完全不同的柱子进行定性〔4〕将已知物加入待测组分中,利用峰高增加的办法定性26.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含氯农药的残留量、酒中水的含量、啤酒中微量硫化物的含量、分离和分析甲苯和二甲苯的异构体,分别应选用下述哪种检测器?〔2〕〔1〕〔4〕〔3〕〔1〕热导池〔2〕电子捕获〔3〕氢火焰离子化〔4〕火焰光度27.气相色谱定量分析时〔2〕要求进样量特别准确.〔1〕内标法〔2〕外标法〔3〕面积归一法28.在高效液相色谱流程中,试样混合物在〔3〕中被分离.〔1〕检测器〔2〕记录器〔3〕色谱柱〔4〕进样器29. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?〔2 〕〔1〕0.5μm〔2〕0.45μm〔3〕0.6μm〔4〕0.55μm30. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?〔3〕〔1〕改变流动相的种类或柱子〔2〕改变固定相的种类或柱长〔3〕改变固定相的种类和流动相的种类〔4〕改变填料的粒度和柱长31. 下列用于高效液相色谱的检测器,〔4〕检测器不能使用梯度洗脱.〔1〕紫外检测器〔2〕荧光检测器〔3〕蒸发光散射检测器〔4〕示差折光检测器32. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在〔3〕X围内.〔1〕10~30cm 〔2〕20~50m 〔3〕1~2m 〔4〕2~5m33. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔2〕. 〔1〕组分与流动相〔2〕组分与固定相〔3〕组分与流动相和固定相〔4〕组分与组分34. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行〔3 〕的操作.〔1〕改变柱长〔2〕改变填料粒度〔3〕改变流动相或固定相种类〔4〕改变流动相的流速35. 液相色谱中通用型检测器是〔2〕.〔1〕紫外吸收检测器〔2〕示差折光检测器〔3〕热导池检测器〔4〕氢焰检测器36.监测多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器.〔1〕〔1〕荧光检测器〔2〕示差折光检测器〔3〕电导检测器〔4〕紫外吸收检测器37. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是〔4〕.〔1〕提高柱温〔2〕降低板高〔3〕降低流动相流速〔4〕减小填料粒度38. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是〔2〕.〔1〕改变固定相种类〔2〕改变流动相流速〔3〕改变流动相配比〔4〕改变流动相种类39. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔4〕.〔1〕恒温箱〔2〕进样装置〔3〕程序升温〔4〕梯度淋洗装置40. 高效液相色谱.原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔1〕水.〔1〕国标规定的一级、二级去离子水〔2〕国标规定的三级水〔3〕不含有机物的蒸馏水〔4〕无铅<无重金属>水41.液相色谱适宜的分析对象是〔2〕.〔1〕低沸点小分子有机化合物〔2〕高沸点大分子有机化合物〔3〕所有有机化合物〔4〕所有化合物42.液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是〔1,2〕.〔1〕外标标准曲线法〔2〕内标法〔3〕面积归一化法〔4〕外标法43.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用〔2〕.〔1〕液一液色谱法〔2〕液一固色谱法〔3〕键合相色谱法〔4〕离子交换法44.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法〔4〕定性.〔1〕利用相对保留值定性〔2〕加人已知物增加峰高的办法定性〔3〕利用文献保留值数据定性〔4〕与化学方法配合进行定性45.与气相色谱相比,在液相色谱中〔3〕.〔1〕分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成〔2〕涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成〔3〕传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成〔4〕速率方程式同样由三项构成,两者相同46.下列防腐剂是不允许使用的防腐剂〔1〕.〔1〕硼砂〔2〕山梨酸〔3〕苯甲酸〔4〕HT47.以亚硝酸钠含量转化为硝酸钠含量的计算系数为〔4〕.〔1〕0.232 〔2〕1.0 〔3〕6.25 〔4〕 1.23248.在测定亚硝酸盐含量时,在样品液中加入饱和硼砂溶液的作用是〔2〕.〔1〕提取亚硝酸盐〔2〕沉淀蛋白质〔3〕便于过滤〔4〕还原硝酸盐49. 在薄层分析展开操作中,下列哪种方法正确〔2〕.〔1〕将板放入展开剂中〔2〕将板基线一端浸入展开剂中的厚度约0.5CM〔3〕将板浸入展开剂中泡1~2小时〔4〕将板悬挂在层析缸中50.下列物质具有防腐剂特性的是<1 >.〔1〕苯甲酸钠〔2〕硫酸盐〔3〕BHT 〔4〕HPDE51.在测定火腿肠中亚硝酸盐含量时,加入<3 >作蛋白质沉淀剂.〔1〕硫酸钠〔2〕CuSO4 〔3〕亚铁氰化钾和乙酸锌〔4〕乙酸铅52.使用分光光度法测定食品亚硝酸盐含量的方法称为〔2〕.〔1〕盐酸副玫瑰苯胺比色法〔2〕盐酸萘乙酸比色法〔3〕格里斯比色法〔4〕双硫腙比色法53.比色法测定食品SO2残留量时,加入〔3〕防止亚硝酸盐的干扰.〔1〕四氯汞钠〔2〕亚铁氰化钾〔3〕甲醛〔4〕氨基磺酸铵54.用于测定黄曲霉毒素的薄层板是〔1〕.〔1〕硅胶G薄层板〔2〕聚酰胺薄层板〔3〕硅藻土薄层板〔4〕Al2O3薄层板二、填空题1.食品添加剂的种类很多,按照其来源的不同可以分为〔天然食品添加剂〕、〔化学合成添加剂〕两大类,紫外分光光度法测定食品中糖精钠时,样品处理液酸化的目的是〔中和碱性〕,因为糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚.2.在气相色谱法测定苯甲酸含量中,无水硫酸钠层的作用是:〔去除水分〕.3.食品中铜含量的测定过程中加入柠檬酸铵的作用是:〔掩蔽其他离子〕;加EDTA的作用是:〔形成络合物〕.加氨调pH不能超过8.5,超过时则EDTA妨碍铜与铜试剂的络合,使结果偏〔低〕.4.用双硫腙法测定铅,溶液的pH对其影响较大,应控制pH8.5-9.0X围内.双硫腙可与多种金属离子作用生成络合物.在pH8.5-9.0时,加入氰化钾可以掩蔽〔铁〕等离子的干扰;加入盐酸羟胺可排除〔锌〕的干扰;加入柠檬酸铵,〔镁〕.5. 原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于〔吸光物质不同〕,前者是〔基态原子〕,后者是〔分子,离子〕.6.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由〔雾化室〕、〔预混合室〕与〔燃烧器〕三部分组成.7.气相色谱仪中气化室的作用是保证样品〔瞬间汽化成蒸汽〕,气化室温度一般要比柱温高〔30-70℃〕度,但不能太高,否则会引起样品〔分解〕.8.气相色谱分析的基本程序是从〔汽化室〕进样,气化了的样品在〔色谱柱〕分离,分离后的各组分依次流经〔检测器〕,它奖各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化,输送给记录仪,描绘成色谱图.9. 气相色谱仪由六个部分组成,它们是〔气路系统〕、〔进样系统〕、〔分离系统〕、〔检测系统〕、〔温度控制系统〕、〔数据处理系统〕.10. 高效液相色谱仪一般可分为〔高压输液系统〕、〔进样器〕、〔色谱柱〕、〔检测器〕和〔色谱工作站〕等部分.11. 常用的高效液相色谱检测器主要是〔紫外—可见光检测器〕、〔折光指数检测器〕、〔荧光检测器〕、〔蒸发激光散射检测器〕和〔电导检测器〕检测器等.12.高效液相色谱中的〔梯度洗脱〕技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的〔组成或流动相的浓度〕,而不是温度.13.流动相常用的脱气方法有〔超声波振荡脱气〕〔惰性气体鼓泡吹扫脱气〕〔在线真空脱气14. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有〔液固吸附色谱〕、〔液液分配色谱〕、〔键合相色谱〕、〔凝胶色谱〕和〔离子色谱〕等.高效液相色谱习题与参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于〔〕.A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在〔〕中被分离.A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为〔〕A、甲醇/水〔83/17〕B、甲醇/水〔57/43〕C、正庚烷/异丙醇〔93/7〕D、乙腈/水〔1.5/98.5〕6. 下列用于高效液相色谱的检测器,〔〕检测器不能使用梯度洗脱.A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在〔〕X围内.A 、10~30cm B、 20~50mC 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔〕A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行〔〕的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是〔〕A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是〔〕A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔〕A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是〔〕A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔〕水A.国标规定的一级、二级去离子水 B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅<无重金属>水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是〔〕A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能.2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好,可引起色谱柱堵塞.3. 高效液相色谱分析的应用X围比气相色谱分析的大.4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相.5. 高效液相色谱分析中,使用示差折光检测器时,可以进行梯度洗脱.6. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度.7. 在液相色谱中,X第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略.8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高,因此只能采取阀进样.9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱,一般可在室温下操作.10. 高效液相色谱中,色谱柱前面的预置柱会降低柱效.11. 液相色谱中,化学键合固定相的分离机理是典型的液-液分配过程.12. 高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法.13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高,热稳定性差,相对分子量大于400的有机物.14. 在液相色谱法中,约70-80%的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的.15. 在高效液相色谱仪使用过程中,所有溶剂在使用前必须脱气.16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的.17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的,对分析柱起保护作用,内装有与分析柱不同固定相.18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件.19. 紫外-可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后,能发射可见光的性质来进行检测的.20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图.三、简答题1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?2. 高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之.参考答案一、选择题1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C 10.B11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E二、判断题1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√ 10.√11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√三、简答题1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象.所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作.若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出.2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法.其中内标法是比较精确的定量方法.它是将已知量的内标物加到已知量的试样中,在进行色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量。
食品仪器分析模拟题一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围()。
A、0~0.2B、1~2C、0.1~∞D、0.2~0.8正确答案:D2、使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案:D3、在气相色谱分析中,应用热导池为检测器时,记录仪基线无法调回,产生这现象的原因是()。
A、进样器被污染;B、热导检测器热丝断;C、记录仪滑线电阻脏D、热导检测器不能加热正确答案:B4、pH计在测定溶液的pH值时,选用温度为()。
A、任何温度B、被测溶液的温度C、25℃D、30℃正确答案:B5、原子吸收分光光度法中的吸光物质的状态应为()。
A、溶液中离子B、基态原子蒸汽C、激发态原子蒸汽D、溶液中分子正确答案:B6、34×10-3%有效数字是()位。
A、3B、6C、5D、8正确答案:A7、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的()所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度,求出样品中待测元素含量。
A、分子B、激发态原子C、离子D、基态原子正确答案:D8、下列各数中,有效数字位数为四位的是()。
A、[H+]=0.0003mol/LB、pH=8.89C、c(HCl)=0.1001mol/ LD、400mg/L正确答案:C9、高效液相色谱流动相脱气稍差造成()。
A、基线噪声增大,灵敏度下降B、分离不好,噪声增加C、保留时间改变,灵敏度下降D、保留时间改变,噪声增加正确答案:A10、在气-液色谱填充柱的制备过程中,下列做法不正确的是()。
A、一般选用柱内径为3~4mm,柱长为1~2m长的不锈钢柱子B、一般常用的液载比是25%左右C、在色谱柱的装填时,要保证固定相在色谱柱内填充均匀D、新装填好的色谱柱不能马上用于测定,一般要先进行老化处理。
正确答案:B11、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是()。
色谱分析习题及参考答案一、填空题一、调整保留时刻是减去的保留时刻。
二、气相色谱仪由五个部份组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评判色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时刻分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
五、高效液相色谱是以为流动相,一样叫做,流动相的选择对分离阻碍专门大。
六、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中经常使用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通经常使用做对照。
他表示与移行距离之比。
八、高效液相色谱固定相设计的原那么是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题一、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的不同。
A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分派系数。
二、选择固定液时,一样依照_____原那么。
A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳固性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时刻之比,C. 保留时刻之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量专门准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
五、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B.分派系数; C.保留值; D.柱的效能。
六、以下气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕捉检测器; D.火焰光度和电子捕捉检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,要紧可进行如下哪一种(些)操作?()C.改变色谱柱的柱温D.(A)和(C)八、进行色谱分析时,进样时刻太长会致使半峰宽______。
九、在气液色谱中,色谱柱的利用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
10 、分派系数与以下哪些因素有关_____A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
高效液相色谱习题一、填空题1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送,使压力高达 5 MPa以上,并采用新型的化学键合固定相,是分离效率很高的液相色谱法。
2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。
3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。
4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型,即液固色谱、液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。
5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相,它是利用化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。
6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。
反之称为反相色谱。
7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。
8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器,另外还有折光检测器、荧光检测器等等。
9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。
二、判断题√、√、⨯、⨯、√、√、⨯、√、⨯、√、⨯、√、√、⨯、√、⨯、⨯、√、⨯、√、√、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、√、⨯1.液一液色谱流动相与被分离物质相互作用,流动相极性的微小变化,都会使组分的保留值出现较大的改变。
(√)2.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
(√)3.紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。
(×)4.检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。
(×)5.高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。
(√)6.高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。
(×)7.键合固定相具有机械性能稳定,可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。
(√)8.在液相色谱中为避免固定相的流失,流动相与固定相的极性差别越大越好。
(×)9.正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。
(×)10.反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
(√)11.高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度(×)12.液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。
(×)13.液相色谱固定相通常为粒度5~10μm。
(×)14.示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。
(×)15.离子交换色谱主要选用有机物作流动相。
(×)16.体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似,主要是防止溶剂吸附。
(×)17.在液一液色谱中,为改善分离效果,可采用梯度洗脱。
(√)18.化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。
(×)19.液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
(√)20.液相色谱指的是流动相是液体,固定相也是液体的色谱。
(×)21.高效液相色谱柱柱效高,能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
(×)22.在液相色谱中,流动相的流速变化对柱效影响不大。
(×)23.正相键合色谱的固定相为非(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。
(×)24.某人用凝胶色谱分离易高聚物样品,分离情况很差,他改变流动相的组成后,分离情况大为改进,这种说法对吗?(×)25.在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。
(√)三、选择题1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( D )。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( C )中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?( B )A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?( C )A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 下列用于高效液相色谱的检测器,( D )检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器6. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( A )范围内。
A、10~30cmB、20~50mC、1~2mD、2~5m7. 在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力。
( C )A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分8. 液相色谱中通用型检测器是( B )。
A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器9. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( D )。
A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度10.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( B )。
A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类11. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( D )。
A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置12. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( B )。
A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置13. 高效液相色谱分析用标准溶液的配制一般使用( A )。
A、国标规定的一级、二级去离子水B、国标规定的三级水C、不含有机物的蒸馏水D、无铅(无重金属)水14. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( A )。
A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统15. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括( E )。
A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器16. 在液相色谱中,为了获得较高柱效能,常用的色谱柱是( B )。
A、毛细管柱B、直形柱C、U形柱D、螺旋形柱17. 在色谱法中,任何组分的分配系数都比1小的是( D )。
A、离子交换色谱B、气固色谱C、气液色谱D、空间排阻色谱18. 反相液液色谱适合于分离( D )。
A、低沸点液体B、高分子化合物C、极性化合物D、非极性化合物四、简答题(略)1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答:共同点:高效、高速、高选择性,兼具分析和分离功能,均可在线分析。
不同点:(1)流动相不同(2)固定相不同,GC粒度粗(100—250um),HPLC采用化学键合固定相,粒度小(3-10um)(3)应用范围不同(4)结构不同,HPLC有高压输液泵,GC的检测器更多。
各有所长,互为补充。
2.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1)提高柱内填料装填的均匀性;(2)改进固定相:(3)粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;(4)适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。
.3.液相色谱有几种类型? 它们的保留机理是什么?在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?答:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱;液-固吸附色谱;化学键合色谱;离子交换色谱;离子对色谱;空间排阻色谱等。
液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。
最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。
各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离,包括无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白质等。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。
最适宜分离的物质是:蛋白质等生物分子的分离、高聚物等大分子分离(分子量大于2000)。
4.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?答:采用正相及反相色谱的分类法,是为了选择与固定相性能匹配的流动相,以降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
当然,分离的对象也随之发生改变。
5.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?答:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点:固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多;无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命;可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析;有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
6.何谓梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?答:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗提,是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度,而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
7.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有何不同之处?答:在高效液相色谱中为了承受高压,常采用进样阀进样的方式,定量准确、重复性好。
在GC中通常采用注射器进样,缺点是定量不准确。
感谢下载!欢迎您的下载,资料仅供参考。