扫描电子显微镜结构及电子显微分析共48页

3 优点
能够观察样品的内部结构和组织，具有更高 的分辨率。
4 缺点
对样品的要求较高，需要制备薄片。
四、电子衍射技术
基本原理
计算方法
通过电子束与样品相互作用后的 衍射现象来确定样品的晶体结构。
根据电子衍射的衍射图案，利用 衍射公式计算出样品的晶格参数 和晶体结构。
应用
用于材料的晶体结构研究和晶体 缺陷分析。
优点
高分辨率，能够观察样品的表面形貌和元素分 布。
成像过程
扫描样品表面，通过收集和分析由扫描电子束 时产生的信号来构建图像。
缺点
不能观察样品的内部结构和组织。
三、透射电子显微镜
1 基本原理
通过透射样品的电子束来观察和分析样品的 内部结构和组织。
2 成像过程
将电子束透射到样品上，通过收集透射电子 的信息来构建图像。
《电子显微结构分析》 PPT课件
本课件将介绍电子显微结构分析的原理和技术，以及最新进展和应用领域， 帮助您深入了解这一领域的知识。
一、什么是电子显微结构分析
电子显微结构分析是一种通过使用电子显微镜和电子衍射技术来观察和分析 材料的微观结构和组织的方法。
二、扫描电子显微镜
基本原理
通过扫描样品表面，利用电子束与样品交互作 用产生的信号来获取图像和表征材料的信息。
五、扫描透射电子显微镜
1
基本原理
结合了扫描电子显微镜和透射电子显微镜的原理，在扫描过程中获取样品的内部结构图像。
2
成像过程
将电子束透射到样品上并进行扫描，通过收集透射电子的信号来构建图像。
3
应用
用于观察材料扫描电 子显微镜
结合多聚焦离子束和电子显微 镜的原理，提高了成像分辨率 和分析能力。

δ＝Is / I0
δ＝1
E’
Emax 1000
E’’
入射电子能量
二次电子产额与入射电子能量的关系
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2000
❖ 入射电子能量较低时，δ随束能E增加而增加；在 高束能区，δ随E增加而降低。
❖ 当入射电子能量开始增加时，激发出来的二次电 子数增加；同时，电子进入到试样内的深度增加， 深部区域产生的低能二次电子在向表面运行过程 中被吸收。由于这两种因素影响，入射电子能量 与δ之间的曲线上出现极大值，即在低能区，电 子能量的增加主要提供更多的二次电子激发，高 能区主要增加入射电子的穿透深度。
电子束 正偏压＋250～500V
二次电子检测器 收集二次电子
电子束
负偏压－50V
背散射电子检测器 排斥二次电子
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
二次电子和背散射电子的运动轨 迹
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三、背散射电子像衬度及特点
背散射电子是被固体样品原子反射回来的一部 分
入射电 的深
子
，
信
号
主要来自样
品η表＝面I5B0/0I～0 1
扫描放大器
❖ 扫描电子显微镜的原 理示意图
观察和照相
• 由热阴极电子枪发射出的电子在电磁作用下加 速，经过2、3个电磁透镜的作用，在样品表面 聚焦成为极细的电子束（最小直径为1～ 10nm）。该细电子束在末透镜上方的双偏转 线圈作用下，在样品表面扫描。
• 被加速的电子束与样品相互作用，激发样品产 生各种物理信号，其强度随样品表面特征而变。
100～ 1000
100～ 1000
5～10
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扫描电子显微镜的分辩率通常就是指二次电子 像

在低气压系统中气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子正离子飞向阴极电子飞向阳极二电极间形成辉光放电在辉光放电过程中具有一定动量的正离子撞击阴极使阴极表面的原子被逐出称为溅射如果阴极表面为用来镀膜的材料靶材需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上形成一定厚度的镀膜层
得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表 面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半 角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰 图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得：
Dtdg
d
若d的大小相当于荧能 光屏上
区分的最小距离d时M， 0即 .2mm，则
D 0.2
M
3.5 扫描电子显微分析
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
•当试样表面倾角增大时，作用体积改 变，且显著增加发射系数。 •背散射电子在试样上方有一定的角分 布。垂直入射时为余弦分布： η(φ)=η0cosφ
当试样表面倾角增大时，由于电子 有向前散射的倾向，峰值前移。因 此电子探测器必须放在适当的位置 才能探测到较高强度的电子信号。
系： δ(θ)=δ0/cosθ （4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，
但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为 余弦分布，见图2-83。
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
表2-6 二次电子发射系数
元素 能量 10keV 30keV 50keV
铝
0.40 0.10 0.05
3.5 扫描电子显微分析
3.5.1扫描电子显微镜

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景深D大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断
口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深
Δf可以用如下公式表示：
Δf =
(0.2 d ) D Ma
式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M
为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长
工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大
景深图像。
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3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感 量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相 对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元 素，含量在10% 以上的时，其相对误差通 常小于2%。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
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一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM） 大 1 0 0 倍 。 如 1 0 0 0 0 倍 时 , TEM :D＝1m，SEM:10m, 100倍时，OM:10m，SEM=1000m。

❖ 扫描电镜的放大倍数M取决于显象管荧光屏尺寸S2和 入射束在试样表面扫描距离S1之比，即：
M＝S2／S1
由于荧光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍数的变化 是通过改变电子束在试样表面扫描距离S1来实现的。 一般放大倍数在20～20万倍之间，且连续可调。
❖ 将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放
X射线 100~1000 500~5000
俄歇电子 06.01.2021
5~10整理ppt 0.5~2
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❖ 扫描电镜的景深是指在样品深度方向可能观察 的程度。在电子显微镜和光学显微镜中，扫描 电镜的景深最大，对金属材料的断口分析具有 特殊的优势。
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二、放大倍数及有效放大倍数
整理ppt
17
二、扫描电镜与透射电镜的主要区别
❖ 1. 扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜， 而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和 投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用 信号接受处理显示系统来完成的。
❖ 2. 扫描电镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全 不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象，并一次成象； 扫描电镜的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象 过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜 体外显象管上显示。
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五、俄歇电子
❖ 从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有 特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。 俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。
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六、特征X射线
❖ 样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过 程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电 磁波辐射，其发射深度为0.5~5m范围。

由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题， 适合于比较粗糙表面的分析工作。
4．图像显示和记录系统
• 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示 在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
5．电源系统
• 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统
• 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命等。
块状试样、粉末试样的制备
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导 电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。
粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品 座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘 住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀 膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
➢（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需 几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 ➢（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 ➢（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好， 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的 膜。
扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
• 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系 统等部分组成
1．电子光学系统
• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的