重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。

试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。

然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量张连祥（青海省第一地质勘探院，青海西宁810000）近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。

钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。

目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。

随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。

特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。

当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。

由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。

而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。

目前此种方法经过了一定的改进后，其在溶解时间、溶解速度及分析精度方面都有了较大的提高。

更易于对铁矿石中全铁的检测。

1铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。

铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。

试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂。

磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW 12O 403 -+e --e -PW 12O 404 -+e --e -PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子钨 蓝 定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62-+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。

2. 了解铁矿石的溶解方法。

3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。

4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。

5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。

例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。

本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。

例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。

温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。

2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。

经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。

还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。

使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量内蒙古包头 014080摘要：现阶段在中国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国己经探明的铁矿数量非常多,铁矿是我国十分重要的矿产资源。

在进行铁矿石开采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量,因此在开采之前应当对铁矿石的铁含量进行测定,为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿开采企业的经济效益和社会效益。

重铬酸钾滴定法中化学参数对其影响报道很少，重铬酸钾滴定法测定铁含量时其温度、指示剂和空白溶液等化学参数对其影响，标准中对空白溶液进行了校正。

在氧化还原过程中，指示剂也参与了反应,到终点时并不能恢复到原来状态，实际上起了部分还原剂的作用。

此外，检验过程中温度的变化，重铬酸钾溶液用量的变化，都会对实验结果稍有影响，所以在化验过程中需要做标样。

关键词：重铬酸钾容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛；氯化亚锡。

铁矿石经浓硫磷混酸加热到300-350℃溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。

再用K2Cr2O7标准溶液滴定铁的含量。

该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，选用浓硫酸和浓磷酸3:2的比例的混酸溶解。

一、化学分析法化学分析法是分析铁矿石中全铁含量重要的方法，重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁含量准确的化学分析方法。

从重铬酸钾法的具体应用来看，近年来，对该方法进行了研究改进，在具体还原方面，SnCl2-TiCl3还原体系是先使用SnCl2将大部分的三价铁离子还原为二价铁离子，再用TiCl3还原剩余的三价铁离子并过量1-2滴，用钨酸钠指示剂指示TiCl3还原三价铁离子终点，也就是说，在三价铁离子定量还原为二价铁离子后，钨酸钠中的六价钨将过量1-2滴TiCl3溶液还原为5价钨化合物，此时溶液将变蓝，过量TiCl3引起的钨蓝可通过重铬酸钾氧化去除。

二、分析过程1.仪器:电子天平、锥形瓶(300mL)、滴定管（50mL）、烧杯(1000mL、200mL)、量杯(20 mL)2.试剂:(1)硫磷混酸（3:2）:将3000mL浓H2SO4慢慢加入2000mLH3PO4中冷却混匀。