当前位置：文档之家 › 铁矿石中全铁量的测定

铁矿石中全铁量的测定

  • 格式：pdf
  • 大小：112.23 KB
  • 文档页数：1

下载文档原格式

  / 1

合集下载

铁矿石中全铁的测定

铁矿石中全铁的测定
（上接 ,+ 页）
钾氧化溶液变为黄色，再重新还 原。
用 ."/(* 还原铁时，应保持小 体 积 和 较 高 酸 度 ，以 防 止 氯 化 亚 锡 水解。
（,）硅 含 量 高 时 ，由 于 吸 附 和 包 裹 铁 离 子 ，使 三 价 铁 不 易 被 还 原 完全，致使结果偏低，可用硫 酸— — — 氢 氟 酸 分 解 试 样 ，以 消 除 其 影响。
务、时限。于是，各级筹集资金物资，民 的科技人员到嘎查授课，传授农业科
兵们投工投劳，一批批处在贫困线上 技知识和家庭养殖技术。分区党委和
的牧民得到了救助和扶持，生活出现 部队官兵损资数万元帮助特困户发展
了新的转机。
圈 养 育 肥 羊 ，獭 兔 ，组 织 民 兵 搭 建 温 室
然而，返贫现象的不断出现，使扶 大棚，扶持帮助开展特色蔬菜种植。
D%$"，加水稀至 +??—+/?%( 体积 ，
加 +D%(0—1 混酸（/B<），-—6 滴 二
苯 胺 磺 酸 钠 指 示 剂 ，用 重 铬 酸 钾 标
+、方法提要
+???%(。
准溶液滴定至紫色为终点。
试 样 经 碱 性 氧 化 剂 熔 融 ，热 水
（7）二氯化汞 饱和水溶液
结果计算：
"#$ %#"& &’ ($" )#
+F+++8&） 于 *6+%( 烧 杯 中 ，加 *+%(58G/( 溶解（浓缩至小体积下 同试样分析步骤）进行直接测定， 以 2#*3, 报出乘以如下换算因数：
2#*3, - 2#H*FE6!0 6、方法评述： 碱 熔 — ——重 铬 酸 钾 滴 定 法 测 定 铁 ， 受 温 度 影 响 较 小 （,+D 以 下 ），测 定 结 果 准 确 稳 定 ，为 地 质 找 矿 、编 制 地 质 储 量 报 告 提 供 了 可 靠 的 分 析 数 据 ，特 别 是 对 铁 含 量 高 的 样 品 ，是 经 常 普 遍 被 采 用 的 分 析 方 法。 但 从 环 保 角 度 考 虑 ，分 析 方 法 应 尽 量 减 少 污 染 ，提 倡 无 汞（ 盐 ）无 铬（ 盐 ）方 法 的 测 定 ，比 如 用 三 氯 化 钛作还原剂。 随 着 分 析 仪 器 的 普 及 ，用 原 子 吸收分光光度测测定铁已被广泛 采 用 ，科 技 进 步 将 会 推 动 分 析 方 法 的更大革新与发展。

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
西北大学基础化学实验
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
铁矿(或铁粉) 铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 无汞定铁法) (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
MFe = 55.845 g·mol-1
西北大学基础化学实验

铁矿石中铁含量的测定

铁矿石中铁含量的测定

铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种，常用的有以下几种：
1. 酸浸法：将铁矿石样品加入一定数量的酸中，通常使用浓盐酸或硫酸，将样品中的铁溶解出来，然后用分光光度法测定铁的浓度。

2. 氧化铁法：将样品煅烧成氧化铁，然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸，将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子，然后用硫代巴比妥酸作为指示剂，用滴定法测定亚铁离子的用量，从而计算出铁含量。

3. 直接测定法：直接用X射线衍射（XRD）进行分析，该技术可精确测定样品中的各种矿物成分，从而计算出铁含量。

4. 光谱法：通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析（AAS）或原子荧光光谱分析（XRF）来测定铁的含量。

这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。

铁矿石中全铁含量的测定

铁矿石中全铁含量的测定

铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。

磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，溶矿时需加热至水分完全蒸发，并出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。

但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。

碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。

基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2→SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + → 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。

一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液：1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。

称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)

铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)

铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。

铁矿石中铁含量(无汞法)

铁矿石中铁含量(无汞法)

实验名称铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）目的要求1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。

2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。

3.对无汞定铁法有所了解，增强环保意识。

4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

重点1、重铬酸钾标准溶液的配制；2、矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法难点1、矿石试样的酸溶；2、铁离子的还原和SnCI2的除去。

试剂及仪器设备试剂：0.017mol.L-1K2Cr2O7标准溶液；浓HCL；SnCl2 50g.L-1；TiCl3溶液15 g.L-1。

取100ml 150g.L-1TiCl3试剂与200ml1：1HCL 及700ml水混合，贮于棕色瓶中；磷酸混酸溶液；Na2WO4溶液250 g.L-1；二苯胺磺酸钠指示剂2 g.L-1水溶液，铁矿石试样。

仪器：滴定管、滴定台、锥形瓶、滴管内容提要1、重铬酸钾标准溶液的配制；2、用铬酸钾法测定全铁含量。

操作要点1、矿石试样的酸溶解：称量-加水润湿-加SnCl2助溶-加热。

2、予处理：上液加SnCl2–Na2WO4- TiCl3 ;3、用铬酸钾法测定全铁含量。

注意事项1、用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。

2、用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。

3、由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。

4、在磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，对Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

思考题1、在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？2、在滴定前中加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？讨论学习在预还原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？拓展学习铁矿石中全铁含量的测定还有哪些方法？（特别是有汞法与此方法的比较）。

铁矿石中全铁的测定---三氯化钛还原--重铬酸钾滴定法

全铁含量，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴至溶液变紫色即达到终点。
实验有关方程式如下：
2Fe3++ Sn2+= 2Fe2++ Sn4+
Fe3++ Ti3++ H2O=Fe2++ TiO2++ 2H+
Cr2O72-+ 6Fe2++ 14H+= 2Cr3++ 6Fe3++ 7 H2O
tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！
三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为
式中：
V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积（mL）
V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体准溶液(0.01667mol/L)相当于铁量（g）
m铁矿石试样的称取重量（g）
任务分析
一、方法优点
过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，
低温蒸发至约50mL，加热近沸，滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈浅黄
色。加水稀释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液
还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入硫磷混合酸
30mL，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定
的紫色即为终点。同时做空白实验。
受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
二、SnCl2TiCl3K2Cr2O7法测定铁矿石中Fe含量（无汞法）原理
在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe（Ⅲ），再以TiCl3溶液还原
剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还

铁矿石中全铁量的测定方法

铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。

二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)


数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。

铁矿石分析方法

一、铁矿石中全铁的测定（三氯化钛——重铬酸钾容量法）1.方法提要试样用盐酸加氟化铵、二氯化锡分解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原为低价，过量的三氯化铁进一步还原为钨酸根生成“钨兰”，然后过量的三氯化钛再用重铬酸钾氧化至“钨兰”消失，加入硫磷混酸调节酸度，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，终点为紫色。

2.试剂①盐酸：比重1.19②二氯化锡（10%）：取10g二氯化锡溶于20ml浓盐酸中，溶解后加水稀释至10ml。

③氟化铵：20%④硫磷混酸：将150ml硫酸在搅拌的情况下，缓慢注入700ml水中，再加入150ml磷酸。

⑤钨酸钠（25%）：取25g钨酸钠，溶于5%的磷酸溶液100ml，微热使其溶解。

⑥三氯化钛（1:1.9）：取三氯化钛溶液（15~20%）用5:95的盐酸溶液稀释至20倍，加一层液体石蜡保护。

⑦二苯胺磺酸钠（1%）：取二苯胺磺酸钠1g溶于100ml水中。

⑧重铬酸钾标准溶液（0.05N）：称取24g重铬酸钾溶于1L水中。

⑨标定：称取0.2g光谱纯的三氧化铁，按分析步骤进行标定。

3.分析步骤称取0.2g试样置于500ml三角瓶中，加盐酸（比重1.19）25ml，氟化铵（20%）5ml，低温加热同时滴加二氯化锡（10%）至无色，继续加热使试样完全溶解，取下滴加高锰酸钾氧化至浅黄色煮沸1分钟，冷却至20~40℃，滴加15滴钨酸钠（25%），用三氯化钛（1:19）滴至无色，再滴加重铬酸钾标准液至无色（不计读数），加20ml硫磷混酸加100ml水，3滴二苯胺磺酸钠指示剂（1%），用重铬酸钾标准液滴定至稳定的紫色为终点。

4.试剂制作：（1）制钨酸钠A.先放钨酸钠烧杯在天平上，然后清零（称重）B.放5g磷酸C.加100ml水D.加进钨酸钠25g入烧杯摇动E.加热溶解，变成无色（2）制作三氯化钛：A. 100ml水B.5ml盐酸C.5ml三氯化钛D.摇匀（3)二氯化锡A.10g二氯化锡B.20ml盐酸C.100ml水D.摇匀（4）氟化铵A.20g氟化铵B.100ml水C.摇匀（5）二苯胺磺酸钠A.1g二苯胺磺酸钠（直接放入瓶中，无配瓶）B.加100ml水C.摇匀（6）硫磷混酸A.量取700ml水，先加入500ml倒入大瓶中，把剩余200ml水量好，放置。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。