铁矿石中全铁含量的测定数据处理
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实验一铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾-无汞盐法)实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用2.学习矿石试样的酸溶法3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿,赤铁矿,菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后,在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价,过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时,溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成,然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下:2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道,而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ,要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释,用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知,汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一(SnCl2-TiCl3为还原剂,Na2WO4为指示剂)2.1实验原理:关于铁的测定,沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2,造成环境污染,近年来推广不使用HgCl2的测定铁法(俗称无汞测铁法)。
方法的原理如下:试样用硫-磷混酸溶解后,先用SnCl2还原大部分Fe3+,继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+,当Fe3+定量还原为Fe2+之后,过量一滴TiCl3溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液,使钨蓝刚好褪色,或者以Cu 2+为催化剂,使稍过量的Ti 3+在加水稀释后,被水中溶解的氧氧化,从而消除少量的还原剂的影响。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
铁矿中全铁含量的测定(无汞法)一、实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
2.学习矿石试样的酸溶法。
3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。
4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识。
5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理K2Cr2O7直接配制标准溶液。
1.测定:Cr2O7 2-+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O2.预还原:2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62-过量SnCl2:SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2(汞污染)3. 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+:三、实验仪器和药品:铁矿石试样、K2Cr2O7 、浓HCl、100g/L SnCl2、50g/L SnCl2 、甲基橙指示剂、去离子水、二苯胺磺酸钠指示剂、磷硫混酸(将150 mL浓硫酸缓慢加入700 mL 水中,冷却后再加入150 mL 浓磷酸)250ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、锥形瓶若干、移液管、酸式滴定管、台秤、电光分析天平四、实验步骤1. K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取0.65~0.70g左右已干燥的K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解,定量转移至250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
2. 铁矿中全铁含量的测定准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL浓HCl溶液,盖上表面,在通风柜中低温加热分解试样,若有带色不溶残渣,可滴加20~30滴100g/L SnCl2助溶。
试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用少量水吹洗表面皿及烧杯壁,冷却后转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。
移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。
铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法一、方法原理:式样以硫磷混酸和盐酸分解后,用氯化亚锡还原大部分的三价铁,再以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝,以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。
以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
二、试剂:1、硫磷混酸:1:12、氟化钾:25%3、盐酸:1:14、高锰酸钾:4g/L5、氯化亚锡:60g/L6、钨酸钠:250g/L(称取25g钨酸钠溶于适量水中,加磷酸5ml,用水稀释至100ml)7、三氯化钛:1+9(取10ml三氯化钛溶液,用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制)8、稀重铬酸钾:0.5g/L9、二苯胺磺酸钠:2.5g/L三、分析方法称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g,置于300ml锥形瓶中,用少量水吹洗杯壁,加入硫磷混酸(1:1)20ml、氢氟酸5ml,加热溶解试样,轻轻晃动瓶子1-2次,继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。
冷却至不烫手时,用少量水吹洗杯壁,加入20ml盐酸(1:1),加热溶解至冒大泡,取下用氯化亚锡还原至微黄色,若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色,冷却至室温,加水50ml,10滴钨酸钠,滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。
滴加稀重铬酸钾至蓝色消失,加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。
四、注意事项1、分析时同时代两个以上标样。
2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。
3、用氯化亚锡还原三价铁时,一定保证还原至微黄色,过量会导致结果偏高,黄色过深时用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。
4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时,试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。
不可滴加过多,会导致结果偏低。
5、滴定过程中,始终保持滴定速度一致。
5、终点颜色要掌握好,一定要到终点,但不能过量。
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。
然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言:铁矿石是一种重要的矿石资源,其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量,并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法:1. 样品制备:将铁矿石样品研磨成细粉,并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取:取一定量的样品加入硫酸中,进行浸取反应。
反应过程中,产生的二氧化硫气体需要充分排除,以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤:将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液,然后用去离子水进行洗涤,以去除杂质。
4. 氨水沉淀:将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后,通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧:将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧,使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量:将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量,得到其质量。
7. 计算铁含量:根据氧化铁的质量与样品的质量之比,计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论:通过实验操作,我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果,我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中,我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先,样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小,会导致反应速率变慢或反应不完全,从而影响后续的实验步骤。
其次,硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理,从而影响测定结果的准确性。
因此,在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后,灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全,而过高的温度或时间则会引起样品的过烧,从而影响测定结果的准确性。
结论:本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量,并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明,不同样品之间的铁含量存在差异,这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解,氯化亚锡还原大部分铁后,三氯化钛还原剩余铁为低价,过量三氯化钛用重铬酸钾回滴,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定铁,求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠(固体)
3、6%氯化亚锡:6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸:硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25%钨酸钠:1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛:取15 ~ 20%三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护(或现用现配)
7、重铬酸钾标准溶液:(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中,加少许水使其散开,加氟化钠0.3 g,盐酸20 mL,低温加热溶解,滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色,继续加热10 ~ 20 min(体积约10 mL)取下,加水150 ~ 200 mL,加钨酸钠15 d,用三氯化钛还原兰色出现,用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失(不计读数),立即加硫磷混液10 mL,二苯胺磺酸钠5 d,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V,则;
Fe% =
式中:M—重铬酸钾溶液浓度
V-滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
T860测定铁矿粉中的全铁含量1、方法概要及原理氧化还原滴定法。
具体实验步骤参照GB/T6730.66-2009进行,采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。
2、实验仪器及试剂仪器:T860试剂:硫酸:盐酸:氢氟酸;过氧化氢溶液;氯化亚锡溶液;三氯化钛溶液;硫磷混酸溶液;铁标准溶液重铬酸钾标准溶液;硫酸亚铁铵标准溶液;3、检测步骤3.1样品消解过程。
铁矿石的消解条件:铁矿粉取样量为0.2g。
加入10ml 的硫磷混酸(硫酸:磷酸=2:8)与2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解仪进行消解,微波消解条件如下:阶段升温时间min温度℃压力psi保温时间min 111180350322200350203.2滴定管的清洗。
使用蒸馏水清洗,清洗完成后,使用滴定剂进行补液操作,补液至少在6次以上。
3.3电极的准备。
使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极,并将电极连接到相应的接口内。
3.4滴定。
将消解好的铁矿粉样品转移至滴定杯中,并使用少量蒸馏水清洗消解罐,清洗液也全部转移至滴定杯中,将电极插入到溶液中并调整好位置。
仪器面板上选择常量滴定,并设定好相应参数后进行滴定。
4、结果统计样品质量(g)样品消耗重铬酸钾体积(ml)重铬酸钾的浓度(mol/l)空白体积全铁含量(%)平均值(%)0.208223.9220.016670.00264.3664.130.202423.05563.80 0.198622.77664.24。