S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料
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电子显微镜一、实验目的1、了解并掌握电子显微镜的基本原理;2、初步学会使用电子显微镜,并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。
二、实验仪器透射电镜一是由电子光学系统(照明系统)、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。
本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。
实验原理电子显微镜有两类:扫描电子显微镜、透射电子显微镜,该实验主要研究前者。
(一)扫描电子显微镜(SEM)由电子枪发射的电子束,经会聚镜、物镜聚焦后,在样品表面形成一定能量和极细的(最小直径可以达到1-10nm)电子束。
在扫描线圈磁场的作用下,作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。
电子束从样品中激发出来的二次电子,由二次电子收集极,经加速极加速至闪烁体,转变成光信号,此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。
该电信号经视屏放大器放大,输送到显像管栅极,调制显像管亮度,使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。
由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制,这就保证了它们之间完全同步,即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。
扫描电镜的工作原理如图1。
图1 扫描电镜的工作原理高能电子束轰击样品表面时,由于电子和样品的相互作用,产生很多信息,如图2所示,主要有以下信息:图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图1、二次电子:二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(<50eV)。
二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关,当电子束垂直照射表面,二次电子的量最少。
因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。
2、背散射电子象:背散射电子是指被样品散射回来的入射电子,能量接近入射电子能量。
背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关,原子序数越大,背散射电子发射量越多(因散射能力强),因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布(也包括形貌)特征。
Hitach(日立)S-4800型扫描电子显微镜培训材料一、注意事项:1、严禁没有操作资格的人员操作电镜;2、操作人员要严格按照操作规程进行操作,在仪器产生异常时要及时报告所有事实;3、样品制备严格按照要求进行,特别是磁性样品;4、严禁在实验室吃东西,保持实验室清洁卫生;5、不允许在实验室内使用水槽;6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质;7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作;8、注意实验室内湿度应该在60%以下,注意下水管漏水情况。
培训加考核共6个半天。
必须按时到场,认真学习,不允许半途离开。
培训考核结束之后,每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同,并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全,第二前提是保证仪器设备安全。
第一次培训内容:熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。
1、介绍冷热场发射的扫描电镜(附件一及附件二)。
冷场发射电镜特点,灯丝不加热,引出电场,束流小,能量分散小,但需要高真空,有气体分子吸附。
扫描电镜的基本原理。
2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。
3、先打开循环水开关,再打开主机Display开关。
4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。
5、进入控制主机桌面,双击图标进入S-4800的控制软件。
6、每天开始工作前做Flashing 2一次,加电压,观察vext数值(例如3.8KV),如果跟上一次做完flashing之后的数值(例如3.7KV)差别小于0.2KV,则记录此值。
如果与上次相比差别大于0.2KV(例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV),则需再做一次flashing2,差值应该减小到0.2KV以内,记录此vext数值。
7、检查样品高度,样品台粘好样后,一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉,并确定被测样品的最高处在标准范围内,不能超出标准高度,也不能低太多;8、如何进样:(1)按交换舱上的AIR(放气)按钮,向交换舱充气,听到“嘀——”的声音,可以打开交换舱。
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户)燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝)编写人:李月晴吕益飞普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。
高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散一、日常开机1,开启冷却循环水电源。
2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。
3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。
4,打开电源插排的开关。
5,打开装有EDS软件的主机电源。
6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。
如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa;IP3:9.6×10-7Pa。
PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。
注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。
记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。
二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压)目的:高温去除针尖表面吸附的气体1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing;2,选择flashing intensity为2 ;3,若flashing运行时Ie小于20µA,则反复执行直至Ie值超过20µA且不再增加。
4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。
三、加液氮容积不要超过1L,能维持4~6h。
四、样品制备及装入样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。
1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。
2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。
3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中,工作距离(WD) 要大于8.0mm。
扫描电镜运用培训手册(试行)一、场放射扫描电镜操作人员培训(一)学员选拔及考核1、培训时间:各课题组自行提交申请,统一支配培训。
2、考核时间:依据培训状况,管理员统一支配理论和上机考核。
3、学员举荐:导师举荐人员(建议举荐研一、研二的同学2-4名)填写学员培训申请表,分别由导师、管理员、学院签字或盖章后正式统一支配培训。
4、学员要求:各导师举荐的学员肯定要看法端正、大公无私、负责心强、动手实力强,能切实担当起试验室样品的测试任务。
5、培训内容支配:每年的探讨生开学始终到第一学期结束,第一学期结束时进行理论考核和操作考核;其次学期为试操作,由阅历丰富的操作人员(各个课题组的高年级探讨生等)指导下进行操作;试操作未出现任何问题,再独立进行上机操作,合格后发放门禁卡。
具体的培训时间依据一年级探讨生的课程支配,从而确定时间分批培训。
培训时间要在网上预约时注明(当天半天的时间段其他课题组不能预约)且为每周一次,每次半天。
6、培训人员:仪器工程师、仪器管理人员和有操作阅历的高年级探讨生(高年级探讨生要主动帮带和培训自己试验室的低年级探讨生)负责全程培训。
参与培训的人员为经导师举荐和学院同意后确定的硕士或博士探讨生。
7、培训考核:每个参与培训的学生尽量不要缺席任何一次支配的培训课程,若缺席三分之一以上视为不合格。
参与培训的学生具体记录培训人员的讲解内容,课程结束后参与考核,不参与考核视为不合格。
培训不合格和未参与培训人员不得上机操作。
8、门禁卡发放:经理论考核和上机考核双重考核后,具备独立上机资格,取得管理员不在场的上机资格,发放门禁卡。
9、门禁卡运用留意事项:大仪中心全程配有视频监控,留意行为举止;门禁卡是各个课题组进入大仪中心的凭证(建议各课题组导师统一保管),不能外借,丢失刚好挂失,不刚好挂失导致大仪中心东西丢失或仪器损坏的,由持卡课题组照价赔偿。
(二)培训流程图(三)预约方法学院购买网上预约系统,各课题组每周一登陆网上预约系统进行实名预约下周的上机时间,预约系统开放时间为工作时间。
S4800扫描电镜简介S4800扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的电子显微镜,用于观察材料的形貌和表面特征。
相比传统光学显微镜,扫描电镜具有更高的分辨率和放大倍数,能够在纳米级别观察样品表面。
S4800扫描电镜是日本公司HITACHI生产的一款高性能扫描电镜,具有出色的图像质量和操作简便性。
技术特点1.高分辨率:S4800扫描电镜配备了专业的电子光学系统,能够实现超高分辨率的样品观察。
其分辨率可达到1纳米,使得使用者能够更加清晰地观察样品的微观细节。
2.宽范围放大倍数:S4800扫描电镜具有大范围的放大倍数,可根据需要进行调整。
通常情况下,它能够提供从几十倍到几十万倍的放大倍数,满足不同应用场景的需求。
3.快速成像:S4800扫描电镜采用了先进的图像采集技术,能够快速获取高质量的图像。
其高速扫描和快速成像功能使得样品的观察过程更加高效和便捷。
4.强大的样品适应性:S4800扫描电镜可以适应多种不同类型的样品。
无论是固态材料、有机材料还是生物样品,都能够通过调整样品表面处理和操作参数,获得清晰而详细的图像。
5.前沿功能:S4800扫描电镜具备多种前沿功能,如悬臂梁技术(Cantilever technology)、能谱分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)等。
这些功能可以提供更多的信息,丰富样品表征的内容。
应用领域S4800扫描电镜广泛应用于各个领域,包括但不限于以下几个方面:1.材料科学领域:S4800扫描电镜可以用于材料的表面形貌观察、颗粒分析和晶体结构分析等方面。
它能够帮助科学家们深入了解材料的微观特性,为材料研发和性能改进提供有效的依据。
2.生命科学领域:S4800扫描电镜在生命科学研究中有着广泛的应用。
它可以用于细胞形态学观察、细胞器的结构研究以及生物材料的表面特性分析等方面。
通过扫描电镜的观察,科学家们可以更好地了解生物体的微观结构,推动生命科学的发展。
S 4800场发射扫描电子显微镜测聚合物s-4800场发射扫描电子显微镜测聚合物用s-4800场发射扫描电子显微镜观察聚合物一、实验目的1.了解扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构。
2.掌握仪器的操作方法及聚合物样品的制备和处理方法。
3.观察聚合物样品的表面形态、结构和聚集状态。
二、实验原理1.电子显微镜成像原理电子枪(场发射枪)发射一束电子,这就是电子源,其最少截面的直径对场发射枪而言大约为10~20nm,这个小束斑经3和5两级聚光镜进一步缩小几百倍,最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上,这时束斑直径最小可到3~6nm(约小于扫描电镜的分辨本领),电子束打在样品上,就产生各种信号。
二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号,尤其是二次电子。
信号由接收器取出,经光电倍增器和电子放大器放大后,作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度,因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。
由于样品上各点形貌等各异,其二次电子发射强度不同,因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。
用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号,同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器,使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫,产生相似于电视机上的扫描光栅。
这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。
在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。
图像中亮点对应于样品表面上突起部分,暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。
由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的,如14in(1in=25.4mm)显示器的扫描面积是267×200mm2,在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2μm2如放大倍数为20倍时,则为13.35×10mm2。
因此改变电子束扫描偏转器的电流大小,就可改变电子束在样品上的扫描尺寸,从而改变扫描电镜的放大倍数。
2.电子显微镜的分辨率特性扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领,它是在高放大在多重模式下,人们可以从照片中分辨出两个相邻物体之间的最小距离。
场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码,启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台,制样,固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。
观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点,拧Z轴旋钮(3轴马达台)。
3. 选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容,保存照片。
关机1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。
4. 退出程序,关闭“Display”电源。
注意1. 每天第一次加高压后,进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电,如遇特殊情况需要大关机时,依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源,半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关,关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理,不能带有强磁性,不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于70% 。
仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
电子显微镜一、实验目的1、了解并掌握电子显微镜的基本原理;2、初步学会使用电子显微镜,并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。
二、实验仪器透射电镜一是由电子光学系统(照明系统)、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。
本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。
实验原理电子显微镜有两类:扫描电子显微镜、透射电子显微镜,该实验主要研究前者。
(一)扫描电子显微镜(SEM)由电子枪发射的电子束,经会聚镜、物镜聚焦后,在样品表面形成一定能量和极细的(最小直径可以达到1-10nm)电子束。
在扫描线圈磁场的作用下,作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。
电子束从样品中激发出来的二次电子,由二次电子收集极,经加速极加速至闪烁体,转变成光信号,此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。
该电信号经视屏放大器放大,输送到显像管栅极,调制显像管亮度,使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。
由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制,这就保证了它们之间完全同步,即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。
扫描电镜的工作原理如图1。
图1 扫描电镜的工作原理高能电子束轰击样品表面时,由于电子和样品的相互作用,产生很多信息,如图2所示,主要有以下信息:图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图1、二次电子:二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(<50eV)。
二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关,当电子束垂直照射表面,二次电子的量最少。
因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。
2、背散射电子象:背散射电子是指被样品散射回来的入射电子,能量接近入射电子能量。
背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关,原子序数越大,背散射电子发射量越多(因散射能力强),因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布(也包括形貌)特征。
Hitach(日立)S-4800型扫描电子显微镜培训材料一、注意事项:1、严禁没有操作资格的人员操作电镜;2、操作人员要严格按照操作规程进行操作,在仪器产生异常时要及时报告所有事实;3、样品制备严格按照要求进行,特别是磁性样品;4、严禁在实验室吃东西,保持实验室清洁卫生;5、不允许在实验室内使用水槽;6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质;7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作;8、注意实验室内湿度应该在60%以下,注意下水管漏水情况。
培训加考核共6个半天。
必须按时到场,认真学习,不允许半途离开。
培训考核结束之后,每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同,并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全,第二前提是保证仪器设备安全。
第一次培训内容:熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。
1、介绍冷热场发射的扫描电镜(附件一及附件二)。
冷场发射电镜特点,灯丝不加热,引出电场,束流小,能量分散小,但需要高真空,有气体分子吸附。
扫描电镜的基本原理。
2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。
3、先打开循环水开关,再打开主机Display开关。
4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。
5、进入控制主机桌面,双击图标进入S-4800的控制软件。
6、每天开始工作前做Flashing 2一次,加电压,观察vext数值(例如3.8KV),如果跟上一次做完flashing之后的数值(例如3.7KV)差别小于0.2KV,则记录此值。
如果与上次相比差别大于0.2KV(例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV),则需再做一次flashing2,差值应该减小到0.2KV以内,记录此vext数值。
7、检查样品高度,样品台粘好样后,一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉,并确定被测样品的最高处在标准范围内,不能超出标准高度,也不能低太多;8、如何进样:(1)按交换舱上的AIR(放气)按钮,向交换舱充气,听到“嘀——”的声音,可以打开交换舱。
装好样品,LOCK,拉出交换杆。
关上交换舱。
注意样品杆一定要拉到底。
(2)按EVAC(抽气)按钮,对交换舱进行抽气。
注意观察ECV灯的示数,抽完会有“嘀——”的响声。
(3)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。
(4)用进样杆把样品送入真空舱,注意一定要送到底。
UNLOCK,用手推住交换舱门,拉回样品杆,注意一定要拉到底。
按CLOSE按钮,关闭隔阀,听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。
9、如何取样:(1)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。
把进样杆送到底,LOCK,用手推住交换舱舱门,拉回进样杆,拉到底。
注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。
(2)按CLOSE按钮,关闭隔阀。
(3)按AIR按钮,向交换舱充气,听到“嘀——”的响声,打开舱门,取出样品。
(4)把样品杆拉回到底,关上舱门,按EVAC抽气。
进样每人练习2次。
10、进样之后,点击控制软件中的On按钮,加高压(加速电压),一般加速电压为10kV。
日立工程师推荐是5KV以下。
11、低倍(H/L按钮中的L)下寻找样品,高倍(H/L按钮中的H)下观测。
放大样品,寻找感兴趣的区域。
12、软件中WD选择5.0mm,手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚,手动调节高度时要非常注意,千万不能使样品高度Z的数值过小,否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤!这是最关键的问题!13、点击Align按钮,进行各个光阑的对中调节。
一般在低倍调节好束流对中,其它倍数下不会变化。
而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。
这是做出高质量照片的基本步骤。
14、对图像进行聚焦、消像散操作,对亮度/对比度调节。
15、扫描照片,可以采取多种扫描方式:快扫(Fast+capture)、慢扫(slow或red+capture)、直接存储等。
16、扫描结束后,①按Home键,使样品台X、Y归零。
②手动把样品高度Z调到8.0mm。
③去掉高压OFF。
每次取样前确定①②③步骤。
17、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。
从进样到加高压到取样每人练习一次。
18、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。
第二次培训内容:1、复习开机步骤。
2、如果需做Flashing,做一次。
3、按前一次培训的步骤送入样品,调好高度。
每人练习一次对中、聚焦、消像散功能,在80K倍数下扫描一张图片。
4、介绍软件中各个按钮的功能。
加速电压(Vacc)的应用、样品记录(Disp、Reg)、扫描模式(SE+BSE)的混合、样品电子旋转和机械旋转(R)、高度(Z)和倾斜角度(T)计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。
电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。
如果注重观察表面形貌,一般选择SE中的Upper选项。
每人练习一次。
5、把改变的参数恢复到默认值。
6、按第一次培训中的步骤16关机。
7、按第一次培训中的步骤9取出样品。
8、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。
第三次培训内容:1、复习开机步骤。
2、如果需做Flash,做一次。
3、进样,找到样品图像。
4、介绍能谱组成、功能。
5、做能谱之前的准备工作:首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟,样品高度Z调到15mm,能谱探头摇进,调节图像。
6、打开能谱控制计算机,打开能谱软件。
7、先介绍单个点、区域的扫描过程,调节计数率在2K~3K之间,死时间<30%,处理时间选择5。
可以调节的参数:放大倍数一般在1K~2K、probe current 设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。
这些参数的调节过程中,需要及时调节对中Align 功能。
加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压的2—3倍以上。
在定量分析时,推荐使用如下的加速电压值:a)常见金属和合金25kVb)硫化物:20kVc)硅酸盐和氧化物:15kVd)超轻元素(<F):10kV8、以下步骤:调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像,选择点、区域、线等采集方式,检查能谱检测到的元素,输出数据,保存项目。
每人练习一次。
9、介绍面扫描的过程。
区别在于处理时间一般用4,计数率要调节到4K左右。
每人练习一次。
10、关闭能谱步骤:首先把能谱探头摇出;把能谱数据拷贝出来;关闭能谱控制计算机;关闭X射线处理器。
11、做完能谱后,如果要退出样品,把样品高度Z调到8。
按第一次培训中的步骤16取出样品。
12、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。
第四次培训内容:1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。
2、可以给大家介绍一下冷阱的用途,使用液氮的注意事项等。
减速模式。
介绍完全关机以及开机、断电处理方式。
3、介绍烘烤操作。
第五次进行考核一:每人从进样、观测到取样操作一遍,并复述开机、关机需要注意问题。
第六次进行考核二:能谱使用考核。
从进样到测试到取样操作一遍。
扫描电镜电子枪的大概分类一、热电子发射电子枪通过加热使灯丝中电子能量增加,其中一部分电子能量超过了逸出功,直接从金属表面逸出,对这部分电子施加加速电压,形成观察用电子束。
需要很高的温度,用钨灯丝约2500-2800K,用六硼化镧1500-2000K。
二、场发射电子枪通过在金属表面加强电场,降低减薄金属表面的势垒,使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面,再给这部分电子加速,形成观察用电子束。
a)冷场发射电子枪,不给阴极加热,直接用强电场引出电子。
优点:单色性好,亮度(密度)最高,因此影像分辨率最优。
能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。
缺点:电子枪束流不稳定,束流小,不适合做需要束流较高的分析,例如X 射线波谱分析。
每天要做一次Flashing,需要很高的真空度。
b)热场发射电子枪,给阴极加一定的温度,例如1500K-1800K,再用强电场引出电子。
优点:电子束稳定,束流大,做能谱、X 射线波谱比较好,在相对较低真空度下即可以工作。
缺点:与冷场相比除了单色性和分辨率差。
采取一定的技术手段可以提高单色性和分辨率,只使其与冷场电镜相比略差一些。
场发射枪的工作原理图发射电流随时间的变化图阴极枪上吸附气体分子的状态演变图图像质量的影响因素1、加速电压的影响1)高加速电压具有高空间分辨率;2)对于有绝缘层的样品,推荐加速电压为1kV及以下,这样可以减少样品的充电现象。
导电性好的样品,采用高的加速电压会得到质量好的图片。
3)低加速电压下,表面污染物的影响会增多。
4)低电压下,镜筒的漏磁场的影响(图像产生抖动或图像变形)会更大。
5)低电压下,图像会显得更软色调,因为低电压下可以获得的二次电子要比背散射电子更多。
6)X-射线能谱一般需要10kV以上的加速电压,因为元素的X-射线的激发需要不同的电子能量阈值。
2、聚光镜的设置和图像的质量第一聚光镜Cond Lens 1的选择数值越小,束流越大。
选择1时,束流最大。
1)在高的Cond Lens 1数值下,电子束斑尺寸越小,分辨率越高。
当然分辨率还与其他因素有关。
2)低的Cond Lens 1数值具有高的信噪比。
3)低的Cond Lens 1数值会产生更多充电现象。
4)背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流,需要减小Cond Lens1数值,X-射线的产生则需要更大的束流。
3、物镜光阑的影响1)正常操作下,使用光阑孔2或者3,对S-4800,此时具有最高的分辨率。
当需要更大的束流时,如需要X-射线能谱,可以用孔1,但是分辨率会降低。
用孔4可以减少束流,但是并不会提高分辨率。
一、完全关机程序1)关闭HV和电脑,关掉DISPLAY开关。
2)在APT HEATER处于AUTO状态时,把EVAC POWER扳到O(OFF)。
等待30分钟,APT HEATER冷却,并等待5分钟分子泵电源关闭,小显示板上会显示POFF。
3)把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。
4)在DISPLAY控制台的背后,关闭IP、EVAC、DISPLAY 和OUTER BAKE断路器。
然后,拉下MAIN断路器。
5)关掉供电电源。
6)关闭循环水电源。
二、S-4800开机程序当S-4800完全关闭时,要使它开始运行,需要进行以下步骤:1、打开供电电源。
2、在display控制台的后面,是主电源控制器,把MAIN断路器扳到ON,并按RESET开关。
会从控制台中传出继电器工作的声音。
注意,如果MAIN断路器在供电停止后并没有被扳到OFF,那么需要先把它扳到OFF,再按RESET键才能起作用。
3、把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。