场发射电子显微镜

场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤场发射扫描电镜（Field Emission Scanning Electron Microscopy）是一种高分辨率的电子显微镜技术，可用于观察和分析各种材料的表面形貌和微观结构。

为了获得清晰的显微图像，样品制备和操作步骤非常重要。

一、样品制备1. 样品的选择：场发射扫描电镜适用于不同种类的材料，如金属、陶瓷、聚合物等。

选择合适的样品很关键，它应具备研究对象的特性，并且能够承受电子束的辐照。

2. 样品的固定：为了保持样品的形状和结构不变，通常需要将其进行固定。

对于固态材料，可以使用金属夹片或导电胶进行固定。

对于液态材料，可以将其冷冻或凝胶化，以保持其形状。

3. 样品的切割和打磨：有时候，需要将样品切割成适当的尺寸，以便放入样品架中。

这可以通过使用金刚石切割机、电解或机械研磨仪器等设备来完成。

4. 样品的真空处理：在将样品放入场发射扫描电镜前，通常需要将其进行真空处理。

这可以通过将样品放入真空干燥器中、在低压下进行加热或冷冻干燥来完成。

真空处理有助于去除空气中的水分和气体，以减小背景干扰。

二、操作步骤1. 打开电镜系统：在开始操作前，需要将场发射扫描电镜系统打开并进行预热。

预热时间通常需要几十分钟，以保证系统内部达到稳定的工作温度。

2. 放置样品：将样品放置在样品架上，并确保其良好接触。

对于粉末状样品，可以使用导电胶将其固定在样品支架上。

对于固态样品，可以使用金属夹片固定在样品架上。

3. 调整显微镜参数：通过调整电子束能量、聚焦、工作距离等参数，来优化扫描电子显微镜的成像质量。

这些参数的选择取决于样品的特性和所需的分辨率。

4. 开始观察：一切准备就绪后，可以开始观察样品。

通过控制电子束的扫描和探测系统，可以获得样品的表面形貌和微观结构的信息。

在观察过程中，要注意避免样品表面的污染和损坏。

5. 数据分析：场发射扫描电镜获得的图像可以进一步进行数据分析。

可以通过对图像进行增强、测量尺寸和形状、进行结构分析等手段，来得到更详细的样品信息。

场发射电子显微镜SUPRA 55 SAPPHIRE详细描述：品牌：卡尔·蔡司 型号：SUPRA 55 SAPPHIRE制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司免费咨询电话：800-8900-558【品牌故事】世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。

其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：第一台静电式透射电镜 (1949)第一台商业化扫描电镜 (1965)第一台数字化扫描电镜(1985)第一台场发射扫描电镜(1990)第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992)第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003)第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003)CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。

自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。

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【总体描述】超高分辨率SUPRA 55 SAPPHIRE是一款拥有第三代GEMINI 镜筒的高性能场发射电子显微镜，它有独一无二的摆动缓冲系统，并结合了5轴驱动载物台，通过不断变换电压可以获得很高的分辨率。

对于使用者来说，SUPRA 55的系统功能强大，可以在相对不稳定的环境下完成检测，完全分析型的场发射扫描电镜探针电流可达到20nA，适用范围如材料领域、半导体技术、生命科学和纳米技术领域等。

场发射扫描电镜工作原理
场发射扫描电镜（FE-SEM，Field Emission Scanning Electron Microscope）工作原理如下：
1. 电子发射：FE-SEM使用一个称为电子枪的器件产生高能电
子束。

电子枪包含一个钨丝或碳纳米管的尖端，通过加热尖端，电子从尖端发射出来。

2. 调制和聚焦：电子束经过一系列的电场调制和聚焦透镜，以使电子束具有足够的能量和焦点来进行扫描。

3. 扫描和信号采集：电子束被聚焦到一个非常小的尖端，称为扫描线圈。

扫描线圈通过控制电子束的位置和速度，将电子束在样品表面上进行快速的扫描。

当电子束与样品表面相互作用时，会有多种信号产生，如二次电子、反射电子、特征X射
线等。

4. 信号检测：上述信号被检测器捕获，并由电子光学系统将其转换成图像或谱图。

典型的信号检测器包括二次电子探测器、透射电子探测器、X射线能谱仪等。

5. 数据显示和处理：捕获的信号通过计算机进行处理和显示，生成高分辨率的扫描电子显微图像。

计算机还可以对图像进行后期处理，如增强、标记、量化等。

总的来说，FE-SEM利用电子束的显微特性来对样品进行高分
辨率的表面观察，并可获取丰富的样品性质信息。

场发射扫描电子显微镜安全操作及保养规程电子显微镜是一种高精度的仪器，操作时需要遵循一定的安全规程和保养措施，以确保仪器的正常运行和使用者的安全。

下面是电子显微镜的安全操作和保养规程，供参考。

一、电子显微镜的安全操作规程：1.进入实验室前，要穿戴好实验室专用工作服，并佩戴好相应的防护用品，如手套、眼镜和口罩等。

2.在操作电子显微镜之前，应先了解设备的基本知识，熟悉仪器的使用方法和操作步骤。

3.在使用电子显微镜之前，要确保仪器的电源已经关闭，并检查仪器的相关连接线是否牢固。

4.在进行样品准备时，应使用专用工具进行操作，避免直接用手触摸样品和仪器部件。

5.在开机之前，应确认好样品装载台、真空系统和冷凝系统等设备是否运行正常。

6.在启动电子显微镜之前，要确保室内的温度和湿度适宜，尽量避免环境中的尘埃和静电干扰。

7.在启动电子显微镜后，应根据实际需要进行相关参数的调整，如电子束强度、放大倍数和对比度等。

8.在放大和观察样品时，要注意不要过度放大或观察过长时间，以免对样品和仪器造成损坏。

9.在操作电子显微镜时，要保持室内环境的安静和稳定，避免不必要的震动和干扰。

10.在关闭电子显微镜之前，要先将相关参数调整到初始位置，然后将电源关闭，并检查仪器是否有异常情况。

二、电子显微镜的保养规程：1.每天使用电子显微镜之前，要先清理设备外部的尘埃和杂物，并定期清洁仪器的内部部件，如样品台和镜筒等。

2.定期检查电子显微镜的电源线和电源插头是否有损坏或老化现象，并及时更换或维修。

3.定期检查仪器的真空系统和冷凝系统，保持其正常运行状态，如有异常情况，应及时修理或更换相关部件。

4.定期检查仪器的操作系统、数据存储系统和软件程序等，确保其正常运转和更新。

5.定期校准电子显微镜的各项参数和功能，以确保仪器的精度和准确性。

6.在仪器长时间不使用时，要将其储存在干燥、清洁和稳定的环境中，以免仪器受潮、腐蚀或受损。

7.在操作电子显微镜时，要避免使用尖锐或硬物品接触样品、仪器内部或镜筒，以免划伤或损坏仪器。

电子显微镜的工作原理电子显微镜是一种利用电子束来观察微观结构的仪器，其工作原理主要包括电子发射、电子透镜系统、样品与电子相互作用和信号检测等几个方面。

首先，电子显微镜的工作原理之一是电子发射。

电子显微镜中的电子是通过热发射或场发射的方式产生的。

在热发射中，通过加热钨丝或其他材料，使其表面的电子获得足够的能量，从而跃迁到空穴态，形成电子云，最终逸出金属表面。

而在场发射中，则是通过外加电场使金属表面的电子获得足够的能量，克服表面势垒而逸出金属表面。

其次，电子显微镜的工作原理还涉及到电子透镜系统。

电子透镜系统包括电子透镜和投影镜。

电子透镜通过调节电压和电流，控制电子束的聚焦和偏转，从而实现对样品的扫描和成像。

而投影镜则用于放大和观察样品的显微图像。

另外，电子显微镜的工作原理还包括样品与电子相互作用。

样品与电子相互作用是电子显微镜成像的基础。

当电子束照射到样品表面时，会发生多种相互作用，如散射、透射、吸收等。

不同的相互作用会产生不同的信号，从而形成样品的显微图像。

最后，电子显微镜的工作原理还涉及到信号检测。

在电子显微镜中，常用的信号检测方法包括透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。

透射电子显微镜通过测量透射电子的强度和角度，来获取样品的内部结构信息。

而扫描电子显微镜则通过测量样品表面反射、散射和二次电子等信号，来获取样品的表面形貌和成分信息。

总的来说，电子显微镜的工作原理涉及电子发射、电子透镜系统、样品与电子相互作用和信号检测等几个方面。

通过这些原理的相互作用，电子显微镜能够实现对微观结构的高分辨率成像，为科学研究和工程应用提供了重要的技术手段。

场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。

2. 开启“Display”电源。

3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。

样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。

2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。

观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。

2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。

3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。

4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。

5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。

关机1. 将样品台高度调回80mm。

2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。

3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。

4. 退出程序，关闭“Display”电源。

注意1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。

2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。

开机时顺序相反。

3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。

4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。

5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。

仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。

2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。

场发射扫描电子显微镜实验操作扫描电子显微镜（SEM）是一种能够获得高分辨率表面形貌信息的重要工具。

在实验室中，我们经常会使用场发射扫描电子显微镜来观察样品的微观结构和形貌。

本文将介绍场发射扫描电子显微镜的实验操作步骤。

实验准备在进行场发射扫描电子显微镜实验之前，我们需要进行一些准备工作。

首先，确保实验室环境干净整洁，以避免样品受到污染。

其次，检查扫描电子显微镜设备，确保设备正常工作。

最后，准备好待观察的样品，并确保样品表面平整干净。

样品处理与加载处理样品是进行场发射扫描电子显微镜实验的关键步骤。

首先，将待观察的样品切割成适当大小，并利用相关方法处理表面以去除可能的杂质。

然后，将样品加载到扫描电子显微镜样品台上，并使用夹具固定样品。

参数设置在进行扫描电子显微镜实验前，需要设置合适的参数以获得清晰的显微结构图像。

首先，调整加速电压和工作距离，以适应待观察样品的性质和尺寸。

其次，设置扫描速度和倍率，以获得所需的图像分辨率。

最后，根据需要选择不同的检测模式和滤波器。

图像获取与分析当参数设置完成后，可以开始进行样品的图像获取。

通过扫描电子束对样品进行成像，获得样品表面的细微结构信息。

在获取图像后，可以利用相应软件对图像进行分析，包括测量尺寸、分析形貌等。

同时，可以记录图像和相应数据以备后续分析。

结束实验与维护实验结束后，及时关闭扫描电子显微镜设备，并对设备进行清洁和维护。

将样品从样品台取下，妥善保存或处理。

同时，整理实验记录和数据，保留有关信息以备后续参考。

通过以上步骤，我们可以完成一次成功的场发射扫描电子显微镜实验操作。

这不仅可以帮助我们深入了解材料的微观结构和形貌，还可以为科学研究和工程应用提供重要参考。

希望本文对您进行场发射扫描电子显微镜实验操作有所帮助。

场发射扫描电子显微镜安全操作及保养规程1. 引言场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscope，FE-SEM）是现代科学研究中常用的一种实验设备。

本文档旨在说明使用FE-SEM的安全操作规程以及设备的保养方法，保障使用人员的安全并延长设备的使用寿命。

2. 安全操作规程2.1 个人安全 - 在使用FE-SEM之前，使用人员应接受相关培训，了解设备的基本操作方式和安全注意事项。

- 在操作过程中，使用人员应佩戴适当的个人防护装备，包括防护眼镜、手套和实验服等。

- 在进行样品处理和加载时，应注意避免接触有毒或腐蚀性物质，并采取适当的防护措施。

- 若出现设备故障或异常情况，应立即停止操作并向相关人员报告。

2.2 设备安全 - 在操作之前，应检查设备的电源、冷却系统和真空系统是否正常工作。

- 禁止在离设备太近的地方放置易燃、易爆物品。

- 避免使用金属工具或其他尖锐物品直接接触设备，以免损坏设备外壳或导致电气短路。

- 在操作时，确保设备周围没有杂物或其他障碍物，以免影响操作或造成伤害。

2.3 样品处理与装载 - 检查待测样品是否符合FE-SEM的尺寸和材料要求。

- 在进行样品处理和装载时，避免给样品带来静电或其他污染源，保持样品表面干净。

- 使用合适的工具和技术进行样品装载，确保样品与设备接触良好。

3. 设备保养规程3.1 日常清洁 - 定期清洁设备外壳和工作区域，避免尘埃和杂物积累。

- 使用清洁棉布或软刷，避免使用酸性、碱性或腐蚀性溶剂来清洁设备。

- 定期清理样品台和探针，确保设备在正常工作状态下进行观察。

3.2 真空系统维护 - 定期检查真空泵和真空管路的密封性能，确保系统处于正常工作状态。

- 定期更换真空泵的油封、滤芯等易损件，延长设备使用寿命。

- 注意监测真空度的稳定性，如发现异常应及时处理。

3.3 电子枪维护 - 定期检查电子枪的工作状况，清洁电子发射区域，避免灰尘和污垢的堆积。

场发射扫描电子显微镜系统技术参数一、货物名称及数量：场发射扫描电子显微镜系统一台二、主要技术规格及要求2.1 基本要求2.1.1发射源：热场发射电子枪*2.1.2物镜系统：电磁/静电式物镜系统，电子束无交叉光路设计*2.1.3分辨率：0.8 nm @ 15kV1.6 nm @ 1kV*2.1.4加速电压范围：20V－30kV，连续可调*2.1.5放大倍数范围：12X－1,000,000X，连续可调2.1.6探针电流：范围 4pA-20nA，连续可调稳定度优于 0.2 %/h2.1.7减震方式：自动水平系统2.2 真空系统2.2.1样品室极限真空度：≤2×10-4 Pa2.2.2换样抽真空时间：小于3 min。

2.3 样品室及样品台*2.3.1样品室尺寸（不小于）：内部直径520mm，高度300mm2.3.2 集成8英寸样品交换室*2.3.3 配备四个探测器：环形高效完全内置式In-lens二次电子探测器样品室内ET SE二次电子探测器4QBSD AsB背散射电子探测器样品室内红外CCD摄像机*2.3.4 样品台：类型 6轴全自动马达驱动超优中心样品台安装抽屉式控制双操纵杆控制盒*2.3.5 样品台马达移动范围（不小于）： 152mm（X方向），152mm（Y方向），43mm（Z方向），10mm（Z’方向），-15 - 60°（倾斜），360°（旋转）2.3.6 能谱仪工作条件：工作距离8.5 mm，X射线出射角35°*2.3.7 物镜光栏：数量不少于 6孔更换与对中方式电磁式2.4 图像处理系统2.4.1配套计算机系统（不低于）：CPU Intel Pentium 2 Quad;2.33 GHz Quad Core，RAM 4 Gb，硬盘 1TB，光盘刻录机，19″TFT显示屏，键盘，鼠标，USB接口。

2.4.2显示图像分辨率：不小于 1024×768像素2.4.3最大存储图像分辨率：不小于3072×2304像素2.4.4存储图象格式：TIFF、BMP与JPEG2.4.5降噪方式：像素平均、帧/行平均、帧/行叠加2.5 控制系统2.5.1操作系统Windows XP，电镜操作控制软件。

场发射扫描电子显微镜参数：1．工作条件:1.1电源: 230V (-6%/+10%) / 50Hz (±1%)1.2 主机功耗：< 3.0 kV A1.3运行环境温度: 17-23 C1.4运行环境：相对湿度< 80% (无冷凝)1.5残余交流磁场<100nT (非同步频率)；<300nT (同步频率)1.6噪音：< 60 dBC1.7干燥无油压缩空气4-6 bar1.8仪器运行的持久性：可连续运行2．设备用途：2.1高分辨扫描电子显微分析系统主要用于纳米材料的超高分辨微观形貌观察和微区分析。

独特的双物镜设计以及低电压成像技术，对导电性不好的样品等适用性更强。

具有低真空功能，对不导电样品进行更全面的分析。

3．技术规格3.1 电子光学系统3.1.1 分辨率：二次电子（SE）像*3.1.1.1高真空模式：15 kV时优于1.0 nm；1 kV时优于1.4 nm（非减速模式）*3.1.1.2 低真空模式：30kV时优于1.5nm*3.1.2背散射（BSE）像：100V时优于3.5 nm3.1.3 放大倍率范围：1 ～1,000,000倍(根据加速电压和工作距离的改变，放大倍数自动校准)3.1.4 着陆电压：50V 至30 kV3.1.5 电子枪：高稳定度Schottky肖特基场发射电子枪*3.1.6电子束流：0.6pA ～200 nA，连续可调，既保证对高分子纳米材料高分辨成像所需的低速流，也要保证EDS和EBSD分析所需的高束流高效率。

3.1.7 束流稳定性：每10小时< 0.4%*3.1.8 具有双物镜系统（电磁透镜和静电透镜），保证对纳米材料、不导电有机无机材料、合金、磁性材料的全方位分析*3.1.9 物镜光阑：物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。

至少6孔光阑设计3.1.10 电子束位移范围：不小于±110um3.2 样品室和样品台3.2.1 样品室尺寸：不小于360mm×360mm*3.2.2 抽屉式大开门结构，样品台安装在仓门上，全方位观察，方便取放样品，防止碰撞3.2.3样品台：五轴运动全对中样品台，有效移动范围：X /Y ≧110mm，Z ≧25mm，T = -10°to +70°，R= 360°连续旋转3.2.4样品台最大承重量不小于2.0 kg3.2.5最大样品高度不小于65mm，分析工作距离不小于5mm3.2.6重复精度：2um (X/Y 方向)，步进进度优于100nm3.2.7至少15个探测器/附件接口（所有端口程序均免费开放，可安装能谱、波谱、EBSD、CL、STEM探头、红外探头、拉曼等），方便后期升级*3.3 探测器：3.3.1 电子探头：样品室二次电子检测器极靴内二次电子探测器极靴内背散射电子探测器低真空二次电子探测器3.3.2 样品室镜头安装背散射电子探测器3.3.3 样品室IR-CCD相机3.3.4样品室光学显微镜导航相机探头3.4 真空系统*3.4.1完全无油真空系统（标配高真空模式和低真空模式，要求有验收指标）3.4.2 一个220L/S的涡旋干泵和一个分子泵3.4.3 两个离子泵*3.4.4 穿过透镜的压差真空系统（列出原理），保证真空条件下避免对系统的污染。