醋酸氯己定、葡萄糖酸氯己定、盐酸氯己定测定方法

醋酸氯己定类消毒剂含量检测方法的对比
鲁丽娜;贺东霞;曹俊峰
【期刊名称】《河南预防医学杂志》
【年(卷),期】2005(16)2
【摘要】目的为准确、合理地选择醋酸氯己定的检测方法提供依据。

方法对四种醋酸氯己定类消毒剂含量检测方法的原理、基本参数、方法特点及适用范围进行综合比较。

结果容量分析法与紫外分光光度法简单、快速,双波长分光光度法适用于复配剂的检测,液相色谱法准确、灵敏。

结论应根据不同的样品及条件选择最佳分析方法。

【总页数】2页(P78-79)
【关键词】醋酸氯已定;检测方法;对比
【作者】鲁丽娜;贺东霞;曹俊峰
【作者单位】南阳市卫生防疫站;南阳医学高等专科学校
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.HPLC法测定复方醋酸氯己定漱口水中醋酸氯己定和甲硝唑的含量 [J], 夏方亮
2.两种方法测定复方洗液中醋酸氯己定含量的对比 [J], 周秀红
3.高效液相色谱法测定消毒剂中醋酸氯己定含量的不确定度评定 [J], 岳丽君;帖金凤;王长德;姚楚水
4.液相色谱法测定复方消毒剂中醋酸氯己定含量 [J], 陈桂茹;韩会新;常凤启;杨娜敬
5.两种方法检测消毒剂中醋酸氯己定含量的不确定度比较 [J], 岳丽君;帖金凤;王长德;姚楚水
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氯己定Chlorhexidine【其它名称】醋酸氯己定、醋酸洗必泰、醋酰洗必泰、枸橼酸氯己定、枸橼酸洗必泰、氯苯胍亭、灭菌王、葡萄糖酸氯己定、葡萄糖酸洗必泰、双氯苯双胍己烷、洗必泰、盐酸氯己定、盐酸洗必泰、Chlorhexidine Acetate、Chlorhexidine Citrate、Chlorhexidine Gluconate、Chlorhexidine Hydrochloride、Chlorhexidinum、Clorexidina、Hibitane、Nolvasan、SA、2 Sterilon、Swashes【临床应用】1．用于齿龈炎(急性坏死性溃疡性齿龈炎)、牙科手术后口腔感染、预防和治疗癌肿和白血病患者的口腔感染、义齿引起的创伤性磨损继发细菌或真菌感染、滤泡性口炎等。

2．醋酸盐栓剂可用于内痔、外痔等肛肠疾病及手术前后的消毒和预防感染。

3．可用于器械和皮肤的消毒。

4．本药溶液还可作为滴眼药的防腐剂。

【药理】1．药效学本药为双胍类阳离子表面活性剂，具有相当强的抑菌、杀菌作用。

由于带正电荷，口腔含漱时可吸附在带负电荷的齿、菌斑和口腔粘膜表面，然后从这些部位弥散释出，并与细菌胞膜结合，改变细菌胞膜通透性，使其细胞内容物漏出，从而产生持续的抑菌和杀菌作用。

本药对某些葡萄球菌、变异链球菌、唾液链球菌、白念珠菌、大肠杆菌和厌氧丙酸菌高度敏感；对嗜血链球菌中度敏感；对变形杆菌属、假单胞菌属、克雷白杆菌属和某些革兰阴性球菌(如韦永球菌属)低度敏感。

其中对革兰阳性菌和革兰阴性菌的抗菌作用比新洁尔灭等消毒药强。

但本药不能杀灭细菌芽孢和结核杆菌，也不能灭活乙型肝炎病毒。

2．药动学本药含漱后约有30％保留在口腔内，然后缓慢释放至口腔唾液中。

皮肤、粘膜及胃肠道吸收甚差。

口服300mg后约90％从粪便中排出，小于1％随尿排出，12小时后血浆中不能测出。

【注意事项】1．禁忌症(1)对本药过敏。

(2)前切牙填补(可使前切牙的粗糙面或边缘永久性着色)。

高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量中国医院药学杂志2008年第28卷第19期ChinHospPharmJ,2008Oct,V ol28,No.19 同药品生物制品检定所,批号0733—200004);金果榄药材样品采于武当山南岩,由武当中药研究所陈吉炎教授采集并鉴定为青牛胆Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep..2方法2.1实验设计以甲醇为溶剂,采用回流提取法,对金果榄药材粉碎度,甲醇用量和回流时间进行考察,见表1.表1三因素设计表Tab1Threefactordesign因素123456颗粒大小"m5-850850～355250~355250~18018(1~150150~125甲醇用量/mL1020304【】5O60回流时问/h0.5I23452.2供试品溶液的制备分别取不同粒度的金果榄药材粉末各Ig,加入到I50mL的平底烧瓶中,按上表加人不同量的甲醇,按时间要求回流提取.提取液滤过,用甲醇10mL洗涤药渣,合并洗液与滤液,蒸干,残渣用适量甲醇溶解,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孑L滤膜滤过,精密量取5mL定容于10mL量瓶中,摇匀,作为供试品溶液备用.2.3对照品溶液的配制取盐酸巴马汀和盐酸药根碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成0.04516g?L..的盐酸巴马汀溶液,0.03484g?I的盐酸药根碱溶液,作为对照品溶液备用.2.4色谱条件及含量测定2.4.1色谱条件色谱柱:EclipseDB-C18柱(4.6"m×250 mm,5m);流动相:水一乙腈(I:I),加I.7g?I..十二烷基硫酸钠,用磷酸调至pH3;流速:Iml?min;检测波长:345 nm;柱温:25℃.2.4.2线性关系考察精密量取0.04516g?L的盐酸巴马iTX~N品溶液,0.03484g?L的盐酸药根碱对照品溶液1.0,2.5,5.11'10.0,15.0止,依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积y,y,为纵坐标,以盐酸巴马汀溶液的浓度(X),盐酸药根碱溶液的浓度(X,)为横坐标.绘制标准曲线,回归方程分别为Y=89234.5Xp一234.8,r=0.9987;y,=79803X+32.8,r=0.9993.表明供试品溶液巾盐酸巴马汀在0.04516～1.6774g?L.范围内呈良好的线性关系;盐酸药根碱在0.03484～1.5226g? L范同内旱良好的线性关系.2.4.3精密度试验精密吸取以上对照品溶液5"L进样,重复6次.测定峰面积.RSD为O.54,表明仪器的精密度良好.2.4.4稳定忡试验取供试品溶液,分别于配制后0,1,2,4.8.12.24h进佯.RSD为1.08.表明样品在24h内稳定.2.4.5重复性试验按供试品测定方法操作,对同一样品重复测定n次.平均含量为1.5356mg?g,RSD为0.81,表明文验的重复性良好.2.4.6加样回收率试验精密称取已测含量的药材,以加入法进行实验,结果其平均回收率为97.42,RSD为1.87.说明该测定方法可行,结果见表2.2.4.7含量测定吸取各供试品溶液及对照品溶液5"L进样,测定含量.3结果1727?按均匀设计表U(7)进行实验,结果见图1和表3.表2回收率试验结果(=6)Tab2Recoverytestresults(71=6)::图1高效液相色谱图A.对照品;B.样品Fig1HPLCchromatogramsAreferencesubstance;Bsample表3均匀设计表U7(7.)Tab3UniformdesignbyU7(7)4讨论实验结果显示金果榄药材回流提取法最佳工艺为:药材粉碎粒径为250～355/2m,甲醇用量6《)mL(1g药材用量),回流提取时间1h.测定提取液中盐酸巴马汀和盐酸药根碱时,以水一乙腈(1:1)为流动相,加1.7g?L十二烷基硫酸钠,用磷酸调至pH3,基线稳定,可获得较好的分离效果,保留时间较适宜.参考文献:[1]中国医学科学院药物研究所.新编中药志(一部)[M].北京:人民卫生出版社,287.{-23中国药典.一部[s].21)()5:1s¨.[收稿日期]2006—0817高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量李小荣(三亚农垦医院,海南三亚57200())[摘要]目的:高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量.方法:色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×25()ram),流动相为甲醇一水三乙胺(63:37:().7,用磷酸调pH至2.8),检测波长为261nrn.结果:醋酸氯己定在11.74[作者简介]李小荣,男,学士.副主任药师,电话:136****8519,Email:***************1728中国医院药学杂志2008年第28卷第19期ChinHospPhamJ,2008Oct,,l28,No.19～53.7mg?L范围内线性良好,回收率99.8,RSD1.2.其他成分不干扰其测定.结论:该方法简便,快速,回收率高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.[关键词]醋酸氯己定;高效液相色谱法;缓释凝胶[中圈分类号]R927.2[文献标识码]A[文章螭号]1001—5213(2008)19—1727—02醋酸氯己定在临床上用于治疗齿龈炎,牙科手术后口腔感染,常制成含漱液,但在口腔中维持时间短,影响药物的疗效].根据醋酸氯己定带正电荷,口腔含漱时吸附在带负电荷的牙齿表面的性质,将其制成缓释凝胶能延缓药物释放,维持药物在口腔中较高的浓度.为控制药物的质量,本实验采用高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量.1材料戴安HPLC仪,pH计(pHS一5型),醋酸氯己定对照品(中国药品生物制品检定所);辅料均为药用规格,甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯,醋酸氯己定缓释凝胶(本院制剂室自制).2方法及结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:InertsilODS一3(4.6rninX250mm),流动相:甲醇一水一三乙胺(63:37:0.7)(用磷酸调pH至2.8),流速:1.0mL?rain,检测波长:261nrn.理论塔板数按醋酸氯己定峰计算应不低于2000;醋酸氯己定与相邻杂质峰的分离度应符合要求.2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取醋酸氯己定对照品0.0500g,用甲醇溶解并定容至100n1L,分别精密量取2.0mI于5() mL量瓶中,即得20nag?L的对照品溶液.2.2.2供试品溶液取醋酸氯己定缓释凝胶2g于50mL量瓶中,加甲醇溶解后定容,摇匀,微孔滤膜滤过,即得.2.2.3空白溶液取除醋酸氯己定以外的各组分按处方比例配制成空白样品,取适量用甲醇溶解,用流动相定容,微孔滤膜过滤,制备空白溶液.取空白溶液,供试品溶液,对照品溶液进样,记录色谱图,结果表明,本方法专属性好,辅料对醋酸氯己定的测定没有干扰.结果如图i.2.3线性关系考察精密称取醋酸氯己定对照品0.0537g,用甲醇溶解并定容至100mL,分别精密量取1,2,3,4,5mL于50mL量瓶中,摇匀,进样,以峰面积对进样浓度进行线性回归,回归方程为Y=1.0067X一1.5632,r=0.9998,醋酸氯己定线性范围为11.74~53.7mg?L.2.4回收率试验分别取对照品溶液2,3,4mL于50mL量瓶中,各加入空白溶液,用甲醇定容,按样品含量测定项下方法测定,计算回收率,如表1.2.5稳定性试验取供试品溶液,按样品含量测定项下方LB1.05.0100O11.05.010.014?6t/mint/min图1高效液相色谱图A空白供试品;B醋酸氯己定Fig1HPLCchromatogramsAblank;&chlorhexidineacetate表1回收率结果Tab1Resultofrecoverytest法测定于0,1,2,4,6,8h进样,以峰面积计算,醋酸氯己定的RSD为1.()4,8h内稳定.2.6重复性试验取同一批号供试品溶液,按样品含量测定项下方法重复测定6次,醋酸氯己定含量的RSD为0.66.2.7样品的含量测定取醋酸氯己定缓释凝胶2g于50mL量瓶中,加甲醇溶解后定容,摇匀,微孔滤膜滤过,取供试品溶液和对照品溶液各20L进样,外标法计算含量,结果分别为98.6%(批号20080315),100.9%(批号20080316), 99.4(批号20080317).3讨论3.1流动相的选择试验了多种流动相,甲醇一乙腈一三乙胺(45:10:45),甲醇一水一三乙胺(60:40:0.7)(65:35:0.7)(63: 37:0.7),其中以甲醇一水一三乙胺(取7mL三乙胺溶于400 mL纯化水中,用磷酸调pH到2.8)(63:37:0.7)为流动相时,峰形好,柱效高.3.2波长的选择取醋酸氯己定,用甲醇溶解,进样,在261nm处有最大吸收峰,以单一波长261nm为检测波长时,确定醋酸氯己定的检测波长为261nlTl.参考文献:Eli陈新谦,金有豫,汤光.新编药物学[M].16版,北京:人民卫生出版社,2007:827.[收稿Et期32008—03—30本刊网上投稿系统:http://Www.zgyyyx.corn,欢迎踊跃投稿。

高效液相色谱法测定复方替硝唑氯己定含漱液中醋酸氯己定含
量
王璐
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2012(21)15
【摘要】目的建立测定复方替硝唑含漱液中醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。

方法采用美国Agilent 1260型高效液相色谱仪,流动相为三乙胺缓冲液(0.05
mol/L,用磷酸调pH至3.5)-乙腈-甲醇(42∶13∶45),流速为1.0 mL/min,检测波长为259 nm。

结果醋酸氯己定在该条件下实现基线分离,质量浓度线性范围为10.4～82.9μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为103.25%,RSD=0.32%(n=6)。

结论所用方法简便快速、结果准确可靠,可作为复方替硝唑氯己定含漱液的质量控制方法。

【总页数】2页(P53-54)
【关键词】高效液相色谱法;替硝唑;醋酸氯己定
【作者】王璐
【作者单位】河南省洛阳市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R988.2
【相关文献】
1.复方氯己定含漱液葡萄糖氯己定含量测定方法的摸索 [J], 陈芳;董桂杰;
2.HPLC法测定复方氯己定含漱液中葡萄糖酸氯己定和甲硝唑的含量 [J], 周红春
3.HPLC法同时测定复方替硝唑含漱液中替硝唑和醋酸氯己定的含量 [J], 李亮亮
4.HPLC法测定洁口净含漱液中替硝唑和醋酸氯己定的含量 [J], 何伟;杨爱霞;肖卫红;洪怡
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两种方法测定复方洗液中醋酸氯己定含量的对比目的准确测定复方洗液中醋酸氯己定的含量。

方法采用高效液相色谱法、紫外分光光度法测定复方洗液中醋酸氯己定含量。

结果紫外紫外分光光度法与高效液相色谱法分别测量醋酸氯己定含量，测量结果基本一致，其RSD分别为：3.93%和0.53%。

测定回收率分别为：91%～108%和98%。

结论高效液相色谱法测定准确快速、精确度高，是测定复方洗液中醋酸氯己定含量的最佳选择方法。

标签：高效液相色谱法；紫外分光光度法；醋酸氯己定；含量测定醋酸氯己定为阳离子表面活性剂，作为主要杀菌、抑菌成分用于多种复方洗液和复方皮肤粘膜中。

醋酸氯己定含量的测定方法主要有容量分析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法，为快速、有效、准确的测量复方洗液中醋酸氯己定的含量，对这几种方法进行了综合分析对比，以选择最佳方法。

1 资料与方法1.1一般资料Waters600高效液相色谱仪，UV1750紫外分光光度计，醋酸氯己定对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100183-201003，供含量测定用）购自，醋酸氯己定样品（市售品，批号为20131216、20131223和20131229），乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

1.2方法1.2.1 储备液的制备精密称取醋酸氯己定对照品33.583mg，置于25ml量瓶中，加少量蒸馏水超声使其溶解，再加水定容至刻度，充分摇匀，制成1.3433mg/mL的储备液！1.2.2对照品溶液的制备精密吸取配制好的储备液2.5ml置于25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为134.3μg/ml的醋酸氯己定对照品溶液。

1.2.3 供试品溶液的制备精密吸取20ml样品置于100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，摇匀即得。

1.2.4 紫外分光光度法测定取5～10ml供试品溶液经适当稀释后，置于1cm 的比色池中，在254nm的波长下，用紫外分光光度计测定。

醋酸氯己定含量与吸光度（A）值呈正相关关系，通过公式计算出含量。

醋酸氯⼰定、葡萄糖酸氯⼰定、盐酸氯⼰定测定⽅法附录 A（资料性附录）醋酸氯⼰定、葡萄糖酸氯⼰定、盐酸氯⼰定测定⽅法A.1 ⽅法⼀：⾼效液相⾊谱法A.1.1 适⽤范围适⽤于含醋酸氯⼰定、葡萄糖酸氯⼰定、盐酸氯⼰定的单⽅和复⽅消毒剂。

A.1.2 原理样品经流动相(0.02 mol/L磷酸⼆氢钾溶液 pH=2.5 +⼄腈=65+35)超声波提取，采⽤⾼效液相⾊谱-⼆极管阵列检测器测定，峰⾯积外标法定量。

A.1.3 仪器A.1.3.1 ⾼效液相⾊谱仪，具⼆极管阵列检测器。

A.1.3.2 电⼦天平，感量为0.1 mg。

A.1.3.3 超声波清洗器。

A.1.4 试剂除⾮另有说明，本⽅法所⽤试剂均为分析纯,实验⽤⽔为GB/T 6682规定的⼀级⽔。

A.1.4.1 醋酸氯⼰定（C22H30Cl2N10?2C2H4O2，CAS号：56-95-1）标准品。

A.1.4.2 磷酸⼆氢钾（KH2PO4）。

A.1.4.3 85% 磷酸（H3PO4）。

A.1.4.4 ⼄腈（CH3CN）:⾊谱纯。

A.1.5 分析步骤A.1.5.1 流动相、提取液的制备称取2.7 g磷酸⼆氢钾，放⼊1000 mL量筒中，加⼊约950 mL⽔溶解后，加⼊1.5 mL 85%磷酸，然后⽤⽔定容⾄1000 mL，混匀，得到流动相A相 (pH=2.5)，B相为⼄腈。

量取流动相A相650 mL，加⼄腈350 mL，混合均匀，得到提取液。

A.1.5.2 标准溶液的制备精密称取醋酸氯⼰定标准品20 mg，⽤流动相稀释⾄50 mL，得到400 mg/L标准溶液。

A.1.5.3 标准曲线的制备将标准溶液⽤流动相稀释成10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L 的标准系列，10 µL进样测定。

A.1.5.4 ⾊谱参考条件⾊谱柱: C18柱(4.6 mm ×250 mm, 5 µm)；流动相: A 相+ B 相= 65+35；流速: 1.0 mL/min ；进样量:10 µL ；柱温: 30℃；波长扫描200 nm ～400 nm ；测定波长: 260 nm ；以保留时间和紫外光谱图谱定性，以峰⾯积外标法定量。

对消毒液中醋酸氯己定含量测定分析方法的研究
程建华;胡琦;赵瑞喜
【期刊名称】《中国消毒学杂志》
【年(卷),期】2003(20)3
【摘要】用紫外分光光度法对消毒液中醋酸氯己定含量进行了测定。

结果,于252nm波长,1cm光程处有特征吸收峰;醋酸氯己定含量在0～30μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,最低检出限为1.5μg/ml。

对两种复方消毒剂中氯己定含量进行重复测定,相对标准偏差为3.2％。

在消毒液中加入高、中、低三个加标浓度,其回收率在91.2～107.0％范围之内,相对误差1.83％。

该法简易,灵敏,快速,准确,无毒无污染,是一种值得推荐的好方法。

【总页数】2页(P228-229)
【关键词】消毒液;醋酸氯己定;含量;测定;分析;研究
【作者】程建华;胡琦;赵瑞喜
【作者单位】甘肃省疾病预防控制中心;甘肃省临潭县卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R187.2
【相关文献】
1.HPLC测定醋酸氯己定碘醇溶液中醋酸氯己定的含量 [J], 夏方亮
2.系数倍率法测定免洗手消毒液中醋酸氯己定的含量 [J], 张青;娄月芬;唐跃年
3.醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定 [J], 刘海燕;蒋跃辉
4.紫外分光光度法测定复方醋酸氯己定涂膜剂中醋酸氯己定的含量 [J], 孙成宏;李云霞;
5.紫外分光光度法测定复方醋酸氯己定涂膜剂中醋酸氯己定的含量 [J], 孙成宏;李云霞
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1本标准规定了口腔抑菌液的技术要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存和有效期等内容。

本标准适用于本公司生产的各类口腔抑菌液和护理用液体产品。

本标准不适合含氟类、含醇类抑菌口腔清洁护理液体产品。

2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有修改单) 适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志GB 38598 消毒产品标签说明书通用要求GB 15979 一次性使用卫生用品卫生标准WS 628 消毒产品卫生安全评价技术要求WS/T 650 抗菌和抑菌效果评价方法GB 22115 牙膏用原料规范JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则《消毒技术规范》 (2002 年版)《化妆品安全技术规范》 (2015 年版)《消毒产品生产企业卫生规范》 (2009 年版)国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75 号《定量包装商品计量监督管理法》3以葡萄糖酸氯己定为主要有效成分，辅以十六烷基氯化吡啶 (西吡氯铵) 等其他辅助成分应用于人体口腔，具有口腔护理及抑菌功能的液体。

44. 1 本品的制备原料应符合国内相关标准及GB 22115 规定的要求。

4.2 产品安全性应符合GB 15979 及国内相关标准和规定的要求。

4.3 感官及理化指标产品的感官及理化指标应符合表 1 的规定。

表 1 感官及理化指标4.4 卫生指标产品的卫生指标应符合表 2 的规定。

表 2 卫生指标4.5 微生物抑制指标产品的微生物抑菌率要求应符合表 3 的规定4.6 净含量产品净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。

4.7 包装外观要求产品的包装外观应满足下列要求： a) 容器密封性好，无渗漏现象； b) 包装图案、文字印刷清晰。

4.8 稳定性试验指标37℃存放 3 个月的样本，其有效成分含量下降率≤10% ，可将贮存有效期定为 2 年。