工作场所空气中砷及其化合物的测定方法

工作场所空气有毒物质测定工作场所空气中的有毒物质是一种潜在的健康威胁，对于保护员工健康至关重要。

因此，进行工作场所空气有毒物质的测定就显得尤为重要。

本文将介绍工作场所空气有毒物质测定的方法和注意事项。

首先，为了准确测定工作场所空气中的有毒物质，我们需要选择合适的检测方法。

常见的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

在选择检测方法时，需要考虑被检测物质的特性、浓度范围、检测灵敏度等因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。

其次，进行有毒物质测定时，需要注意样品的采集和处理。

在采集样品时，应选择代表性的采样点，并确保采样设备的清洁和校准。

对于不同类型的有毒物质，采样方法也有所不同，比如气态物质可以采用吸附管或活性炭管进行采样，液态物质则可以采用吸附罐或吸附棉进行采样。

在采样后，样品的处理也需要严格按照标准操作程序进行，以避免外界污染对测定结果的影响。

另外，实验室环境和设备的维护也对测定结果有着重要影响。

实验室应保持干净整洁，避免杂质对测定结果的干扰，同时设备的校准和维护也是必不可少的。

只有确保实验室的环境和设备处于良好状态，才能保证测定结果的准确性。

最后，对于测定结果的分析和解释也是至关重要的。

测定结果应当与相关的国家标准或行业标准进行比对，以确定是否超出安全范围。

如果测定结果超出安全范围，应立即采取相应的措施，保护员工的健康安全。

综上所述，工作场所空气有毒物质的测定是一项重要的工作，需要我们在选择检测方法、样品采集和处理、实验室环境和设备维护、测定结果的分析和解释等方面都要做到严谨细致，以确保测定结果的准确性和可靠性，从而保护员工的健康安全。

希望本文的介绍能够对工作场所空气有毒物质的测定工作有所帮助。

化合物二苯碳酰二肼分光光度法；冲击式吸收管（10ml水）3L/min×15min;三价铬和六价铬的分别测定见标准(5)钴及其化合物GBZ/T160.8-2004工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物-0.050.1火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(6)铜及其化合物铜尘GBZ/T160.9-2004工作场所空气有毒物质测定铜及其化合物-1-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h铜烟-0.2-(7)铅及其化合物铅尘GBZ/T160.10-2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物-0.05-火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法；活性炭管（热）300ml/min×15min; 50ml/min×2~8h铅烟-0.03-(8)镁及其化合物GBZ/T160.12-2004工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物-10-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(9)锰及其化合物GBZ/T160.13-2004工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物-0.15-火焰原子吸收光谱法，磷酸-高碘酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(10)汞及其化合物GBZ/T160.14-2004工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物-0.020.04冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法，2×5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，500ml/min×15min；双硫腙分光光度法，2×10.0ml吸收液的大型气泡吸收管，1L/min×15min(11)钼及其化合物不溶性化合物GBZ/T160.15-2004工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物-6-硫氰酸盐分光光度法，等离子体发射光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性化合物-4-(12)镍及其化合物金属镍与难溶性镍化合物GBZ/T160.16-2004工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物-1-火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性镍化合物-0.5-(13)钾及其化合物GBZ/T160.17-2004工作场所空气有毒物质测定钾及其化合物2--火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min(14)钠及其化合物GBZ/T160.18-2004工作场所空气有毒物质测定钠及其化合物2--火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min(15)锶及其化合物GBZ/T 工作场所空气有毒火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×-5-碘绿分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h-0.050.1石墨炉原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h-2-火焰原子吸收光谱法，二氧化锡的栎精分光光度法；微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h；二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法，4ml吸收液的多孔玻板吸收管，1L/min×15min(19)钨及其化合物GBZ/T160.23-2004工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物-510硫氰酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(20)钒及其化合物五氧化二钒烟尘GBZ/T160.24-2004工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物-0.05-N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法、催化极谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h钒铁合金尘-1-(21)锌及其化合物GBZ/T160.25-2004工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物-35火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(22)锆及其化和物GBZ/T160.26-2004工作场所空气有毒物质测定锆及其化和物-510二甲酚橙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(23)三氟化硼GBZ/T160.27-2004工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物3--苯羟乙酸分光光度法；过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸串联10ml吸收液的多孔玻板吸收管，；1L/min×15min;(24)一氧化碳GBZ/T160.28-2004工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物-2030不分光红外线分析仪，铝塑采气袋；气相色谱法，100ml注射器采集(25)二氧化碳GBZ/T160.28-2004工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物-900018000不分光红外线分析仪，铝塑采气袋(26)一氧化氮GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物-15-盐酸萘乙二胺分光光度法，2只5ml多孔玻板吸收管，0.5L/min至淡红色(27)二氧化氮GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含-510盐酸萘乙二胺分光光度法，2只5ml多孔玻板吸收管，0.5L/min至淡红色氮化合物(28)氨GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物-2030纳式试剂分光光度法，2只串联的5ml大型气泡吸收管，0.5L/min×15min;(29)氰化氢GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物1--异於酸钠-巴比妥酸钠分光光度法，2只串联的2ml小型气泡吸收管，200ml/min×10min(30)氰化物GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物1--微孔滤膜(0.8µm);1L/min×5min(31)叠氮酸GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物0.2--10ml的多孔玻板吸收管，1L/min×10min(32)叠氮化合物GBZ/T 工作场所空气有毒0.3--10ml的多孔玻板吸收管，1L/min×10min(37)五硫化二磷GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物-13对氨基二甲苯胺分光光度法，10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(38)三氯硫磷GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物0.5--对氨基二甲苯胺分光光度法，10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(39)砷及其化合物GBZ/T160.31-2004工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物-0.010.02原子荧光光谱法，微孔滤膜(0.8µm)，使用一天前浸泡在浸渍液中30min,晾干备用，3L/min×15min;1L/min×2~8h(40)臭氧GBZ/T160.32-2004工作场所空气有毒物质测定氧化物0.3--丁子香酚分光光度法，1ml丁子香酚的大型气泡吸收管加10ml水的大型气泡吸收管2L/min×15min;(41)过氧化氢GBZ/T160.32-2004工作场所空气有毒物质测定氧化物- 1.5-四氯化钛分光光度法，10ml的大型气泡吸收管1L/min采集空气直至吸收液呈淡黄色止。

(7) 铅及其化合物铅尘GBZ/T160.10-2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物- 0.05 - 火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法；活性炭管（热）300ml/min×15min; 50ml/min×2~8h铅烟 - 0.03 -(8) 镁及其化合物GBZ/T160.12-2004 工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物- 10 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(9) 锰及其化合物GBZ/T160.13-2004 工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物- 0.15 - 火焰原子吸收光谱法，磷酸-高碘酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(10) 汞及其化合物GBZ/T160.14-2004 工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物- 0.02 0.04 冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法，2×5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，500ml/min×15min；双硫腙分光光度法，2×10.0ml吸收液的大型气泡吸收管，1L/min×15min(11) 钼及其化合物不溶性化合物GBZ/T160.15-2004工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物- 6 - 硫氰酸盐分光光度法，等离子体发射光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性化合物- 4 -(12) 镍及其化合物金属镍与难溶性镍化合物GBZ/T160.16-2004工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物- 1 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性镍化合物- 0.5 -2 - - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min2 - - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 5 - 碘绿分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h- 0.05 0.1 石墨炉原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 2 - 火焰原子吸收光谱法，二氧化锡的栎精分光光度法；微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h；二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法，4ml吸收液的多孔玻板吸收管，1L/min×15min- 5 10 硫氰酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 0.05 - N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法、催化极谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h钒铁合金尘- 1 -(21) 锌及其化合物GBZ/T160.25-2004 工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物- 3 5 火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(22) 锆及其化和物GBZ/T160.26-2004 工作场所空气有毒物质测定锆及其化和物- 5 10 二甲酚橙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(23) 三氟化硼GBZ/T160.27-2004 工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物3 - - 苯羟乙酸分光光度法；过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸串联10ml吸收液的多孔玻板吸收管，；1L/min×15min;(24) 一氧化碳GBZ/T160.28-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物- 20 30 不分光红外线分析仪，铝塑采气袋；气相色谱法，100ml注射器采集(25) 二氧化碳GBZ/T160.28-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物- 9000 18000 不分光红外线分析仪，铝塑采气袋(26) 一氧化氮GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物- 15 - 盐酸萘乙二胺分光光度法，2只5ml多孔玻板吸收管，0.5L/min至淡红色(27) 二氧化氮GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物- 5 10 盐酸萘乙二胺分光光度法，2只5ml多孔玻板吸收管，0.5L/min至淡红色(28) 氨GBZ/T 工作场所空气有毒- 20 30 纳式试剂分光光度法，2只串联的5ml大型气泡吸收(37) 五硫化二磷GBZ/T160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物- 1 3 对氨基二甲苯胺分光光度法，10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(38) 三氯硫磷GBZ/T160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物0.5 - - 对氨基二甲苯胺分光光度法，10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(39) 砷及其化合物GBZ/T160.31-2004 工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物- 0.01 0.02 原子荧光光谱法，微孔滤膜(0.8µm)，使用一天前浸泡在浸渍液中30min,晾干备用，3L/min×15min;1L/min×2~8h(40) 臭氧GBZ/T160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定氧化物0.3 - - 丁子香酚分光光度法，1ml丁子香酚的大型气泡吸收管加10ml水的大型气泡吸收管2L/min×15min;(41) 过氧化氢GBZ/T160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定氧化物- 1.5 - 四氯化钛分光光度法，10ml的大型气泡吸收管1L/min采集空气直至吸收液呈淡黄色止。

(7) 铅及其化合物铅尘GBZ/T160.10-2004工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物- 0.05 - 火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法；活性炭管（热）300ml/min×15min; 50ml/min×2~8h铅烟 - 0.03 -(8) 镁及其化合物GBZ/T160.12-2004 工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物- 10 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(9) 锰及其化合物GBZ/T160.13-2004 工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物- 0.15 - 火焰原子吸收光谱法，磷酸-高碘酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(10) 汞及其化合物GBZ/T160.14-2004 工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物- 0.02 0.04 冷原子吸收光谱法,原子荧光光谱法，2×5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，500ml/min×15min；双硫腙分光光度法，2×10.0ml吸收液的大型气泡吸收管，1L/min×15min(11) 钼及其化合物不溶性化合物GBZ/T160.15-2004工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物- 6 - 硫氰酸盐分光光度法，等离子体发射光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性化合物- 4 -(12) 镍及其化合物金属镍与难溶性镍化合物GBZ/T160.16-2004工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物- 1 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h可溶性镍化合物- 0.5 -2 - - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min2 - - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 5 - 碘绿分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min;1L/min×2~8h- 0.05 0.1 石墨炉原子吸收光谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 2 - 火焰原子吸收光谱法，二氧化锡的栎精分光光度法；微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h；二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法，4ml吸收液的多孔玻板吸收管，1L/min×15min- 5 10 硫氰酸钾分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h- 0.05 - N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法、催化极谱法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h钒铁合金尘- 1 -(21) 锌及其化合物GBZ/T160.25-2004 工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物- 3 5 火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(22) 锆及其化和物GBZ/T160.26-2004 工作场所空气有毒物质测定锆及其化和物- 5 10 二甲酚橙分光光度法;微孔滤膜(0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h(23) 三氟化硼GBZ/T160.27-2004 工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物3 - - 苯羟乙酸分光光度法；过氯乙烯滤膜或玻璃纤维滤纸串联10ml吸收液的多孔玻板吸收管，；1L/min×15min;(24) 一氧化碳GBZ/T160.28-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物- 20 30 不分光红外线分析仪，铝塑采气袋；气相色谱法，100ml注射器采集(25) 二氧化碳GBZ/T160.28-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含碳化合物- 9000 18000 不分光红外线分析仪，铝塑采气袋(26) 一氧化氮GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物- 15 - 盐酸萘乙二胺分光光度法，2只5ml多孔玻板吸收管，0.5L/min至淡红色(27) 二氧化氮GBZ/T160.29-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物- 5 10 盐酸萘乙二胺分光光度法，2只5ml多孔玻板吸收管，0.5L/min至淡红色(28) 氨GBZ/T 工作场所空气有毒- 20 30 纳式试剂分光光度法，2只串联的5ml大型气泡吸收(37) 五硫化二磷GBZ/T160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物- 1 3 对氨基二甲苯胺分光光度法，10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(38) 三氯硫磷GBZ/T160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物0.5 - - 对氨基二甲苯胺分光光度法，10ml多孔玻板吸收管,0.5L/min×15min;(39) 砷及其化合物GBZ/T160.31-2004 工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物- 0.01 0.02 原子荧光光谱法，微孔滤膜(0.8µm)，使用一天前浸泡在浸渍液中30min,晾干备用，3L/min×15min;1L/min×2~8h(40) 臭氧GBZ/T160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定氧化物0.3 - - 丁子香酚分光光度法，1ml丁子香酚的大型气泡吸收管加10ml水的大型气泡吸收管2L/min×15min;(41) 过氧化氢GBZ/T160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定氧化物- 1.5 - 四氯化钛分光光度法，10ml的大型气泡吸收管1L/min采集空气直至吸收液呈淡黄色止。

工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.31－2004）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。

2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理氢化物—原子荧光光谱法空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

4.仪器4.1浸渍微孔滤膜：在使用前1天，将孔径为0.8μm的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。

4.2采样夹，滤料直径为40mm。

4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

4.4空气采样器，流量0～5L/min。

4.5微波消解器。

4.6具塞刻度试管，25ml。

4.7原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。

仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：1050℃；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。

5.试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

5.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

5.3浸渍液：称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml丙三醇，再加水至100ml。

或溶解9.5g碳酸钠于100ml水中，加入5ml丙三醇，摇匀。

5.4过氧化氢（优级纯）。

5.5盐酸溶液,1.2mol/L：10ml盐酸用水稀释至100ml。

5.6预还原剂溶液：称取12.5g硫脲，加热溶于约80ml水中；冷却后，加入12.5g抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。

5.7硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g硼氢化钠或10g硼氢化钾和2.5g氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。

5.8标准溶液：称取0.1320g三氧化二砷（优级纯，在105℃下干燥2h），用10ml氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。

工作场所空气有毒物质测定-砷及其化合物方法确认报告氢化物-原子荧光光谱法1.方法依据采用中华人民共和国国家标准GBZ/T 160.31-2004 氢化物原子荧光法。

2.方法原理空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

3.主要仪器、试剂3.1 天瑞AFS200N 原子荧光光度计（配有砷空心阴极灯），仪器参数见表1；表1 仪器参数负高压250V 载气流量300mL/min灯电流40mA 屏蔽气流量800 mL/min读数时间13s 空白判别值 5延迟时间1s 测量方式标准曲线法测量重复次数 2 读数方式峰面积3.2 25 mL具塞比色管；3.3 浸渍微孔滤膜；3.4 载流溶液：（1+9）盐酸溶液；3.5 还原剂：硼氢化钾-氢氧化钠溶液；3.6 硫脲—抗坏血酸溶液；3.7 过氧化氢（优级纯）；3.8 浸渍液；3.9 空气采样器；3.10 砷标准使用溶液（C As=1.00 μg/mL）；3.11 硝酸。

4. 试验报告4.1标准曲线按下表绘制校准曲线，测定结果如表2所示：表 2 标准曲线数据表浓度（ug/L）0 4 8 16 20荧光值0 415.462 776.09 1564.355 1932.308以砷浓度（μg/L）为横坐标，对应的荧光值为纵坐标进行线性回归，得线性回程方程：Y=96.437X+11.845，r =0.99974.2方法检出限对空白对照溶液进行11次重复测定，结果如表3：表3 检出限数据记录表123456 7891011荧光值 139.62 136.88 137.24 141.28 135.37 134.00 130.78 133.71 127.46 141.26 141.54平均值 136.29 标准偏差 4.59 检出限（ug/L ）0.14由上述数据计算：标准偏差00075.01)(12=--=∑=n A A S ni i 4.59 原子荧光法测定砷的检出限017.01314.000075.03=⨯==b KS L 0.14 ug/L 式中：K ─根据一定置信水平确定的系数，K 值为3；S ─ n 次空白测定值的标准偏差； b ─ 标准曲线回归方程的斜率4.3 方法精密度在同等条件下，对同种样品进行砷含量测定，连续重复测定六次，结果表4所示：表4 精密度数据记录表1 2 3 4 5 6 荧光值 402.31 407.75 414.92 419.51 415.36 403.27 浓度（ug/L ） 4.054.114.184.234.184.06平均值（ug/L ） 4.13 标准偏差 0.07 相对标准偏差（%）1.78测得其相对标准偏差为1.78％。

环境空气和废气砷、砷及其化合物的测定原子荧光法1. 适用范围及原理用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液中五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载气（氩气）进入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光强度和砷含量成正比。

得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、解调，再有数据处理系统得到结果。

其相关化学反应式如下：本方法抗干扰性能力强，100倍于砷的钾、钙、镁、锌、汞、硒、铝、铁、铍、铬、镉、锰、镍、铅、锡、铜不干扰2.0µg/L砷样的测定，由于空气中上述物质的含量低，所以在实际测定中不需要考虑其他因素的干扰，可直接测定。

方法检出限为0.36µg/L。

当采样30m3，取1/2张样品滤纸测定时，测定浓度范围为2.4×10-6~3.3×10-4mg/m3。

2. 仪器2.1 原子荧光光度计：带砷灯，配有断续流动氢化物发生装置。

2.2 总悬浮颗粒物采样器：中流量采样器。

2.3 中速定量滤纸：直径9cm。

2.4 红外灯。

2.5 电热板。

3. 试剂实验用水均为二次蒸馏水。

3.1 三氧化二砷(As2O3)：分析纯。

3.2 聚乙烯氧化吡啶（C2H3C5H4NO)n：简称P204，分析纯。

3.3 甘油(C3H8O3)：分析纯。

3.4 氢氧化钾(KOH)：分析纯。

3.5 硝酸(HNO3)：优级纯。

3.6 盐酸(HCL)：优级纯。

3.7 浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml甘油，加水100ml，混合均匀后，将中速定量滤纸浸入，6h后取出，置于红外灯下烘干，贮于聚乙烯盒中备用。

3.8 5%(V/V)盐酸溶液（载流液）：吸取25ml盐酸于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.9 1%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4)：称取2.5g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取5g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用现配。