pH计检定仪期间核查方法(酸度计检定仪)

如何对实验室pH（酸度）计进行期间核查作者：莫秋玮来源：《中国科技博览》2017年第02期[摘要]实验室pH计又称为酸度计，是一种常用的电化学仪器设备，被广泛应用于工农业生产、环保、污水处理、科研、生物、制药、发酵、化工、养殖、自来水和海洋调查等行业和研究领域。

为了确保酸度计在2次检定/校准期间持续可靠，必须进行期间核查。

[关键词]pH（酸度）计检测结果准确可靠期间核查中图分类号：V36 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）02-0184-01一、引言实验室pH（酸度）计（以下简称“pH计”）是一种常用的电化学分析仪器，主要是用来测量水溶液的pH值。

它主要是由测量电极和电计两部分组成，检测人员经常使用其来检测液体介质的酸碱度值，其配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位mV值。

pH计的功能和应用领域很广，特别是在保证我们的食品和生活饮用水等方面发挥着非常重要的作用，几乎凡需用水的生产部门都需要采用pH计来监测水质情况，所以被广泛应用于工农业生产、环保、污水处理、科研、生物、制药、发酵、化工、养殖、自来水和海洋调查等行业和研究领域。

该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检测设备。

由于pH计性能好坏与否，会直接影响到检测结果的准确可靠，所以使用单位对pH计基本上每年都进行定期检定或校准，以保证其检测结果的准确性和有效性。

依据JJG119-2005《实验室度pH（酸度）计检定规程》，实验室pH（酸度）计检定周期不超过一年，可是在2次检定/校准期间内，往往会因为各种各样的原因或一些意想不到的因素，比如操作方法不当，或受污染变脏、绝缘性能下降、漏电、元件老化、温度、湿度、供电等环境条件以及移动、振动等因素的影响，不能保证检定或校准状态的持续可信度。

另外pH计在使用过程中还会因为其本身的不稳定性，产生的漂移等都可能影响其灵敏度和准确度，从而影响到检测结果的准确性和可靠性。

仪器设备期间核查作业指导书编制:审核:批准:xxxx公路工程检测有限公司年月一、目的为使试验仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持校准/检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制定本指导书。

二、一般原则需要进行期间核查的试验仪器为：主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的检测设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本，同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

三、本试验室需要实施期间核查的仪器设备电子天平、万能材料试验机、砼回弹仪、钢筋保护层测定仪、PH 计、全站仪及棱镜光学对点仪。

四、期间核查方法一）万能试验机期间核查操作方法1、核查对象WE-1000B、WE-600B液压万能材料试验机2、核查项目检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内，误差在±1%以内。

3、核查用器具液压万能材料试验机、（同一根、同规格、同牌号）钢筋4、核查方法4.1油路、电路等的核查采用目测法。

4.2启动电源，关闭回油阀，打开送油阀，慢慢加压，观察电路是否正常，以及有无漏油处。

4.3采用一模拟试件,启动上、下压板观察运行是否灵活，以及钳口有无破损，是否能正常夹持试件。

4.4在同一根钢筋上截取六个试件，按随机的方法分为两组；4.5在万能材料试验机检定合格的近期内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。

4.6另一组试件封存保管。

4.7在两次检定周期的中间时期，将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。

4.8试验按下列要求进行4.8.1试验按GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》进行；4.8.2计算抗拉强度的受力面积，采用钢筋的公称截面积；4.8.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。

5、结果评定5.1电路、油路、夹板、钳口等应无短路、断路，油路无漏油，夹板、钳口无损坏且运行自如判为合格，否则应维修。

Intermediate Check of pH (期间核查流程)1. Purpose/目的Set during the verification method of pH meter, ensure the normal operation and daily inspection results are accurate规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验结果准确。

2. Scope/适用范围Applicable to the pH meter in verification during use or after repair. Inspected once every 6 months.适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。

每6个月检查一次。

3. Based on documents/依据文件pH factory technical requirments , test procedures JJG119-2005pH计出厂技术要求、JJG119-2005《实验室pH计检定规程》。

4. Verification during the project and indicators/期间核查项目和指标4.1 Environmental conditions/环境条件Environmental temperature 环境温度：13℃~33℃Relative humidity 相对湿度：≤ 85%Constant temperature of the standard solution and electrode system标准溶液和电极系统的温度恒定性：±0.2℃4.2 Standard solution/标准溶液PH=4.00, 7.00, 10.00的三种不同的标准溶液4.3 Visual inspection/外观检查4.3.1 Check the power line clear display. Instrument should be able to work properly, the fastener without loosening, display a clear and complete检查仪器外表面平整，仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示器清晰完整4.3.2 The glass electrode should be no fracture, crack, the electrode plug should be clean, dry玻璃电极应无断裂、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥4.3.3 The reference electrode should be filled with solution, liquid junction interface no adsorption of impurities, electrolyte solution to the normal leakage参比电极应充满溶液，液接界面无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏4.4 The instrument indication error checking仪器示值误差核查（PH ≤ ±0.02）Under normal working conditions of instrument, first with the standard solution forcalibrating instrument, buffer solution with PH=7.00 check. Repeated the operation 3 times, and the average value as the instrument indication, the indication and the solution in the determination of temperature standard value difference between the instrument error of value ΔpH instrument在仪器正常工作条件下，先用标准溶液校准仪器后，再用PH=7.00的缓冲溶液核对。

水质测量仪器ph计检定方法水质测量仪器pH计检定方法引言：水质测量仪器pH计是用于测量溶液酸碱度的一种常用仪器。

为了确保pH计的准确性和可靠性，需要定期进行检定。

本文将介绍pH 计检定的方法和步骤，以确保测量结果的准确性。

一、仪器准备1. 根据检定要求，选择合适的pH标准溶液，常用的有pH 4.01、pH 7.00和pH 10.01三种。

2. 准备干净的容器和搅拌棒，用于混合标准溶液和待测溶液。

二、外观检查1. 检查pH计的外观是否完好，包括仪表外壳、电极和连接线等部分，确保没有损坏或污染。

2. 若发现有损坏或污染的情况，应及时进行修理或更换。

三、校准1. 将pH计置于pH 7.00标准溶液中，等待稳定。

2. 调节pH计的零点校准，使其显示为pH 7.00。

3. 将pH计置于pH4.01标准溶液中，等待稳定。

4. 调节pH计的斜率校准，使其显示为pH 4.01。

5. 重复以上步骤，使用pH 10.01标准溶液进行校准。

四、响应时间检测1. 将pH计置于pH 4.01标准溶液中，记录其显示数值。

2. 将pH计迅速转移到pH 7.00标准溶液中，记录其显示数值。

3. 计算pH计从pH4.01到pH 7.00的响应时间，应在规定范围内。

五、稳定性检测1. 将pH计置于pH 7.00标准溶液中，记录其显示数值。

2. 持续记录pH计的显示数值，观察其是否在一定的时间内保持稳定。

3. 计算pH计的稳定性，应在规定范围内。

六、测量精度检测1. 使用不同浓度的酸碱溶液，测量其pH值，并记录测量结果。

2. 将测量结果与标准值进行比较，计算测量误差。

3. 根据测量误差判断pH计的测量精度是否符合要求。

七、温度补偿检测1. 使用不同温度的标准溶液，测量其pH值，并记录测量结果。

2. 将测量结果与标准值进行比较，计算测量误差。

3. 根据测量误差判断pH计的温度补偿功能是否正常。

八、报告编写1. 将检定结果记录在检定报告中，包括仪器信息、检定日期、环境条件、检定方法和结果等内容。

一、酸度计检定仪使用方法酸度计检定酸度计电极连1、如图将仪器连接、通电预热2、进入工作状态电源开关置“ON”状态后仪器开始自检。

数码管及所有指示灯均亮，约10s后显示“pHC —1D”进入工作状态，显示仪器编号及检定日期，可通过“←→”键“＋—”键调节日期。

检定项目：示值误差、输入电流、输入阻抗引起的示值误差、温度补偿器误差、示值重复性误差A、电计示值误差检定被检电计的调整：PH调为7，补偿温度放置25C°，斜率放置在100％位置。

用“项目选择”使检定仪进入程序化检定第一项（项目指示灯1亮）显示“PUSHO”后进入，此时检定仪显示ph7.000。

按“操作”键，检定仪按设定的检定间隔 1.000ph依递增方向进入待检定点（ph8.000~ph14.000）按S+反向键，反向指示灯亮，按操作键，开始依递减方向进行检定。

B、电计输入电流的检定用“项目选择”使检定仪进入程序化检定第二项（项目指示灯2亮），显示器显示高阻开关状态。

按“操作”键，显示变为“.000”，调节被检电计温度补偿器至25C°，调节“定位”旋钮，使电计示值PH7.按“操作”键，将被检电计上的读数与等电位PH值的偏差输入到检定仪中，完成一次测量。

按“操作”键，上述步骤重复测量三次，按“操作”键，检定仪将自动计算输入电流。

C、电计输入阻抗引起的示值误差的检定用“项目选择”使检定仪进入程序化检定第三项（项目指示灯3亮）显示器显示高阻开关状态。

按“操作”键，显示变为“.000”，调节被检电计温度补偿器至25C°，调节“定位”旋钮，使电计示值PH7.按“操作”键，显示变为“6.000pH”，改变检定仪输出使被检电计读数为pH13，按“操作”键，高阻指示灯亮，显示仪显示“.0000”。

重新对被检电计定位。

按“操作”键，显示变为“.0000”，光标显示为“反光标”，从被检电计上读取PH值，并计算此次的差值，然后将差值输入到检定仪，完成第一次测量。

pH计期间核查作业指导书一、总则1.1目的：在pH计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

1.2使用范围：适用于本公司内部所使用的P11S-3C型pH计的期间核查。

二、核查内容2.1仪器示值误差，2.2仪器示值重复性。

三、核查用标液3.1 0. 025mol - kg 1磷酸氢二钠标准溶液(B6),3.2 0. 05mol - kg 1邻苯二甲酸氢钾标准溶液(B4),3. 3 0. 03043mol • kg^磷酸氢二钠标准溶液(B7),3.4 0. 008695mol • kg1磷酸二氢钾标准溶液(B7)。

四、核查方法4.1仪器示值误差核查当待测溶液的pH值在(3-10) pH范围内，在仪器正常工作条件下，选用表1中规定的B4, B6, B7号溶液。

仪器用一种标准溶液校准后(校准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜)，测量另一种标准溶液。

重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值汤，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差△ pH仪器。

△ pii仪虹pH -pH标准表i标准溶液的组成4. 2仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。

根据以下公式计算：式中：S一单次测量的标准偏差；pH—第i次测量的仪器示值;而一6次测量pH的平均值。

五、结果评定5. 1仪器示值误差应不超过表1的规定。

5. 2仪器示值重复性(单次测量的标准偏差)应不超过表1的规定。

5. 3以上条件必须全部符合时，方可认定期间核查合格.计■性能要求tic六、相关记录《仪器设备期间核记录与结果分析》批准人: 审核人: 核查人:。

受控编号：PHS-3C酸度计期间核查作业指导书一、目的确保仪器的正确操作，保证检测数据的准确性。

二、适用范围每一位具有检测资质、操作PHS-3C酸度计进行检测工作的人员。

三、仪器环境条件温度：（5-40）℃，湿度：≤85%四、操作步骤1、仪器使用前的准备使用前，确保实验室环境符合仪器使用条件，并记录在案；仪器在插入电极之前必须插入Q9短路插头，使输入端短路以保护仪器电子元件。

2、按下电源开关后，使仪器预热30分钟。

3、仪器的标定（仪器使用前，需进行标定，在连续使用时，每天需标定一次。

）（1）在测量电极插座处拔出Q9短路插头；（2）在测量电极插座处插入复合电极；（3）开启电源开关，按“模式”键一次，使仪器进入pH测量状态；（4）在pH测量模式下，按“△”或“▽”键手动调节温度数值上升、下降，使温度显示值和溶液温度一致，然后按“确认”键，确认所选择的温度数值。

仪器确认溶液温度值后回到pH测量状态；（5）把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入已知pH值的标准缓冲溶液1（pH=4.00）中，按“模式”键一次（液晶显示器下方显示“定位”，表明仪器在定位标定状态，仪器显示该温度下标准缓冲溶液所产生的mV值），待读数稳定后按“确认”键，仪器显示该温度下标准缓冲溶液的标称值，再按“确认”键。

仪器按照要求的数值完成自动定位标定并回到pH测量状态；（6）再次清洗电极并插入标准缓冲溶液2（pH=9.18）中，按“模式”键二次（此时液晶显示器下方显示“斜率”，表明仪器在斜率标定状态，仪器显示该温度下标准缓冲溶液所产生的mV值），待读数稳定后按“确认”键，仪器显示该温度下标准缓冲溶液的标称值，再按“确认”键，仪器按照要求的数值完成自动斜率标定并回到pH测量状态；（7）用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。

（8）如果在标定过程中操作失误或按键错误而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键后再开启电源，使仪器恢复初始状态。

PH计期间核查方法、记录表进行比较，记录仪器示值重复性和误差。

7记录期间核查报告，并及时处理发现的问题。

8核查结束后，及时清洗仪器和电极，做好保养工作。

本期间核查方案的目的是确保PH计在使用中或修理后的检测结果的稳定性和可靠性。

检验室负责组织实施，办公室负责协助实施。

核查内容包括环境条件、标准溶液、核查项目和编制核查报告。

标准溶液包括饱和酒石酸氢钾溶液、0.05mol.L邻苯二甲酸氢钾溶液和0.025mol.L磷酸氢二钠和0.025mol.kg-1-1磷酸二氢钾混合溶液。

核查项目包括外观、仪器示值重复性和误差。

在核查过程中，需要按要求配制标准溶液，预热仪器电源并活化复合玻璃电极。

测定标准溶液的温度并调节温度补偿旋钮，选择测定“pH”项，然后依次测定三种标准溶液的仪器示值，并记录实测温度下的标准值。

75分钟后，再次测定三种标准溶液并记录仪器示值重复性和误差。

最后，需要编制期间核查报告并及时清洗仪器和电极，做好保养工作。

期间核查记录仪器设备名称：pH计仪器型号：PHS-3C仪器编号：___-JY-017核查方法名称：标准比对法核查标准编号：pH缓冲剂标准溶液记录：1.按要求配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液（pH=4.00，25℃）、混合磷酸盐标准溶液（pH=6.86，25℃）和四硼酸钠标准溶液（pH=9.18，25℃）。

2.打开仪器电源，预热30分钟；同时以纯水活化复合玻璃电极。

3.测定标准溶液的温度：t＝25℃。

4.调节温度补偿旋钮，使其符合实际测定值。

5.选择测定“pH”项。

6.依次把复合玻璃电极插入三种标准溶液中，调节“定位”旋钮，使仪器示值分别为实测温度下的标准值：4.00、6.86、9.18.7.75分钟后以上述三种标准溶液为试样进行测定，结果与标准值的差值为：均≤±0.05，至少有1项＞±0.058.结果及评价：测定结果显示，仪器状态良好，符合检测标准。

pH（酸度计）检定装置期间核查方法的探讨作为测量仪器，进行期间核查，是为了保证测量仪器符合规范要求，期间进行核查工作也并不只是简单地执行功能性检查工作，也不是把核查周期缩短，而是为了保证仪器符合技术规范要求，至少保证在检定时间内仪器不会出现技术问题。

结合测量仪器的性质和特点，主要选择了3种方法对检定装置进行核查，并对这3种方法进行比对，便于核查工作的进行。

1 核查对象的选定进行期间核查工作选定的仪器必须满足的条件是经常使用，一款不经常使用的检定仪和另外一款经常被使用的仪器中，如果选一款作为核查对象，就一定要选择经常被使用的检定装置，在同等使用情况下，优先选择经常带到现场进行检测工作的检测仪。

2 核查方法2.1 两台装置比对法核查工作想要进行，可以根据不同的条件选择不同的检测方法，用两台装置比对法进行核查，需要满足的条件是两台装置的条件相同。

实验室中选定了两台0.0006级的设备，第一台装置是处于检定周期之内，测定出来的pH值的误差只有0.0003；用另外一台经常带到现场进行检测工作的仪器进行检定之后，误差达到了0.0005。

这两台检定设备，检定出来的结果分别标记为S1和S2，将检定过程中的不确定程度标记为U1和U2，用這四个数据可以将满意标准的公式总结出来，满意标准的公式是检定出来的结果的差值必须小于或者等于U1平方加U2平方的总和的开方。

2.2 核查标准在该检定装置进行检定的过程中，得到了一些检定数据，用核查标准对性能进行归纳也是一种核查方式。

首先把检定出来的测量结果标记为S1作为可以参考的数值，该数据要尽可能地保存好，并且不能拿去用到其他地方，在规定条件下保存好这个核查样本。

另外这个参考数据进行对比核查的时间大概为2个月，在这个期限内将核查样本用检定仪进行检测，最后将得到的数据用公式进行测量，得到最终的核查结果。

2.3 曲线图表法①首先将这个选定的检定仪用高标准的计量标准进行检定，检定后立刻进行新的一轮附加测定，测定后便可以选定新的参考值，新的参考值也是新的核查标准。