pH计检定规程讲义
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pH计检定规程讲义讲解实验室pH(酸度计)检定规程 JJG119-20051范围本规程适⽤于ph(酸度)计和可作为pH(酸度)计使⽤的实验室通⽤离⼦计(以下简称仪器)的⾸次检定、后续检定和使⽤中检定。
2 引⽤⽂献本规程引⽤下列⽂献:JJF1001-1998《通⽤计量术语及定义》OIML Recommendation R54(1980):pH Scale for Aqueous Solutions使⽤本规程时应注意使⽤上述引⽤⽂献的现⾏有效版本。
3 概述测量PH值的⽅法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。
现主要介绍电位法测得PH值。
按测量精度上可分0.2级、0.1级、0.01级或更⾼精度,按仪器体积上分有笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使⽤的要求:笔式(迷你型)与便携式PH酸度计⼀般是检测⼈员带到现场检测使⽤。
利⽤PH计测定溶液的pH值的⽅法是⼀种电位测定法。
它是将玻璃电极和⽢汞电极插⼊被测溶液中,组成⼀个电化学原电池,其电动势是与溶液的PH值⼤⼩有关。
pH计的主体是⼀个精密电位计,⽤它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH值。
(1)参⽐电极常⽤的参⽐电极为⽢汞电极(外参⽐电极)和银⼀氯化银电极(内参⽐极)。
⽢汞电极是由⾦属汞和Hg2Cl2和KCl溶液溶液组成的电极。
银⼀氯化银电极是由银丝镀—层氯化银,浸于⼀定浓度的氯化钾溶液中组成的电极。
参⽐电极的电位是恒定的,与被测溶液的pH值⽆关。
(2)指⽰电极测定PH值的指⽰电极为⼀种最早的离⼦选择玻璃电极。
玻璃电极的主要组成是⼀玻璃泡,泡的下半部是由特殊成分的玻璃(钠玻璃或锂玻璃)制成的薄膜。
在玻璃泡中装有PH值⼀定的缓冲溶液(通常为0.1moL/L的HCl溶液),其中插⼊⼀⽀内参⽐电极(银-氯化银电极)。
(3)测定pH值的⼯作电池测定PH值的⼯作电池是由内参⽐电极(Ag—AgCl电极)、内部缓冲溶液(H+浓度为0.1mol/L)、玻璃膜、试液和外参⽐电极(⽢汞电极)等组成的。
MV_RR_CNG_0238pH计检定仪检定方法1. MV_RR_CNG_0238 pH计检定仪检定规程说明编号 JJG919—1996名称(中文) pH计检定仪检定规程(英文)Verification Regulation of Verificating Meter for pH Meter 归口单位国家标准物质研究中心起草单位国际标准物质研究中心主要起草人罗涤明(国家标准物质研究中心)侯传嘉(国家标准物质研究中心)批准日期 1996年11月21日实施日期 1997年5月1日替代规程号适用范围本规程适用于新产品、使用后和修理后的pH计检定仪的检定。
主要技术要求1. pH示值误差2.温度补偿误差3.示值稳定性4.可检pH计级别5. 可检pH计示值误差是否分级是□, 分为 级; 否 □检定周期(年) 1附录数目 2出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. pH计检定仪检定规程摘要一适用范围本规程适用于新生产、使用中和修理后的pH计检定仪的检定。
二技术要求1 检定仪准确度应优于被检pH计电子单元准确度的3倍。
目前主要有0.003pH和0.006pH准确度的两种检定仪。
2 外观检查检定仪各调节器应能正常调节,各紧固件无松动。
指针式仪器的指针无阻滞现象。
数字显示检定仪的显示应清晰、完整。
智能检定仪的自检功能、状态检验功能应正常,面板上的功能键操作应正常显示,应清晰、完整。
3 检定仪绝缘电阻应不小于20 MΩ。
4 pH示值误差当按第15条规定进行检定时,在量程范围内任一点上,检定仪pH示值误差应不超过表1规定。
5 温度补偿误差温度补偿误差是指在任一补偿温度下相当于3 pH单位时,检定仪实际pH示值误差。
当按第16条规定进行检定时,在任一补偿温度下,温度补偿误差应不超过表1规定。
6 示值稳定性当按第17条规定的方法进行检定时,检定仪的示值稳定性应不超过表1规定。
7 当按第18条进行检定时,检定仪联接pH计玻璃电极端高阻器的阻值应符合表1规定,高阻器阻值有300 MΩ和1 000 MΩ两种。
酸度计检定规程
酸度计检定是确保酸度计准确度和可靠性的过程。
以下是一个简要的酸度计检定规程,具体的步骤和要求可能根据实际情况和所使用的具体酸度计型号而有所不同。
检定应当由专业的实验室或资质机构进行。
1. 检定前准备:
•确保酸度计处于正常工作状态。
•验证酸度计的最新校准日期。
2. 标准液准备:
•准备标准酸液,确保其浓度和成分符合检定的要求。
•根据标准液的性质,确定检定的测量范围。
3. 校准酸度计:
•将酸度计插入标准液中,确保酸度计与液体充分接触。
•通过调节酸度计上的控制装置,使其显示标准液的酸度值。
•比较酸度计读数和标准液实际值,记录偏差。
4. 精密度检查:
•对酸度计进行不同酸度值的测量,涵盖其测量范围。
•重复测量相同酸度值,检查结果的一致性。
5. 温度校正:
•如果酸度计具有温度补偿功能,进行温度校正。
•将酸度计置于不同温度下,比较测量值并进行校正。
6. 记录和报告:
•记录所有检定的参数,包括酸度计读数、标准液值、校准日期等。
•报告检定结果,包括酸度计的准确性和精度,以及是否通过检定。
7. 校准证书:
•颁发酸度计的校准证书,其中应包含所有关键的检定信息和结果。
•标明下一次检定的建议日期。
以上步骤应当在符合相关标准和法规的实验室环境中进行。
检定的频率应根据酸度计的使用频率和重要性来确定,以确保酸度计在使用过程中始终保持准确。
pH检定规程水质PH值的测定玻璃电极法1.适用范围1.1本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。
1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定;但在pH<1的强酸性溶液中,会有所谓“酸误差”,可按酸度测定;在pH>10性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为“钠差”。
消除“钠差”的方法,除了使用特制的“低钠差”电极外,还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
温度影响电极的电位和水的电离平衡。
须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±l℃之内。
2.原理pH值由测量电池的电动势而得。
该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃,溶液中每变化1个pH 单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
3.试剂3.1标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法3.1.1试剂和蒸馏水的质量3.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂,购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。
3.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×l0-6S/cm的蒸馏水,其pH以6.7~7.3之问为宜。
3.1.2测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:3.1.2.1 pH标准溶液用(pH4.008 25℃)称取先在110~130℃干燥2~3小时的邻笨二甲醉氢钾(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
3.1.2.2 pH标准溶浓乙(pH6.865 25℃)分别称取先在110~130℃干燥2~3小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388克和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀释至l升。
ph计的检定和校准规程一、引言pH计是一种常用的仪器,用于测量溶液的酸碱性。
为了确保pH计的测量结果准确可靠,需要进行检定和校准。
本文将介绍pH计的检定和校准规程。
二、检定规程1. 检查仪器检查pH计的外观,确保仪器没有损坏或污染。
然后,检查电极是否完好无损,电极是否过期需要更换。
最后,检查电极的连接线是否正常,并确保仪器的电源充足。
2. 准备标准溶液根据实际需要,准备酸性和碱性的标准溶液。
标准溶液的pH值应该与待测溶液的pH范围相匹配。
使用准确的天平和纯净水来配制标准溶液,并确保标准溶液的浓度和温度符合要求。
3. 进行检定将pH计的电极置于标准溶液中,等待一段时间,直到读数稳定。
记录下pH计的读数,并与标准溶液的理论值进行比较。
如果读数与理论值相差较大,说明pH计可能存在偏差,需要进行校准。
4. 分析检定结果根据检定结果,评估pH计的准确性和稳定性。
如果读数与理论值相差在可接受范围内,说明pH计工作正常。
如果存在较大的偏差,需要进行进一步的调试或维修。
三、校准规程1. 调节温度pH计的测量结果受温度影响较大,因此在校准之前,需要将pH计的温度调节到标准温度。
使用温度计测量待测溶液的温度,并将pH 计的温度校准到相同的温度。
2. 校准电极将pH计的电极置于中性标准缓冲溶液中,等待一段时间,直到读数稳定。
根据标准缓冲溶液的pH值,调节pH计的校准控制器,使读数与标准值一致。
3. 校准斜率将pH计的电极置于酸性标准缓冲溶液中,等待一段时间,直到读数稳定。
根据酸性标准缓冲溶液的pH值,调节pH计的校准控制器,使读数与标准值一致。
4. 校准偏移将pH计的电极置于碱性标准缓冲溶液中,等待一段时间,直到读数稳定。
根据碱性标准缓冲溶液的pH值,调节pH计的校准控制器,使读数与标准值一致。
5. 检验校准结果校准完成后,将电极重新放入中性标准缓冲溶液中,确保读数与标准值一致。
如果读数有较大偏差,需要重新进行校准。
实验室pH(酸度计)检定规程 JJG119-20051范围本规程适用于ph(酸度)计和可作为pH(酸度)计使用的实验室通用离子计(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检定。
2 引用文献本规程引用下列文献:JJF1001-1998《通用计量术语及定义》OIML Recommendation R54(1980):pH Scale for Aqueous Solutions使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 概述测量PH值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。
现主要介绍电位法测得PH 值。
按测量精度上可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度,按仪器体积上分有笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求:笔式(迷你型)与便携式PH酸度计一般是检测人员带到现场检测使用。
利用PH计测定溶液的pH值的方法是一种电位测定法。
它是将玻璃电极和甘汞电极插入被测溶液中,组成一个电化学原电池,其电动势是与溶液的PH值大小有关。
pH计的主体是一个精密电位计,用它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH值。
(1)参比电极常用的参比电极为甘汞电极(外参比电极)和银一氯化银电极(内参比极)。
甘汞电极是由金属汞和Hg2Cl2和KCl溶液溶液组成的电极。
银一氯化银电极是由银丝镀—层氯化银,浸于一定浓度的氯化钾溶液中组成的电极。
参比电极的电位是恒定的,与被测溶液的pH值无关。
(2)指示电极测定PH值的指示电极为一种最早的离子选择玻璃电极。
玻璃电极的主要组成是一玻璃泡,泡的下半部是由特殊成分的玻璃(钠玻璃或锂玻璃)制成的薄膜。
在玻璃泡中装有PH值一定的缓冲溶液(通常为0.1moL/L的HCl溶液),其中插入一支内参比电极(银-氯化银电极)。
(3)测定pH值的工作电池测定PH值的工作电池是由内参比电极(Ag—AgCl电极)、内部缓冲溶液(H+浓度为0. 1mol/L)、玻璃膜、试液和外参比电极(甘汞电极)等组成的。
pH计检定规程
1. 引言
该检定规程旨在确保pH计的准确性和可靠性,并提供了一套标准化的检定步骤。
2. 检定设备
- pH计:确保其正确校准并满足相关准确性要求。
- pH标准缓冲液:包括所需的酸性和碱性缓冲液,确保其准确性和标准化。
- 超净水:用于清洗pH计和电极。
3. 检定步骤
3.1 校准pH计
1. 准备两个标准缓冲液:一个酸性缓冲液和一个碱性缓冲液。
确保它们的标准值和温度符合要求。
2. 将pH计放入酸性缓冲液中,等待读数稳定。
3. 根据pH计的操作说明书,进行零点校准并记录校准值。
4. 将pH计放入碱性缓冲液中,等待读数稳定。
5. 根据pH计的操作说明书,进行斜率校准并记录校准值。
3.2 检定待测样品
1. 选择合适的样品,确保其干净和干燥。
2. 将待测样品倒入中,注意避免空气进入。
3. 将pH计的电极浸入样品中,等待读数稳定。
4. 记录pH计的读数作为待测样品的pH值。
3.3 数据处理
1. 将待测样品的pH值与先前校准的pH计值进行比较。
2. 如果存在差异,检查pH计的校准是否正确。
3. 如果校准无误,将差异归因于待测样品的特性。
4. 检定频率
pH计的检定频率取决于使用情况和需要保证的准确性。
常规
建议为每三个月进行一次完全检定,并在每次使用前进行日常校准。
5. 结论
本文提供了pH计的检定规程,通过正确校准pH计和采用标
准化步骤来确保测量的准确性。
根据实际使用情况,适当的检定频
率可确保pH计始终保持准确和可靠。
酸度计检定规程
酸度计是一种用于测定溶液酸度的仪器,其检定规程包括以下步骤:
1. 准备酸度计:首先清洗酸度计的玻璃电极和参比电极,确保表面干净。
然后校正酸度计的参比电极,使其显示pH值为
7.00。
2. 校正酸度计:将酸度计的玻璃电极浸入标定好pH值的缓冲
溶液中,记录显示的pH值。
根据标准值和测得值之间的差异,调整酸度计的校正系数。
3. 检定溶液:选择待检测的溶液,根据实际需要选择合适的缓冲溶液和样品预处理方法。
确保测量时溶液温度稳定。
4. 测量酸度:将酸度计的玻璃电极浸入待检测的溶液中,等待一段时间使电极与溶液达到平衡。
记录并记录显示的pH值。
5. 数据分析:将测得的pH值与预期值进行比较,判断溶液的
酸碱度是否符合要求。
如有需要,可以进行计算或图形分析。
6. 报告结果:将测定结果记录在酸度计检定表格中,并标明日期、检定员以及酸度计的校正系数等信息。
在检定过程中,还需要注意以下事项:
- 酸度计的玻璃电极和参比电极要保持干净,避免表面有杂质
影响测量结果。
- 校正酸度计时,应使用标准缓冲溶液和参比电极校正液进行校正,并根据实际情况选择合适的校正点。
- 测量酸度时,应注意溶液的温度稳定性,避免温度变化对测量结果的影响。
- 在测量过程中,应避免电极与容器壁或其他物体接触,以免引起误差。
以上为一般酸度计的检定规程,具体操作方法和技术要求可以根据实际情况进行调整。
在实际操作中,需要根据酸度计的类型和使用要求编制相应的检定规程。
ph计检定仪检定规程
一、计量基准器具
1国家基准用于复现和保存水溶液pll标度的pil值。
2基组准液和基准测量装置两部分组成。
2.1标准溶液的组成和pil;值见附录。
2.2基准测量装置由下列仪器及设备组成:
a.氢电极一银、氯化银电极测量电池组。
b.电池电动势测量仪,准确度优于0.01%。
c.精密恒温槽,温度波动小于0.01℃。
3国家基准复现的pl值范围0~14pH(0~95℃)。
4国家基准总不确定度8为0.005pll。
二、一级pH标准物质
共六种,其名称同第2.1项。
5.1一级p标准物质的pH范围:1.668~13.416pH(0~95℃)。
5.2一级p标准物质的pH.值总不确定度8为0.005pH。
6级p标准物质
共六种,其名称同第2.1项。
6.1二级pH标准物质的pH范围:1.66~13.41pH(0~95℃) 6.2二级p标准物质的pH.值总不确定度8为0.01pll。
7pl计(电计)标准检定装置
7.1标准检定装置测量范围为0~2v。
7.2标准检定装置测量总不确定度δ为0.01%。
三、工作量器具
8、器指普工作精密及作为p计使用的通用离子计、电位滴定仪等,
9、普通工作pll计的测量范围为0~14pll。
其电计测量误差为0.1~0.01pll;
仪器测量总误差为0.2~0.02pl。
10、精密pl计的测量范围为0~14pli。
其电计测量误差为0.001pH。
仪器测量总误差为0.01pH。
919PH计检定仪检定规程解析随着科技的发展,PH计检定仪在各个领域中的应用越来越广泛,其准确性和可靠性对于实验结果的准确性具有重要意义。
为了确保PH计检定仪的测量结果准确可靠,需要定期进行检定。
本文将详细解析919PH计检定仪的检定规程。
一、检定原理PH计检定仪的检定原理主要是利用标准溶液的PH值已知,通过与被检定PH计检定仪的测量结果进行比较,从而判断被检定PH计检定仪的准确性。
常用的标准溶液有磷酸氢二钠溶液、硫酸氢钠溶液和盐酸溶液等。
二、检定器具1.PH计检定仪:919PH计检定仪。
2.标准溶液:磷酸氢二钠溶液、硫酸氢钠溶液和盐酸溶液。
3.玻璃器皿:容量瓶、移液管、滴定管等。
三、检定步骤1.准备工作:将PH计检定仪置于稳定的工作环境中,开启电源,预热30分钟。
2.校准PH计检定仪:使用标准溶液对PH计检定仪进行校准。
将PH计检定仪插入标准溶液中,调整PH计检定仪的零点,使显示值与标准溶液的PH值一致。
3.检定过程:(1)将检定仪插入待检定的PH计中,记录检定仪的显示值。
(2)用移液管移取一定体积的标准溶液,加入容量瓶中,记录标准溶液的体积和PH值。
(3)将容量瓶中的溶液倒入滴定管中,用滴定管将溶液滴入PH计中,直至检定仪的显示值与标准溶液的PH值一致。
4.数据处理:根据检定数据,计算出被检定PH计检定仪的误差值,判断其准确性。
四、检定结果判定1.误差范围:根据检定数据,计算出被检定PH计检定仪的误差值,判断其是否在允许误差范围内。
允许误差范围一般为±0.1PH。
2.重复性:对同一标准溶液进行多次检定,判断被检定PH计检定仪的重复性是否良好。
五、注意事项1.检定过程中,应避免PH计检定仪受到强烈的振动和温度变化的影响。
2.使用标准溶液时,应注意溶液的保存条件和有效期。
3.玻璃器皿的使用应符合国家相关标准,避免对溶液造成污染。
4.检定过程中,应严格按照规程操作,确保数据的准确性。
总之,919PH计检定仪的检定规程是一项重要的工作,只有严格按照规程操作,才能确保PH计检定仪的测量结果准确可靠。
实验室pH(酸度计)检定规程 JJG119-20051范围本规程适用于ph(酸度)计和可作为pH(酸度)计使用的实验室通用离子计(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检定。
2 引用文献本规程引用下列文献:JJF1001-1998《通用计量术语及定义》OIML Recommendation R54(1980):pH Scale for Aqueous Solutions使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 概述测量PH值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。
现主要介绍电位法测得PH值。
按测量精度上可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度,按仪器体积上分有笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求:笔式(迷你型)与便携式PH酸度计一般是检测人员带到现场检测使用。
利用PH计测定溶液的pH值的方法是一种电位测定法。
它是将玻璃电极和甘汞电极插入被测溶液中,组成一个电化学原电池,其电动势是与溶液的PH值大小有关。
pH计的主体是一个精密电位计,用它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH值。
(1)参比电极常用的参比电极为甘汞电极(外参比电极)和银一氯化银电极(内参比极)。
甘汞电极是由金属汞和Hg2Cl2和KCl溶液溶液组成的电极。
银一氯化银电极是由银丝镀—层氯化银,浸于一定浓度的氯化钾溶液中组成的电极。
参比电极的电位是恒定的,与被测溶液的pH值无关。
(2)指示电极测定PH值的指示电极为一种最早的离子选择玻璃电极。
玻璃电极的主要组成是一玻璃泡,泡的下半部是由特殊成分的玻璃(钠玻璃或锂玻璃)制成的薄膜。
在玻璃泡中装有PH值一定的缓冲溶液(通常为0.1moL/L的HCl溶液),其中插入一支内参比电极(银-氯化银电极)。
(3)测定pH值的工作电池测定PH值的工作电池是由内参比电极(Ag—AgCl电极)、内部缓冲溶液(H+浓度为0.1mol/L)、玻璃膜、试液和外参比电极(甘汞电极)等组成的。
电池两极间的电位差为:因K’的值很难通过计算得出,只能采用已知pH值缓冲溶液作为标准在酸度计上进行校正。
同时考虑温度对测定PH值的影响,在酸度计上设有补偿温度装置。
因此,在测量试液的PH值之前,要先用标准PH值缓冲溶液进行定位,然后再测量试液的PH值。
此种测量方法的依据是:设标准PH值缓冲溶液的pH值为PHs ,待测溶液的PH值为PHx。
根据上述公式,标准PH值缓冲溶液的电动势为:待测溶液的电动势为则待测溶液的PHx是以标准pH值缓冲溶液的pHs为基难。
从式中看出,标准溶液与待测溶液的PH值差1个PH单位时,电动势差为0.059V(25℃)。
将电动势变化的伏特数直接以PH值间隔定位,就可以进行直读。
所用标准PH值缓冲溶液的pHs 值和待测溶液的PHx值相差不宜过大,最好在3个PH单位以内。
(4)pH计电路原理分析实际上pH计是一种具有高输入阻抗,低输入电流的直流毫伏计。
因为测量pH时采用了内阻极高的玻璃电极,来输入被测液产生的电动势,而电位分析法要求测得的电动势应为热力学平衡电池电动势,因此,在测量过程中需要保证pH测量电池中不发生任何类型的极化和电化反应。
为防止电池中发生极化反应,电计的电子单元部分必须具有很高的输入阻抗,以保证基本上没有电流流经电池,而引起显著的电压降。
pH玻璃电阻的内阻从几百兆欧姆至上千兆欧姆,若有微小的电流流经测量电池,例如电流为1.1×10-11A,则由于电阻极大引起的pH测量的误差可高达0.117左右,这种误差是不允许的,因此,电计应有足够高的输入阻抗。
为了说明这个问题,我们如下图所示分析如下:由pH玻璃电极、参比电极组成的pH测量电池可等效为电动势为E,内阻为r, (主要是玻璃电极的内阻,参比电极的内阻可以忽略不计) ,电容为C的信号源,当电计输入阻抗为R时,回路的电流为i,则仪器输入端的电动势为E,则根据欧姆定律有:i = E / (R + r) E’= i•R = (R×E) / (R + r)测量的目的是准确测量出电动势E,但是由于电流i在测量电阻r的电势降,故测出的仅仅是电阻R 上的电势降E,故测量的相对误差为:δ= ( E’- E) /E = [R ×E - (R + r) ×E ] / [ (R + r) × E ×R ] = - r/ (R + r) ×100%这项误差总是负值,即表示测到的电动势E总比电池电动势小。
当要求测量误差小于千分之一时应有r/ (R + r) = 0. 1%则R / r = 999≈ 1000这说明为了保证千分之一的测量准确度,仪器的输入阻抗应是电池内阻的一千倍以上。
pH玻璃电阻的最大内阻为300MΩ至1000MΩ,因此要求pH计的电子单元部分输入阻抗大于3 ×1011Ω~1012Ω。
当输入阻抗足够高时,回路中的电流非常小,此电流在测量电极上产生的极化电势误差也非常小,可以忽略不计。
(5)概述总结利用pH计测量溶液pH值时,都采用比较法测量。
首先利用指示电极、参比电极和pH标准缓冲液组成电池,其电动势输入电计,对仪器进行校准。
然后换以被测溶液和同一对电极组成电池,电池电动势也输入到电计中,经比较,电计显示值即为被测溶液pH值。
4 计量性能要求4.1 电计示值误差由分度和非线性产生的示值误差,在量程范围内任一点上不应超过表一的规定。
4.2 电计输入电流电计的输入电流不应超过表一的规定。
4.3 电计输入阻抗引起的示值误差向电计输入相当于3pH单位的电位值,在电计输入端串联与未串联电阻R的情况下,产生的电计示值变化不超过表一的规定。
4.4 电计温度补偿引起的示值误差在任一补偿温度下,当向电计输入与该补偿温度下相当于3pH单位的电位时,电计示值与实际值之差不超过表一规定。
4.5 电计示值重复性电计示值重复性(单次测量的标准偏差)应不超过表一的规定。
4.6 仪器示值总误差仪器示值总误差不超过表一规定。
4.7 仪器示值重复性仪器的示值重复性((单次测量的标准偏差)应不超过表一的规定。
表一计量性能要求5 通用技术要求5.1 外观仪器外表面应光洁平整,色泽均匀。
仪器个功能键应能正常工作,各紧固件无松动,显示应清晰完整。
仪器铭牌应标明其制造厂名,商标、名称、型号、规格、出厂编号及出厂日期,铭牌应清晰。
5.2 玻璃电极玻璃电极应无裂纹、爆裂现象,电极插头应清洁、干燥。
5.3 参比电极参比电极内应充满溶液,液接界无吸附杂志,电解质溶液能正常渗漏(可用滤纸拭之或在一定时间内于盐桥口析出晶体)。
6 计量器具控制计量器具包括首次检定、后续检定和使用中检验。
6.1 检定条件6.1.1 检定的环境条件应符合表2的规定。
6.1.2 pH标准溶液,应使用经政府计量行政部门批准的pH有证物质。
标准溶液的配置方法和pH值见相应的标准物质证书。
0.001级仪器应用一级pH标准物质,其它级别的仪器使用二级pH标准物质。
6.1.3 pH计检定仪(以下简称检定仪)或直流电位差计等标准直流电位信号源,其准确度应高于被检电计测量准确度的(3~5)被。
0.001级仪器应使用0.0006级的检定仪,其它级别的仪器可使用0.003级的检定仪。
6.1.4 在检定过程中,应使用高压绝缘输出接头、屏蔽线等。
6.1.5 温度计、温度范围为0~60 ºC,测温误差应不大于0.1ºC。
6.1.6 检定0.1级及0.1级以下的仪器,取高阻器的阻值R为300MΩ,检定0.1级以上的仪器, R为1000MΩ。
6.2 检定项目和检定方法本规程中规定的各种检定项目见表三6.2.1 外观检查按第5章要,凭目测及手感检查外观。
6.2.2 电计示值误差的检定6.2.2.1 pH 示值误差的检定按图1接好线路,开关K 接通,高阻R 短路。
仪器温度补偿器调至25 ºC (或温度补偿器某一中间的温度点)。
根据仪器说明书校准仪器。
然后用检定仪向电计输入标注信号pH 输入,分别记下电计示值pH 示值。
重复测量二次(用输入增加或减少的方式各做一次),取示值平均值pH 平均,按下式计算电计示值误差ΔpH 示值=pH 平均-pH 输入对指针式仪器,在pH (7~8)或pH (7~6)范围内,应每隔0.2pH 间隔检定一点,在其它范围内,应每隔0.1pH 间隔检定一点。
对数显式仪器,在全量程范围内,应每隔1pH 间隔检定一点。
对多量程的仪器,个量程按相应的仪器级别要求进行检定。
级别相同时,对同一量值,在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电计的重复性。
图1 检定原理图6.2.2.2 mV 示值误差的检定按图1接好线路,开关K 接通,高阻R 短路。
将电计“pH -mV”选择开关置于mV 档。
调节检定仪,使其输出毫伏电位信号,输入要求,测量并记录电计读数。
毫伏示值检定点为:±1、±2、±4、±10、±40、±80、±100、±200、±300、±400、±500、±600、±700、±800、±900,……±mV 满量程(分别按输入增加和输入减少的方法各做一次)。
分别计算电计示值mV 平均(二次读数的平均值作为平均值)与相应输入值mV 输入之差ΔmV:ΔmV =mV 平均-mV 输入其|ΔmV|/mV 满量程×100%均不超过表1的规定。
6.2.3 电计输入电流的检定仪器温度补偿至25 ºC(或温度补偿器某一中间的温度点),调节检定仪,使其输出信号为pH7(或电计等电位pH 值),记录高阻开关K 接通或断开的情况下,电计示值的变化,重复测定三次,取平均值,安下式计算输入电流3I ||10pH k I R∆⋅=⨯- 式中:|ΔpH I|——三次测量输入电流引起电计示值误差变化的平均值、绝对值; k ——玻璃电极的理论斜率(见附录B );R ——串联电阻的阻值,Ω。
6.2.4 电计输入阻抗引起的示值误差的检定按图1接好线路,开关K 接通,高阻R 短路。
仪器温度补偿器放至25℃位置(或温度补偿器某一中间温度点),调节检定仪使其输出相当于pH 等电位值+6pH 单位的信号,记下电计示值pH1。
开关K 断开高阻R 接通,调节检定仪,使其输出信号为pH7(或电计等电位值),调节仪器使其示值为pH7(或电计等电位值)。
再调节检定仪使其输出相当于pH 等电位值+6pH 单位的电信号,并记下电计示值pH2。
上述操作重复三次,取平均值,计算输入阻抗引起的误差。
()1212pH pH pH ∆=-阻抗 (4) 式中:pH ∆阻抗——电计输入阻抗引起的示值误差;pH1,pH2——分别为电计示值的平均值。