尿锰的测定方法作业指导书

锰检测作业指导书1.试剂1.1硫酸汞-磷酸混合溶液:称取硫酸汞7.5g溶于600mL硝酸溶液(2+1)中，加入浓磷酸20mL和硝酸银O.04g搅拌溶解后，用蒸馏水稀释至1OOOmL；1.2过硫酸铵；1.3锰标准贮备溶液:称取高纯锰0.1000g溶于5 m L硝酸溶液(1 +1)中，移入1OOO mL容量瓶中定容。

此溶液1mL含0.1mg锰。

1.4锰标准溶液;移取锰标准贮备溶液10.O mL 于lOOmL容量瓶中定容。

此溶液1 m L含10.0ug锰。

2.分析步骤2.1样品分析取硝酸酸化水样50.0mL于150ml烧杯中，加硫酸汞-磷酸混合溶液2.5mL，加热至60~70℃。

加过硫酸按0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸lmi n，取下冷却后，洗入50m L比色管中，用蒸馏水定容。

于分光光度计530nm波长处，以空白溶液作参比，用 3cm比色杯测其吸光度。

2.2空白试验取50mL蒸馏水代替水样，加硫酸汞-磷酸混合溶液2.5mL，加热至60~70℃。

加过硫酸按0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸lmi n，取下冷却后，洗入50m L比色管中，用蒸馏水定容。

于分光光度计530nm 波长处，以空白溶液作参比，用 3cm比色杯测其吸光度。

3.标准曲线的绘制准确移取锰标准0,10.0,20.0 ......120mg于150 mL烧杯中，加蒸馏水至50mL，加硫酸汞-磷酸混合溶液 2.5mL，加热至60~70℃。

加过硫酸按0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸lmi n，取下冷却后，洗入50m L比色管中，用蒸馏水定容。

于分光光度计530nm波长处，以空白溶液作参比，用 3cm 比色杯测其吸光度。

以锰的浓度对其吸光度绘制标准曲线。

4.分析结果的计算按下式计算锰的质量浓度:Mn=m/V式中：m——从标准曲线上查得锰的含量，ug；V——取水样体积，ml。

尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法
朱正强;刘毅
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2008(25)2
【摘要】目的建立尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法。

方法采用火焰原子吸收分光光度法直接测定尿锰,并与湿式消解法进行比较。

结果方法的线性范围为0.01～0.80μg/ml,线性方程为y=0.00187+0.7853x,r=0.9997,最低检测浓度为0.01μg/ml,检出范围为0.01～0.80μg/ml,RSD为0.056%。

加标0.02和
0.04μg/ml的平均回收率为95.1%。

该法与湿式消解法测定尿锰含量结果比较,测定结果的差异无统计学意义(P>0.05)。

结论尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法简便,快速,准确,可用于日常监测。

【总页数】2页(P160-161)
【关键词】分光光度法,原子吸收;尿锰;测定
【作者】朱正强;刘毅
【作者单位】四川省雅安市疾病预防控制中心检验科
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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原子吸收法测定尿锰浓度不确定度分析目的:对石墨炉原子吸收法测定尿锰时不确定度进行分析,以此指标作为判定测量结果质量的依据。

方法:应用测量不确定度评定理论分析石墨炉原子吸收法测定尿锰含量时的不确定度。

结果:石墨炉原子吸收法测定尿锰含量时的不确定度。

结论:该不确定度在实际工作中有较强的实用价值。

标签：石墨炉原子吸收法;尿锰;不确定度测量不确定度是评定测量水平的指标,是判定测量结果质量的依据。

测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。

尿锰是锰中毒的接触指标之一[1],笔者对石墨炉原子吸收测定水中锰的不确定度进行了分析,报道如下:1 材料与方法1.1 测定方法[2]样品与0.1%硝酸按1:1比例进行混匀。

使用石墨炉的热电MKⅡM6原子吸收光谱仪进行测定。

用1%硝酸把浓度为1 000 μg/ml的锰标准物质稀释成5 μg/L的标准应用溶液。

标准曲线,利用仪器的自动稀释功能用1%硝酸将5 μg/L 锰标准溶液稀释成0,1,2,3,4,5 μg/L六种浓度,按1∶1的比例加入正常人尿样中,以标准加入法配成标准系列。

1.2 数学模型根据测定原理,建立尿中锰的计算公式:C=■式中C:尿中锰的浓度,μg/L;C0:由标准曲线查得的稀释尿样的锰浓度,μg/L;V0:尿样取样体积,ml;V:稀释后尿样体积,ml。

2 结果2.1 不确定度的来源[3]包括:①配制标准溶液引入的不确定度; ②绘制标准曲线引入的不确定度;③样品平行测定引入的不确定度;④仪器引入的不确定度。

2.2 合成标准不确定度由各影响因素带来的合成标准不确定度,按下式计算:Urel(C)=■式中,U1rel:标准溶液相对不确定度;U2rel:工作曲线相对标准不确定度;U3rel:样品平行测定相对标准不确定度;U4rel:仪器允许误差相对标准不确定度。

2.3 不确定度分量计算2.3.1 标准溶液相对不确定度2.3.1.1 锰标准液纯度带来的不确定度Ua 从国家标准样品证书上查得锰标准溶液的相对扩展不确定度为0.3%,故Ua=0.3%/■=1.7×10-3。

35 Journal of China Prescription Drug Vol.19 No.3·实验研究·[4] Razi SS， Rehmani S， Li X，et al.Antitumor activity of paclita xel is significantly enhanced by a novel proapoptotic agent in non-small cell lung cancer[J].J Surg Res，2015，194（2）：622-630.[5] 郭亮亮，靳宁宁，王莹，等. N-烷基化壳聚糖/白芨多糖复合材料制备[J].应用化工，2020，49（3）：632-637.[6] Li JA，Xu XF，Han X，et al.Nab-paclitaxel plus S-1 shows increased antitumor activity in patient-derived pancreatic cancer xenograft mouse models[J].Pancreas，2016，45（3）：425-433.[7] 陈正坤，王嘉兴，林平，等.白芨多糖在药剂领域的应用[J].中南药学，2019，17（1）：74-77.[8] 刘长命，沙银花.不同产地野生白芨中白芨胶含量及抑菌活性比较分析[J].陕西农业科学，2017，63（4）：17-20.[9] 刘长命，王洁. 白芨多糖提取的工艺优化[J].商洛学院学报，2018，32（4）：49-53.[10] 常影，张嵘，许娜.粗叶悬钩子根多糖的提取纯化与抗肿瘤作用研究[J].时珍国医国药，2016，27（8）：1857-1858.孕期妇女身体锰负荷显著高于非孕期[1]，我国《职业性慢性锰中毒诊断标准及处理原则》中建议检测尿锰[2]。

石墨炉原子吸收分光光度法因其前处理方法简便，灵敏度较高，检测限合适，在检测人体锰负荷方面有着较好的运用前景[3]。

尿锰的测定方法国标 2018尿锰的测定方法是衡量人体尿液中锰含量的一种方法，它可以帮助评估锰摄入量，从而了解人体内部锰的代谢水平。

国标是指中国国家标准，关于尿锰测定方法的国家标准是GB 5009.268-2016《食品安全国家标准尿中锰的测定氢化物发生-乙二胺四乙酸滴定法》。

下面将详细介绍该国家标准中尿锰测定方法的步骤和操作。

尿锰的测定方法主要包括样品准备、溶解提取、氢化物发生、滴定，其中溶解提取和氢化物发生是关键步骤。

首先，需要准备样品。

根据国标要求，尿液样品应当是新鲜收集的，并且应当用盖有密封标志的容器密封保存。

如果样品保存时间过长，可能会影响测定结果，因此尽量在收集后24小时内进行测定。

此外，为了保证测定的准确性，可以选择多次采集尿液样品，然后将多个样品混合作为测定样品。

接下来，进行溶解提取。

首先，使用移液器将10毫升"尿液+浓盐酸（1+1）"溶液加入25毫升烧瓶中，然后加入5毫升乙二胺四乙酸溶液，再用蒸馏水稀释至瓶口。

在离心机中对混合溶液进行离心，然后将上清液分装至饱和氯化铵溶液处理。

然后，进行氢化物发生。

将上述处理后的样品溶液，加入一定量的氢化钠与饱和氯化铵溶液，装入氢化物发生器中，并用饱和氯化铵溶液迅速冲洗产生的氢气，将氢气通过水封，然后收集进氢化物发生液中。

最后，进行滴定。

将上述收集的氢化物发生液，通过滴定管加入滴定烧瓶中，并加入甲基红溶液和磷酸溶液，使用二氧化硫溶液进行滴定，直到甲基红变色为止。

根据滴定结果，可以计算出尿液中锰的含量。

国标规定，尿液中锰的含量的限量为0.005毫克/升，即在测定结果小于该值时，应报告为“不环保”。

总的来说，国标中关于尿锰测定方法的步骤清晰明了，操作简单。

通过按照该标准进行尿锰测定，可以获得准确、可靠的结果，有助于人们了解和评估人体尿液中锰的代谢情况，提供指导食品和环境安全问题的参考。

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰
高寿泉;陈淑怡;易海艳
【期刊名称】《实用预防医学》
【年(卷),期】2005(12)3
【摘要】目的为了提出一种简便快速的尿锰测定方法。

方法尿样用硝酸稀释,然后在选定的仪器工作条件下直接用石墨炉原子吸收仪测定。

结果方法的检测限为
0.022μg/L,回收率为97.4%～101.8%,变异系数小于3.3%,与甲醛肟标准法比较,两法无显著差异。

结论本法灵敏度高,准确度好,适于尿锰的测定。

【总页数】2页(P668-669)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;锰;尿
【作者】高寿泉;陈淑怡;易海艳
【作者单位】湖南省劳动卫生职业病防治所
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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页码序号第1页/共4页标题水质铁、锰的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定水和废水铁和锰。

适用于地面水和地下水及工业废水中铁、锰的测定。

铁、锰的检出限分别是0.03mg/l和0.01mg/l，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg/L 和0.05～3mg/l。

2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下，根据吸光度与待测样品中的金属浓度成正比。

3．试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。

3.3 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

3.4 1+1硝酸溶液：用硝酸（3.2）配制。

3.5 1+99硝酸溶液：用硝酸（3.1）配制。

3.6 1+99盐酸溶液：用盐酸（3.3）配制。

3.7 1+1盐酸溶液：用盐酸（3.3）配制。

3.8 氯化钙溶液,10g/l:将污水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100ml。

3.9 铁标准贮备液：1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.10 锰标准贮备液：1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液（3.9）50.00ml，锰贮备液（3.10）25.00ml 于1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀。

此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/l和25.0mg/l。

4.仪器4.1 一般实验室仪器。

页码序号第2页/共4页标题水质铁、锰的测定实施日期2014-4.2 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

铁、锰的测定1、方法依据水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911-892、适用范围本标准适用于地面水、地下水、及工业废水中铁、锰的测定。

铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。

3、测定原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。

4、干扰和消除4.1影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg/L，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg/L，对锰的测定也产生负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。

如试样中存在200mg/L氯化钙时，上述干扰可消除。

一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。

4.2铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。

5、试剂5.1硝酸（HNO3），ρ=1.42g/L，优级纯5.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/L，分析纯5.3盐酸（HCl），ρ=1.19g/L，优级纯5.4硝酸溶液，1+1：用硝酸（5.2）配制。

5.5硝酸溶液，1+99：用硝酸（5.1）配制。

5.6盐酸溶液，1+99：用盐酸（5.3）配制。

5.7盐酸溶液，1+1：用盐酸（5.3）配制。

5.8氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100ml。

5.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（准确到0.0001g），用60ml盐酸溶液（5.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000ml。

5.10锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g （称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10ml硝酸溶液（5.4）溶解。

检验科尿常规检验操作规程作业指导书
1.标本
1.新鲜尿液
2.方法
1.化学试带法
3.试剂
1.各型号尿液化学分析仪配套试带
4.操作
1.详见尿液化学分析仪使用手册
附注：
1.尿常规检查使用尿液化学分析仪目前能进行8～
10项检测PH蛋白葡萄糖酮体隐血尿胆红素尿胆
素原亚硝酸盐比重白细胞这些项目亦有相应的
手工方法详见有关资料
2.必须了解所用试带各膜块注意事项药物干扰
3.要注意尿液化学分析仪测定结果与手工法的差异必要时用手工法复查
4.尿液化学分析仪检测仅是一个过筛手段当蛋白
隐血白细胞等出现异常结果如尿蛋白＋或以上
时应进行镜检
5.尿液颜色透明度等一般性状异常时也应报告。