铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐

水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。

在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。

5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。

5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。

取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。

5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。

用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。

6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。

6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T342─2007水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)Water quality—Determination of sulfate—barium chromatespectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/ T 342—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 342—2007前 言为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。

本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。

本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。

本标准为首次制订。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。

本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。

本标准自2007年5月1日起实施。

本标准由国家环境保护总局解释。

HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法1 适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。

本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。

2原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。

在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

试验三水中硫酸盐的测定【试验目的】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。

2、娴熟吸量管、过滤的根本操作和分光分析的根本操作。

【试验原理】硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。

重量法即为硫酸钡沉淀重量法。

铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。

在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。

参加乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。

过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。

SO42-+BaCrO4= BaSO4↓+CrO42-(黄色)【仪器与试剂】1、仪器〔每组〕：比色管〔25ml、10ml〕各7 支；比色管架〔6 眼〕2 个；刻度吸量管〔2ml、1ml、10ml〕各1 支；小漏斗各8 支；漏斗架〔4 眼〕各2 个；烧杯〔50ml〕8 个；小量筒〔5ml 或10ml〕1 支；长滴管1 支。

分光光度计。

2、试剂：●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕：准确称取 0.9071g 经105℃枯燥的硫酸钾〔K SO 〕，用2 4蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。

●铬酸钡悬浊液：称取 2.5g 铬酸钡〔BaCrO 〕，参加200ml 乙酸-盐酸混合液[C〔CH COOH〕4 3=1mol/L 和 C〔HCl〕=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。

●钙氨溶液：称取 1.9g 氯化钙，溶于 500ml 氨水[C〔NH3 H O〕=6mol/L]中，密塞保存。

2●乙醇〔95%〕。

3、试验教师预备工作：〔以一个班64 人为例〕（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需预备32组。

（2）试剂的预备：●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕：配制 500ml，装在 32 个小口瓶〔60ml〕中。

硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较作者：罗朝礼来源：《医学信息》2014年第04期摘要：目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。

方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。

结果铬酸钡分光光度法相对误差为2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%；铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%～104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%～102.4%；两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异（P>0.05）。

结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。

关键词：检测方法；铬酸钡分光光度法；硫酸钡比浊法；硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。

检测水中硫酸盐一般有如下方法：重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。

随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。

有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。

探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。

1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态，过滤将沉淀除去。

碱性介质中，铬酸根离子为黄色，检测其吸光度可知硫酸盐含量。

1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计（厂家：北京普析通用仪器有限责任公司；型号：TU-1810）。

1.00 mg/mL硫酸盐标准溶液；48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液；1 mg/mL氯化钙溶液；1+1氨水：取纯水与氨水（密度为0.88 g/mL）等体积混合。

1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，对入纯水至50 mL，各加盐酸（2.5mol/L）1 mL，加热煮沸5 min。

硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解摘要:通过说明原理,从试剂影响,器皿影响,操作过程等方面对该标准方法进行补充说明,提高检测结果的精密度和准确度.关键词:硫酸盐;硫酸钡分光光度法;检测过程;说明HJT/32342--2007水质硫酸盐测定铬酸钡分光光度法于2007年5月1日实施,方法原理是：在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,反应方程式为: SO42-+BaCrO4=BaSO4↓+CrO42-将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量. 在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备.但方法描述简单,要做好校准曲线, 以下几个测定过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨.(1)玻璃器皿不能用铬酸钾洗液洗涤.(2)水样保存:硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7-28d.北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在40.c及30.c下保存37d,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果基本一致.(3)(1+1)氨水的配制:氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好能够在每次临用前配制氨水.(4)加热时要加玻珠,经过2次加热煮沸后剩余的溶液体积大约为25mi左右.注意在煮的时候千万不能溅出来,不要煮得太少,尤其不能蒸干.(5)加入铬酸钡后再煮沸是为了让反应更充分,在酸性加热条件下硫酸钡较稳定.由于铬酸钡试剂是悬浊液,吸取时应混匀,且每次只吸取1份水样所需的试剂量.尽量减少加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点.有研究证明:可以使用酸性铬酸钡溶液(将13.20g铬酸钡溶于 2.5mol/L的盐酸的酸性铬酸钡溶液,并用此浓度的盐酸稀释至5oo~)替代铬酸钡悬浊液.酸性铬酸钡溶液法比悬浮浊法的精密度好.(6)冷却后加入的氨水必须过量,使反应向生成铬酸离子方向进行.铬酸盐和重铬酸盐在水溶液中存在着下列平衡:2CrO4+2HCr207+ H0,在酸性介质中,向生成Cr0,一方向移动, 在碱性介质中,向生成CrO方向移动.pH>6 的情况下,CrO显黄色.(7)过滤时滤纸,滤器及比色管必须干燥,滤液应澄清.过滤阶段,要小心,慢慢来,转移时小心,不能泼洒.过滤必须用定量滤纸.根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放人的滤纸应比漏斗边缘约低lcm,不容许高出漏斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失.将漏斗置漏斗架上,接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面,使漏斗茎下端在烧杯口的边缘以下34cm处并与烧杯壁靠紧.采用"倾注法"过滤,即待沉淀沉降于烧杯底部后,将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀.在开始过滤时要不断察看是否有细小,沉淀进人滤液中.如有,应反复过滤.因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服. (8)沉淀洗涤:洗涤沉淀也可采用倾注法.将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌后放置,待沉淀下降后,倾滤上层清液,如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤.为了提高洗涤效果,应采用"少量多次"的方法洗涤.即洗涤液的总量相同,洗涤的次数不同,沉淀中杂质的含量也是不同的.例如,沉淀中含水(母液) 0.5ml,设其杂质含量为l,用20ml洗涤液分2次洗涤,则沉淀最后可能含杂质约0.002;假设每次用5ml洗涤液,则可洗涤4次,最后在沉淀中仍剩余0.5ml水分,其杂质含量仅约为7×10.这说明用同量的洗涤液分为多次洗涤,杂质含量可大为降低.沉淀全部转移至滤纸后,可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀,以除尽全部杂质.因为沉淀物并非绝对不溶解(BaSO的溶度积为1.1×10"),洗涤液用量少,可减少误差.(9)标准曲线测量:按照HJ/T342--2007使用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准序列如表1.以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最后的曲线计算.)表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波长420nm.参考文献:[1]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北用1.00mg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出一组标准序列如表1.以扣除0浓度管的E值对mg/L作标准曲线R=0.9993,b=0.00534,a=一0.013.(加入10ml的比色管消光值超过了1,需要采用添加滤光片来获取消光值,误差较大,不参与最后的曲线计算.)表1使用1.OOmg/mLSO一硫酸盐标准溶液作出的标准序列测量条件:722分光光度计,50ml比色管,1cm比色皿,波长420nm.。

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。

下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。

1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。

该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。

2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。

（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。

（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。

将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。

（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。

3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。

（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。

（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。

4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。

（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。

（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。

（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。

（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。

总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。

环境监测题库+答案一、判断题（共100题，每题1分，共100分）1、应分光光度法进行样品测定时，同组比色皿之间的差值应小于测定误差。

A、正确B、错误正确答案：B2、水温计或颠倒温度计需要定期校核A、正确B、错误正确答案：A3、易释放氰化物是指在PH=8的介质中，在硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。

A、正确B、错误正确答案：B4、新鲜蒸馏水存放一段时间后，由于空气中二氧化碳或氨的溶入，其电导率会上升。

A、正确B、错误正确答案：A5、铂钴标准比色法测定水的色度时，如果水样浑浊，可用离心机去除悬浮物，也可以用滤纸过滤除。

A、正确B、错误正确答案：B6、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下，砷、铬和硫不干扰测定。

A、正确B、错误正确答案：B7、亚甲基蓝分光光度测定水中硫化物时，吹气吸收装置用50ml吸收管，加入10mlImol/L的乙酸锌溶液或10ml2％氢氧化钠溶液作为吸收液。

A、正确B、错误正确答案：A8、为了检验水样中臭，实验中需要制取无臭水，一般用自来水通过颗粒活性炭的方法来制取A、正确B、错误正确答案：A9、采用硝酸银滴定法测定水中易释放的氰化物时，当水样无色或有机物含量较低时不必蒸馏，可直接滴定。

A、正确B、错误正确答案：B10、电位滴定法测定氯化物时，水样含有钙、镁离子及较深的颜色和浑浊均不影响测定。

A、正确B、错误正确答案：A11、重量法适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定，不适用于地表水和地下水中悬浮物的测定。

A、正确B、错误正确答案：B12、水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样。

A、正确B、错误正确答案：A13、水样中石油类和动植物油的含量较高时，应采用絮凝富集萃取法。

A、正确B、错误正确答案：B14、酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。

A、正确B、错误正确答案：A15、氟电极对氟硼酸盐离子（B. F4-）不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。

分析硫酸盐测定铬酸钡分光光度法的改进措施作者：王萍来源：《中国科技博览》2018年第13期[摘要]铬酸钡分光光度法是测定地表水中硫酸盐含量的一种常用方法，该方法虽然应用已经有一段时间，但是其还存一定问题有待改进。

为了使测定的准确率和合理性能够得到进一步提高，应当做好铬酸钡分光光度法测定地表水中的硫酸盐含量的方法改进，下面针对该项内容进行分析，希望文中内容对相关工作人员能够有所帮助。

[关键词]硫酸盐；铬酸钡；沉淀反应中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）13-0366-01硫酸盐在自然界分布广泛，地表水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋，金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。

为了实现对地表水成分的分析，应当合理利用铬酸钡分光光度法，完成对地表水中硫酸盐的检测。

1 实验原理在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡发生化学反应，产生铬酸根离子和硫酸钡沉淀，对溶液进行中和处理，然后通过过滤的方式，将溶液中多余的铬酸钡和硫酸钡沉淀去除，溶液最后呈黄色，此时可以通过分光光度法比色完成相应的测定工作[1]。

该化学反应过程中的具体特点如下：化学反应过程中，会有沉淀生成，并且该化学反应在酸性环境下进行，过滤则应当在碱性环境下进行，过滤要缓慢进行，完成过滤后，再进行定容处理。

2 影响实验结果准确性的主要因素及改进措施在具体实验过程中，沉淀反应是否完全，过滤期间是否发生损失，以及是否存在穿漏，都会对实验本身造成影响，从而影响检测结果。

通过大量的实验操作可以发现，该方法在具体实际应用过程中存在穿漏现象。

在实际过滤时，若采用单层慢速定量滤纸完成相应的过滤操作，将会出现较为严重的漏滤情况，从而将会导致相关标准曲线的相关系数无法达到0.990，并且测点离散大，无法实现相应的回归[2]。

若过滤时采用双层慢速滤纸完成相应的过滤工作，改善了穿漏现象，但是通过多年的实验操作经验来看，该方法在具体应用中，相关标准曲线的相关系数主要集中在0.997-0.999之间，很少有超过0.999的时候，并且通过对测点进行观察还会发现，测点存在一定的离散性，因此仍然可能会出现滤漏，此外，通过该方法进行过滤后的定容，在具体过滤过程中可能会出现较为严重的损失，这将会对最终的检测结果造成不利影响。