硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)教学提纲

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。

在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：S O42-＋Ba C rO4─→Ba S O4↓＋C r O42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。

测定范围：5～120m g/m3。

3.仪器①酸式滴定管：25m l。

②玻璃漏斗：直径60m m。

③中性定量滤纸。

④玻璃棉。

⑤电炉或电热板。

⑥烟尘采样器。

⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。

⑧紫外或近紫外分光光度计。

4.试剂①玻璃纤维滤筒。

②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。

③氢氧化铵溶液C(N H4O H)=6.0mo l/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。

④氯化钙－氨溶液：称取 1.1g氯化钙，用少量1mo l/L盐酸溶液溶解后，加 6.0mo l/L氢氧化铵溶液至400ml。

若浑浊应过滤。

⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml 浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。

贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。

⑥硫酸钾标准溶液：称取 1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。

临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。

⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。

5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。

6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用p H试纸试验，加 1.0或0.10mo l/L氢氧化钠溶液中和至溶液p H7～9，再用水稀释至标线。

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。

下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。

1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。

该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。

2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。

（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。

（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。

将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。

（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。

3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。

（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。

（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。

4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。

（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。

（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。

（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。

（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。

总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。

1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl2∙2H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。

将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。

待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。

最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。

②氨水溶液：氨水与水等体积混合。

③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。

④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。

（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。

1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。

②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。

③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。

《硫酸、硫酸根离子的检验》说课稿一、说教材“硫酸、硫酸根离子的检验”是《新课标》中必修课程主题2“常见的无机物及其应用”中二级指标题“非金属及其化合物”的内容。

本节内容是建立在学生学习过初中《常见的酸-硫酸》基础之上的，对其物理性质和硫酸的吸水性和脱水性已经有了一定的了解，同时在学习过电离理论及氧化还原知识的基础上来进一步认识浓硫酸的性质，硫酸中的硫元素处于最高价，在浓硫酸中硫酸主要以分子的形式存在，这就决定课它有别于稀硫酸的性质即他的特性，在特性中的强氧化性又是非常典型的的重要性质，硫酸是强氧化性酸的代表，所以这部分内容，既是重要的基础知识，有具有承上启下的重要作用。

本节课在新人教版中位于第五章“化工生产中的重要非金属元素”中的第一节“硫及其化合物”，与旧人教版相比，新人教版在知识点的设置上变化不大，呈现顺序变化较大，例如：新人教版将硫和氮分成不同的章节，更加注重学上从物质分类与氧化还原反应的原理去预测、探究物质的性质。

增加了工业制备硫酸的流程演示；对铜和浓硫酸的实验做了优化，增加了盛装石蕊溶液的试管，并在试管口塞一团浸有NaOH溶液的棉团，体现绿色化学的理念。

二、说学生学生在初中时已经学习了一些硫酸的性质与用途，知道硫酸具有吸水性，常用作干燥剂，且通过实验探究知道浓硫酸能夺取纸张、木材、布料、皮肤里的水分，并以下标小字的形式提出浓硫酸能将这些物质中的氢、氧元素按水的组成比例脱去，这种作用通常叫做脱水作用。

但并没有深入的探究浓硫酸吸水性和脱水性的本质区别，所以在教学中要强化脱水性和吸水性的概念及区别。

学生在初中几乎没有涉及浓硫酸的强氧化性，因而我认为这是本节课需要用实验探究的方法重点突破的内容。

三、素养目标、重难点依据学生情况和课标要求，本课的目标制定分为教学目标和评价目标两个方面，从课程内容到价值培养进行全方位的培养。

我们的教学目标包括：1.了解浓硫酸的工业制法和三大特性吸水性、脱水性和强氧化性，促进化学核心素养的发展。

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根胡璇;匡玉云;石磊【摘要】硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注.采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节p H 值至9～10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定.对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1～200μg/m L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL.将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％～1.8％,回收率为95％～105％.分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】5页(P59-63)【关键词】硫酸根;铬酸钡;分光光度法;高硫铝土矿【作者】胡璇;匡玉云;石磊【作者单位】国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041;国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041;国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1高硫铝土矿一般指硫质量分数高于0.7%的铝土矿，我国的高硫铝土矿中有50%以上的矿石品位较高[1]，这类矿石以高铝、中低硅、高硫、低-高铁、中高铝硅比为主要特征[2]。

通过对高硫铝土矿的物相分析，发现高硫铝土矿中的硫均以硫化物形态和硫酸根形态存在，其含量因不同地区、不同矿物而异[3-4]。

由于硫化物形态的硫在生产中会带来一些问题，如造成氧化铝溶出率下降、腐蚀管道、抑制溶液脱硅，甚至影响到产品质量，因此，硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标。

1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
试剂
①铬酸钡悬浊液：称取铬酸钾（K2CrO4）与氯化钡（BaCl22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。

将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。

待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。

最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。

②氨水溶液：氨水与水等体积混合。

③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为L。

④硫酸盐标准溶液：称取无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。

（此点，可以考虑用无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。

标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、、、1、、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。

②向标准溶液中加入L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。

③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。

丙烯酸丁酯废水中硫酸根测定方法报告单位名称：哈尔滨工业大学宜兴环保研究院报告人：朱永华丙烯酸丁酯废水中硫酸根测定方法1.方法原理对于丙烯酸丁酯废水中硫酸根与有机物络合的比较复杂，游离的硫酸根只是其中很少的一部分，而且一般的方法处理，很难使硫酸根解离出来。

若直接使用重量法和光度法都会造成很大的误差。

对于采用离子色谱法进行测量，由于有机物量较大，直接进样，会对色谱柱造成很大的污染，如果进行预处理柱去除又会使络合的硫酸根同时去除，这样得到的结果都是不正确的。

这里为了实现测量的正确性，采用充分灼烧样品的方法，使硫酸根释放出来，再进行下一步的测定。

2.方法的使用范围浓度10mg/L以上样品，不宜用于痕量分析。

3.仪器马弗炉滤纸滤膜：0.45um坩埚抽滤装置其它实验室常用玻璃仪器4.试剂二次去离子水5.步骤1）灼烧。

吸取10ml水样，置于用二次去离子水洗涤干净的坩埚中。

将坩埚放入马弗炉，设置温度800摄氏度，灼烧2小时，使得样品中的有机物充分燃烧，其中络合的硫酸根完全解离出来。

拿出坩埚，置于干燥器，自然冷却至常温取出。

2）重新溶解。

取10ml二次去离子水加入坩埚中，使得残留在坩埚中硫酸根完全溶解。

然后将溶液和灰渣仪器转移到100ml的容量瓶。

反复冲洗两三次坩埚，将冲洗液倒入容量瓶，目的是尽可能的减少坩埚中硫酸根的残留。

最后定容。

3）抽滤。

定容后的溶液用0.45um的滤膜抽滤。

如果灰分过多，可以先用滤纸进行初次过滤。

4）硫酸根的测定。

硫酸根的测定常见的方法有下面三种：重量法（GB 11899-89）EDTA滴定法（SL 85-1994）铬酸钡分光光度计法（HJ/T 342-2007）。

另外，对于实验条件允许的实验室，离子色谱在合适的阴离子分离柱的情况下，也可以作为硫酸根测定的一种快速精确的方法。

硫酸根检验教学设计一、引言硫酸根是化学实验中常用的离子之一，其检验方法对于学习化学分析实验的学生来说十分重要。

本文旨在设计一节针对硫酸根检验的教学课程，帮助学生掌握硫酸根检验的原理、步骤和技巧。

二、教学目标1. 理解硫酸根离子的性质和特点；2. 掌握硫酸根离子的定性和定量检验方法；3. 培养学生的实验操作技能和科学思维能力；4. 培养学生的团队合作和沟通能力。

三、教学内容和步骤1. 硫酸根离子的性质和特点介绍：a. 硫酸根离子的化学式、分子结构和电荷；b. 硫酸根离子的溶解性和反应性。

2. 硫酸根离子的定性检验方法：a. 氯化钡法：将待检物溶液与氯化钡溶液反应，观察是否生成白色沉淀；b. 氯化亚铁法：将待检物溶液与氯化亚铁溶液反应，观察是否生成棕色沉淀。

3. 硫酸根离子的定量检验方法：a. 重量法：通过溶液的蒸发、称量和计算，确定硫酸根离子的含量；b. 酸碱滴定法：将硫酸根溶液与一定浓度的盐酸溶液滴定，计算滴定所需体积及浓度，进而确定硫酸根离子的含量。

4. 实验操作演示和学生实践环节：a. 演示教学：教师进行硫酸根离子定性和定量检验的实验操作演示；b. 学生实践：学生根据教师的指导进行硫酸根离子检验实验，并记录实验结果。

5. 结果分析和讨论：a. 分析实验结果，判断待检物中是否含有硫酸根离子；b. 讨论实验检验结果与理论预期的符合程度，探讨可能的误差和改进方法。

四、教学评价方法1. 实验报告评价：评估学生实验操作的准确性和结果记录的完整性；2. 口头表达评价：评估学生在实验结果分析和讨论中的科学思维和表达能力；3. 团队合作评价：评估学生在实验中的团队合作和沟通能力。

五、教学资源和条件1. 实验室设备和试剂：确保实验室配备了所需的试剂和实验装置；2. 教学课件：准备教学课件，包括硫酸根离子的性质介绍、定性检验方法和定量检验方法等内容；3. 实验指导书和实验报告模板：为学生提供实验操作指导和实验报告撰写模板。