AZ91D镁合金化学镀Ni_P_Ni_W_P双层镀层研究

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镁合金表面化学镀镍

镁合金表面化学镀镍处理摘要：本实验研究以硫酸镍为主盐的AZ91镁合金化学镀镍。

选择适合的工艺流程、对实验材料进行化学镀镍处理、对化学镀镍层进行宏观或微观形貌观察、测量镀镍层的硬度、检验化学镀镍层的耐蚀性。

实验表明，用该工艺能够在AZ91合金表面上生成化学镀镍层，镀层表面为胞状结构而且胞表面的晶界和缺陷较多，化学镀镍层较好地提高了镁合金的耐腐蚀性能，硬度有所提高。

关键词：AZ91D镁合金化学镀镍腐蚀性硬度The chemical nickel plated of the surface ofMagnesium alloyAbstract: The experimental study the nickel plating of Magnesium alloys of AZ91 that the sulfuric acid salt of nickel is the mainly electroless. Select the appropriate process, chemical nickel plating for experimental material, macro-or micro-morphology of electroless nickel deposits, measuring the hardness of nickel-plated, testing chemical corrosion resistance of nickel plating. Experiments show, we can generated plating layer on the surface of the AZ91 alloy with this technology, and the surface of the plating is the cell structure and there are more grain boundaries and defects on the cell surface ,the sulfuric processed chemical nickel plating layer is good to improve the magnesium alloy corrosion resistance, and the hardness is improved.Keywords: AZ91D magnesium alloy electroless nickel plating corrosive hardnesst目录第一章绪论 (1)1.1 镁合金概况 (1)1.2 化学镀镍概况 (1)第二章实验过程 (3)2.1实验材料及设备 (3)2.2实验方法 (3)第三章实验结果及分析 (4)3.1金相分析 (4)3.2硬度分析 (7)3.3注意事项 (8)第四章结论 (9)参考文献 (10)第一章绪论1.1 AZ91镁合金的概况1.1.1镁合金镁及其合金具有许多优良的物理和机械性能,具有较高的比强度和比刚度、易于切削加工、易于铸造、减震性好、能承受较大的冲击震动负荷、导电导热性好、磁屏蔽性能优良,是一种理想的现代结构材料。

AZ91D镁合金微弧氧化及其化学镀镍的研究的开题报告

AZ91D镁合金微弧氧化及其化学镀镍的研究的开题报告标题：AZ91D镁合金微弧氧化及其化学镀镍的研究一、研究背景及意义随着工业发展的不断壮大，人们的要求也越来越高。

安全、环保、轻便、高强度等诸多因素成为了人们关注的焦点。

因此，应用于制造领域的材料也得到了越来越多的关注。

AZ91D镁合金，因其优异的力学性能、耐腐蚀性以及轻量化等特点而备受重视。

微弧氧化技术是一种新型表面处理技术，具有环保、高效、均匀、硬度高等特点，因此被广泛应用于制造、建筑、环保等领域。

AZ91D镁合金微弧氧化后，其表面能够得到一层厚度为10~20μm的厚氧化层，强度高、耐腐蚀性强、表面美观，因此对于AZ91D镁合金的应用具有很大的推动作用。

此外，化学镀镍也是一种常用的表面处理工艺。

镀镍可以提高材料的硬度、耐磨性，同时还具有一定的美化效果。

因此将微弧氧化后的AZ91D镁合金进行化学镀镍可以进一步增强其表面硬度，提高耐腐蚀性，同时使表面更加美观，进一步拓展了其应用范围。

二、研究内容本项目拟研究AZ91D镁合金微弧氧化及其化学镀镍的工艺，并对其力学性能、耐腐蚀性、表面形貌等进行研究。

具体工作内容包括：1.优化AZ91D镁合金微弧氧化工艺参数，确定最佳氧化时间、电压、电流等参数。

2.研究微弧氧化后AZ91D镁合金的表面形貌，包括表面粗糙度、厚度等。

3.用不同浓度的化学镀镍液对微弧氧化后的AZ91D镁合金进行化学镀镍，以提高表面硬度及耐腐蚀性。

4.测试AZ91D镁合金微弧氧化及其化学镀镍后的力学性能、耐腐蚀性等表面性能。

三、研究方法本项目采用以下方法进行研究：1. AZ91D镁合金微弧氧化：采用微弧氧化设备，在不同时间、电压、电流等参数下进行微弧氧化，确定最佳工艺参数。

2. 表面形貌分析：采用SEM（扫描电子显微镜）对微弧氧化后的AZ91D镁合金的表面形貌进行观察。

3. 化学镀镍：采用不同浓度的化学镀液对微弧氧化后的AZ91D镁合金在不同工艺条件下进行化学镀镍。

镁合金表面化学镀层制备工艺条件探索

镁是工业用金属中最轻的材料，其具有较高的比强度、比刚度。近几年，我国镁工业取得了快速的发展，但镁合金极差的耐蚀性，阻碍了其进一步的开发应用[1-3]。在通过表面处理提高镁合金的性能中，化学镀技术由于对镀件没有形状的限制、工艺简单、加工成本相对较低，发展较快[4-5]。本文拟采用直接化学镀的方法，通过不同实验方案及不同工艺条件下的Ni-P化学镀实验，确定一种镀层致密，镀层与基体间的结合力良好的化学镀液配方及最佳制备工艺，以提高镁合金的性能。
表2温度对镀层质量的影响
综上所述，镁合金最佳的工艺条件为：硫酸镍和次亚磷酸钠的最佳配比是1:2、pH=7、温度65℃。
参考文献：
[1] SONG G L, SHI Z M. Corrosion mechanism and evaluation of anodized magnesium alloys [J]. Corrosion Science, 2014, 85(4): 126-140.
1.3镀层的表征方法
1.3.1化学镀镀速的测定
采用下面公式计算镀层沉积速率[5]
式中: v为沉积率，μm/h；m0、mt分别为Ni-P合金化学镀前后的质量，g；ρ为镀层的平均密度，按7.8 g/cm3计算；S为镀层的面积，cm2；t为施镀时间，h。
1.3.2镀层结合力检测
采用锉刀试验来评价镀层的结合力。利用锉刀沿45°锉去非主要表面，露出金属基体与镀层的界面，观察镀层有无起皮现象。
[2] Lei X P, Yu G, Gao X L, et al. A Study of Chromium-free Pickling Process before Electroless Ni-P Plating on Magnesium Alloys [J]. Surface and Coatings Technology. 2011, 205(16): 4058-4063.

AZ91镁合金直接化学镀镍层的制备及性能研究的开题报告

AZ91镁合金直接化学镀镍层的制备及性能研究的开题报告一、研究背景及意义随着工业生产和科技的不断进步，镁合金正被广泛应用于航空、汽车、船舶和轻工等领域，因其具有密度低、强度高、刚性好、良好的耐腐蚀性等优点。

然而，由于镁合金表面易受到氧化、腐蚀等因素的影响，同时其电化学活性较高，导致常规表面处理难以得到满意的效果，在保护镁合金表面方面存在一定的难度。

目前，大部分研究都是通过电化学方法制备AZ91镁合金表面的化学镀镍层，但该方法存在工艺复杂，成本较高，对设备、操作要求高等缺点。

因此，探究一种新的直接化学方法制备AZ91镁合金表面的化学镀镍层的工艺以及其性能具有重要的意义。

二、研究内容和方法2.1 研究内容本研究的主要内容是探究一种新的直接化学方法制备AZ91镁合金表面的化学镀镍层，并研究其性能，具体包括以下几个方面：（1）制备AZ91镁合金表面的化学镀镍层的最佳工艺参数。

（2）分析化学镀镍层的成分、表面形貌和结构特征。

（3）研究化学镀镍层的耐腐蚀性、硬度和抗磨损性能等。

2.2 研究方法本研究将采用以下研究方法：（1）制备AZ91镁合金表面的化学镀镍层的方法：采用一种直接化学镀镍的方法，即在含有镍离子的化学镀液中加入适量的还原剂，直接在AZ91镁合金表面上沉积出镍层。

（2）表征化学镀镍层的成分、表面形貌和结构特征：采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、能谱仪等分析仪器对化学镀镍层的成分、表面形貌和结构特征进行分析。

（3）测试化学镀镍层的耐腐蚀性、硬度和抗磨损性能等：采用腐蚀试验、硬度试验和摩擦磨损试验等方法对化学镀镍层的性能进行测试。

三、预期研究结果（1）建立一种新的直接化学方法，制备AZ91镁合金表面的化学镀镍层，并确定最佳的工艺参数。

（2）深入研究化学镀镍层的成分、表面形貌和结构特征。

（3）研究化学镀镍层的耐腐蚀性、硬度和抗磨损性能等，比较该方法制备的镍层性能与传统方法的差异。

（4）为进一步推广和应用该方法提供科学依据和技术支持。

AZ91D镁合金表面复合镀层局部腐蚀现象解析及化学镀Ni_P_Cu的研究

文章编号:1007-1385(2009)03-0040-05AZ91D镁合金表面复合镀层局部腐蚀现象解析及化学镀N i-P-Cu的研究沈　波1　任玉平2　杨中东2　裴文利2　王继杰1　樊占国2　秦高梧2(1.沈阳航空工业学院材料系,辽宁沈阳　110136; 2.东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳　110004)摘　要:采用SE M-E DX和光学显微镜等分析手段,研究了AZ91D镁合金化学镀N i-P/电镀Cu/N i/Cr复合镀层盐雾试验时局部严重腐蚀的原因。

研究发现,AZ91D镁合金基体的孔隙缺陷是由于其在化学镀和电镀过程中,缺陷处未能形成致密镀层而出现凹陷贯穿性的微孔所致。

在此基础上,探讨了加入微量Cu的化学镀N i-P工艺,Cu能显著细化镀层胞状组织尺寸,抑制表面胞状凸起;极化曲线和盐雾测试表明Cu微合金化的N i-P镀层能明显改善N i-P化学镀层的耐蚀性能。

关键词:AZ91D镁合金;盐雾试验;极化曲线;局部腐蚀;化学镀;N i-P-Cu中图分类号:T Q031.6文献标识码:A AZ91D为目前研究和应用最广的镁合金之一,该合金铸件主要在室温下使用,具有质轻、比强度和比刚度高、吸震、耐腐蚀、防电磁干扰能力强以及成型性能和热扩散能力好的特点[1-2]。

尽管AZ91D镁合金有如上的优异性能,但由于其电极电位很负,所以化学活性很高;另外, AZ91D的组织是由α-Mg和Mg17A l12金属间化合物组成,它们之间的电极电位差较大,造成其表面电化学性质极不均匀,容易形成电偶腐蚀,因而镁合金耐腐蚀性很差,这限制了其进一步推广应用[1-2]。

因此对镁合金部件必须进行表面防护处理。

一般镁合金常用的表面处理方法有化学转化膜、微弧氧化以及化学镀和电镀等。

化学转化膜主要是铬酸盐或磷酸盐转化膜,主要作为后续涂料涂层的前处理以增加漆膜的结合力,是目前镁合金最广泛应用的防腐处理方法;微弧氧化可以得到类似陶瓷的膜层,具有一定的耐蚀性和高的硬度以及较好的耐磨性,但是该类氧化膜一般粗糙多孔,所以氧化后必须进行封闭处理或有机涂覆,以进一步改善耐蚀性。

AZ91D镁合金表面真空蒸镀锌铝复合涂层的研究

关键词 : AZ91D 镁合金 ; 真空蒸镀 ; 耐蚀性 do:i 10 . 3969 /.j issn. 0258- 7076. 2010. 05. 010 中图分类号 : TG174. 444 , TG178 文献标识码 : A 文章编号 : 0258- 7076( 2010) 05- 0678- 06
表 1 AZ91D 镁合金化学成分 (%, 质量分数 )
Table 1 Ch e m ical composition of AZ 91D m agn esiu m a lloys (%, m ass fraction)
E lem en t C on ten t Al 9. 3200 Mn 0. 2000 Zn 0 . 6800 Si 0 . 0480 Cu 0 . 0010 Ni 0. 0005 Fe 0. 0031 Be 0 . 0010 Mg Ba. l
[ 1]
素 , 它的加入不会增加镁合金回收利用的成本。 ( 2) 铝的氧化膜致密坚硬, 且在大气中具有自修复性。 ( 3) 铝与其他金属形成的中间化合物 ( 如铝锌合金, 铝镁合金 ) 可以显著提高镁合金的耐蚀性 , 还可以作为一种耐磨层存在
[ 12 , 13 ]
。由于铝镁的熔
点相近 , 它们之间的扩散比较困难 , 所以本文选用熔点较低的锌作为中间过渡层 , 通过热扩散来提高基体与涂层之间的结合强度。
1 实
1 . 1 材
验
料 10 mm 2 . 5 mm, 成分列于表 1 。
。
实验采用的基体材料是铸造镁合金 AZ91D, 尺寸为 10 mm 将试样分别用 600 号及 1000 号的 SiC 砂纸打磨并抛光后 , 先用碱式除油剂除去表面油污, 再用 85 % 的 H 3 PO4 浸蚀 30~ 40 s , 去除表面氧化膜, 并用蒸馏水清洗后浸泡在无水乙醇中备用。蒸镀所用的纯锌及纯铝均为铸态。 1 . 2 设备改进的 HUS 5GB 型真空镀膜机 ( 图 1), 自制的热压模具 ( 图 2)。

AZ91D镁合金表面化学镀镍工艺的研究

镁合金具有许多优点，：如比强度和比刚度高；导热性、电性优良；有无磁性与电磁屏蔽特性；导具良
收稿日期：０７０－２２０ — ９１一
文章号：０７１３２０－４
研究工作的不断加强，对中间合金组织遗传效应的
郝孝博赵维民李海鹏（北工业大学材料￣－－程系，河ｕｒｒ天津市３０００１０）
摘要：究了以ＮＳ６２为主盐在Ａ９Ｄ镁合金表面进行化学镀镍及其电化学原理，研ｉＯ・Ｈ０Ｚ１比较了浸锌和不浸锌施镀对镀镍层的影响。结果表明：Ｚ１经过浸锌处理后施镀Ｎ — Ａ９ＤｉＰ层更容易沉积，过二次浸锌后获通
３Ｈ．．ｏｉｒＪｅｏｉｒｎｉｏｎｒｅ．ａｓＡＦ１５１４ＷＬｗｎｅＪ．ｓｆＰｇＩｏｎＦｕｄｓＩｉＴｒｎ．Ｓ．９６：０．４ＪＭｏｚＩｆｅｃｒｃｅｎｓｏｈｔｕｔｒｓａｄｐｏｅｔｅ．ｔ．ｌｎｅｏＴａｅＥｌｍｅｔｎｔｅＳｒｃｕｅｎｒｐｒｉｓｏｎｕｆｆ
ａｄａｆｔｃｍｐｃａｉｇｗａｂａｎｄａｔｒｅｏｄａｙｉｍｅｓｎｉｃ，ｉｈｃｕｄｅｅｔｅｙｐｏｅｔｎａ，ｏｌａｔｔｓｏｔｉｅｆｃｎｒｐｌｎｅｓｍｒｉｇｚｎｗｈｃｏｌｆｃｉｌｒｔｃｖ
认识也在逐渐深化。是，但由于研究对象的复杂性及实验手段尚不完善，使得用中间合金组织遗传效应理论来解释熔体处理、控制途径和实际应用等方面的研究还很不够。无论从实验研究还是理论分析的

AZ91D镁合金电镀前处理工艺的研究的开题报告

AZ91D镁合金电镀前处理工艺的研究的开题报告一、选题背景随着工业的发展，镁合金作为轻质、高强度、高刚性的材料得到了广泛的应用。

但是，镁合金具有易氧化、易腐蚀、表面粗糙等缺点，影响了其在实际生产中的使用。

因此，对于镁合金的表面处理工艺进行研究，是提高其表面质量和延长使用寿命的重要途径。

目前，有许多的研究对于镁合金表面处理工艺进行了探究，其中包括机械处理、化学处理、电化学处理等多种方法。

而电镀作为最常见的一种表面处理方式之一，广泛应用于镁合金的表面处理中。

在电镀的过程中，电镀前的处理工艺是至关重要的，它可以有效地提高电镀层的附着力和表面质量，从而提高镁合金的性能。

二、选题意义镁合金作为新型的结构材料，具有广阔的应用前景。

而电镀作为常用的表面处理工艺，可以有效地提高镁合金的表面性能。

因此，对于镁合金电镀前处理工艺的研究具有很重要的意义：1. 电镀前处理工艺可以提高电镀层的附着力和表面质量，提高镁合金的机械性能和耐腐蚀性能；2. 研究电镀前处理工艺可以探究镁合金表面活性元素的变化规律，为研究镁合金的化学反应机制提供理论基础；3. 电镀前处理工艺研究可以为改善镁合金表面质量和延长使用寿命，提高镁合金的应用范围和市场竞争力提供技术支持。

三、研究内容和方法1. 研究内容：（1）了解常用的镁合金电镀前处理工艺，如酸洗、碱洗、氢氟酸处理等；（2）探究不同电镀前处理工艺对于镁合金表面活性元素和表面性能的影响；（3）研究优化镁合金电镀前处理工艺的方法，提高电镀层的附着力和表面质量。

2. 研究方法：（1）采用化学分析方法，对不同处理工艺前后的镁合金表面进行比较分析，如X射线衍射分析、扫描电镜分析等；（2）通过模拟实验验证镁合金不同处理工艺对于电镀层附着力和表面质量的影响；（3）选择最佳的电镀前处理工艺方案进行实际生产测试，并对其性能表现进行评估。

四、预期成果通过对于镁合金电镀前处理工艺的研究，将取得以下预期成果：（1）明确不同电镀前处理工艺对于镁合金表面性能的影响规律；（2）推出优化的电镀前处理工艺方案，提高电镀层的附着力和表面质量；（3）提高镁合金的表面质量和延长使用寿命，提升产品质量和市场竞争力。

环保型AZ91D镁合金电镀工艺研究

本科学生毕业论文环保型AZ91D镁合金电镀工艺研究黑龙江工程学院二○一二年六月The Graduation Thesis for Bachelor's Degree Study on Elcctro-galvanizing Process of AZ91D Magnesium AlloyHeilongjiang Institute of Technology2012-06·Harbin摘要镁合金作为21世纪的“绿色”工程材料，其比重小、比强度和比刚度大、具良好的铸造性能等特点外，还兼有良好的电磁屏蔽性能、阻尼减震性能以及加工回收特性。

在航空航天、汽车、电子等领域镁合金正得到日益广泛的应用。

但是镁合金耐腐蚀差的问题限制了其应用的范围,因此选择适当的表面处理工艺以增强镁合金的耐蚀性具有非常重要的意义。

在镁合金表面处理工艺中，最为简单有效的方法是通过电化学方法在镁合金基体上镀一层所需性能的金属或合金，即电镀。

与其他镁合金表面处理方法相比，在镁合金上进行电镀处理，不仅可以获得高耐蚀性、耐磨性的镀层，而且镀层的性能可以根据所需的要求进行改善。

对于镁合金表面需要具有导电、导热性、可焊性的要求，电镀更是其他处理方法所不可替代的。

本文初步研究分析了镁合金电镀前处理中的浸锌工艺;比较了三种无铬环保的浸锌工艺方案，找出其中最适合镁合金电镀的浸锌方法;并以此为契机，对时间、温度以对镁合金浸锌工艺的影响进行了详细的研究;阐述了镁合金浸锌工艺的作用机理。

通过对镁合金表面形貌的观察、极化曲线、结合力实验和NaCl 浸泡实验，研究了电流对镁合金电镀的影响。

研究结果表明，在电流密度为 1.5 A/dm2~2.5A/dm2的范围内，可以获得性能良好的锌镀层；在平滑直流、全波整流、半波整流三种电流波形下对镁合金进行电镀时，平滑直流下所得镀层的性能最佳。

用超声波辅助电镀，得到了外表细腻，光泽度好，晶粒均匀，且覆盖紧密，结合力和耐蚀性明显优于无超声波辅助作用下所得镀层。

AZ91D镁合金化学镀Ni—P镀层的研究

Ｖｏ．７Ｎｏ３１２．．Ｓｐ２０ｅ．０６
文章编号：１０－９９（０６０－２１００６２３２０）３０１－３
ＡＺ１镁合金化学镀Ｎｉ９Ｄ－Ｐ镀层的研究
孙健
，
范猛
１０１）３０２
３００２长春工业大学科学研究处，吉林长春（．林石油集团有限责任公司监理公司，吉林松原１８０Ｉ．１吉
维普资讯
第２７卷第３期２００６年９月
长春工业大学学报（自然科学版）Ｊｕｎｌｆｈｎｃｕｉｅｓｙｏｅｈｎｌｇ（ｔｒｌｃｎｅＥｉｏ）ｏｒａｏａｇｈｎＵｎｖｒｉｆｃｏｏｏｙＮａｕａＳｉｃｄｔｎＣｔＴｅｉ
测定镀层的孔隙率。检测孔隙率的溶液及方法
为：液为１／Ｃ，１０ｇＬ乙醇，．／溶０ｇＬＮａ１０／０１ｇＬ
衍射图，只有Ｎｉ的衍射峰，有显示基体镁合金没
表２镁合金上直接化学镀镍磷的工艺参数及流程工序名称溶液成分（／）ｇＬ及试验条件
但是耐蚀性差是镁合金广泛应用的障碍之一。为了对镁合金提供保护，已经研究开发了许多表面
处理方法和工艺，如化学氧化、阳极氧化、电镀或化学镀等［。与其它方法相比，学镀镍不仅可２］化
向研究．

镁合金镀镍-南京工程学院实验报告

说明不添加络合剂使得镀层表面晶粒粗大，不平整。络合剂含量分别为 10g/L、20g/L、 30g/L 时，表面粗糙度依次约为 1.0μm、2.06μm、1.36μm。可见络合剂含量为 10g/L 时，镀层粗糙度最低，镀层最平整。
5
耐蚀性测试
1) 2)
配置蓝点试剂腐蚀实验记录
试样型号腐蚀实验记录腐蚀后宏观形貌
7
实验原始记录
时间 13:30 操作用 50 ，20 砂纸先后打磨镁合金，并拍照观察其宏观形貌 13:40 用去离子水清洗镁合金，并放入丙酮中超声波清洗 10min 13:50 停止超声清洗丙酮溶液表面有油渍出现，获得较干净的基体表面 14:00 14:30 称取 5g NaOH，5g Na3PO4·12H2O 配制碱洗溶液 100mL，并将镁合金放入溶液中，在 65℃条件下清洗 15min 14:45 14:50 15:07 15:09 取出镁合金，用去离子水清洗烘干称取 12.5gCrO3 和 10mL 硝酸配制酸洗溶液 100mL 将镁合金放入酸洗溶液中，在 25℃下清洗 1min 15:10 15:47 16:03 取出镁合金，用去离子水清洗烘干称取 HF 14mL 将镁合金放入 HF 中，在 25℃下活化处理 10min 17:00 称量镁合金在镀镍前的质量 1#：1.17g 2#：1.20g 有脏物浮在酸洗液上面在溶液表面出现油渍和脏物
2#
3 分 00 秒 3 分 50 秒 6 分 34 秒
0 分 00 秒
3#
溶液与表面接触面有气泡产生接触面变红反应剧烈，接触面整体发黑反应结束
0 分 28 秒 0 分 56 秒 3 分 33 秒
1 分 10 秒
4#

AZ91D镁合金直接化学镀镍性能研究

示，对于表面未进行化学镀Ｎｉ相 — Ｐ的镁合金基体ＨＶ７１来说，硬度值提高了近８倍。
结合力的检测方法根据Ｇ／３１— ２行热ＢＴ１９３９进震试验，品在２０℃的加热炉内保温２ｈ取出后样５，
表面形貌，Ｌｉ显微硬度计测试了镀层的显微硬度，Ｃｉ６用ｅａｃ用ｈ６０电化学测量系统和盐雾箱研究了镀层
的耐蚀性能，ａｌＴｂｅ检测其磨损性能，结果表明，所得镀层致密，亮，光结合力好，可有效地保护镁合金。
膜处理，阳极氧化处理，弧氧化，属涂层，微金有机涂
２结果与讨论
２１化学镀后镀层的表面形貌．
由图１可以看出，合金试样经过化学镀镍磷镁
后，面可获得Ｎｉ表 — Ｐ镀层。镀层由胞状物组成，致
密、均匀，无孔隙存在，察其形貌还可以发现几乎观所有的大胞都由若干的小胞组成，些小胞之间有这明显的界线，这些连接小胞的界线几乎是直线，温水浴、描电镜、ｅｃ扫Ｌｉａ显微硬度计、ｈ６０Ｃｉ６
使用德国产的ｌｉｅｃａ显微硬度计对镀层及基体的硬度进行测量，载荷０９加载时间为２，．８Ｎ，０Ｓ每
电化学测量系统、盐雾箱等。
３ｈ。
本试验中采用机械搅拌的方式，镀时间为３施ｈ所得镀层的平均厚度为３ｚ磷的质量分数在，０／ｍ，

镁合金AZ91D化学镀前处理工艺的研究

• 24 •
为 21 世纪的“绿色工程材料”。但镁合金化学活性很高，在各种环境中的耐腐蚀性都比较差，这成为其应用中的一个瓶颈[1-2]。为了解决镁合金的腐蚀问题，国内外的许多专家、学者已在镁合金的腐蚀机理和防护措施方面开展了许多工作。防护方法主要包括：阳极氧化、化学转化、激光表面改性、物理气相沉积和化学镀等[3]。通过化学镀镍工艺对镁合金进行表面处理可以同时提高耐腐蚀性和耐磨性，有着广阔的应用前景。然而，由于镁合金的化学性质十分活泼，用于钢铁等基材的普通化学镀液不适合镁合金。为了实现镁合金上化学镀镍，必须进行特殊的前处理，以除去其表面的氧化物、腐蚀产物以及其他污染物，提高其表面质量[4-6]。本文采用正交试验，研究了酸洗液中各组分对酸洗效果及镀层性能的影响，并对酸洗时间的影响进行了分析，得出了镁合金酸洗的优选工艺，同时研究了活化对基材表面状态的影响。
CH3COONa 氨水
5 ~ 10 g/L 30 mL/L
HF
10 mL/L
pH
6.5 ± 0.5
θ
87 °C
2. 2 正交试验设计
目前普遍使用的镁合金酸洗液大多是 CrO3 +
镁合金 AZ91D 化学镀前处理工艺的研究
HNO3 体系的酸洗液，这类酸洗液具有酸洗效果好、容易控制等优点。本实验也采用该体系酸洗液，正交试
density were studied by orthogonal test. The influence of
activation time on matrix surface state was discussed and the
corrosion resistance and wear resistance of electrolessly

添加剂对AZ91D镁合金化学镀镍磷耐蚀性的影响研究

含量分别取４、８、１２和１６ｇ／Ｌ，巯基乙酸含量分别取２、４、６和８ｇ／Ｌ，镀液组成及主要工艺参数如表２所
示。
稿件编号：１３Ｉ１－３６８作者简介：葛昆（１９８８一），男，在读硕士，主要研究方向：镁合金腐蚀
材料・工艺Ｍａｔｅｒｉａｌ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
添加剂对ＡＺ９１Ｄ镁合金化学镀镍磷耐蚀性的影响研究
葛昆 ’ ，侯华，赵宇宏１１２，郝小军，郭维 ’ ，蒋博 ’
（１．中北大学，山西太原０３００５１：２．扬州峰明金属制品有限公司，江苏扬州２２５１１７）
表１ＡＺ９１Ｄ镁合金的化学成分ｗ
ＡｌｌｏｖＡｌＺｎＭｎＳｉＣｕＦｅＮｉ
的碱式碳酸镍作为镀液中提供镍离子的主盐 ” ］，碱式碳酸镍不溶于水，配制时要先用氢氟酸溶解，易
造成环境污染，缩短镀液寿命，并且引入碳酸根杂质离子。镀液［１４－１５］中一般含有氟化物作为缓蚀剂，对环
腐蚀速率影响不大，随着巯基乙酸含量的增加，镀层腐蚀电位先升高后降低，腐蚀速率整体比镁合金基体慢，镀层总体呈现钝化趋势，在４ｇ，Ｌ时腐蚀电位最高。关键词：ＡＺ９１Ｄ镁合金；化学镀；添加剂；耐蚀性
延晶界呈网状分布，其腐蚀电位分别接近一１．９７Ｖ（ＳＣＥ，下同）和一１．２４Ｖ，样品表面电势不均一，形成

(整理)镍在AZ91D镁合金表面的电沉积过程及其沉积层性能研究

镍在AZ91D镁合金表面的电沉积过程及其沉积层性能研究镁合金质量轻，并具有高比强度、比刚度以及良好的铸造、焊接、阻尼减震、切削加工及尺寸稳定等优良特性, 使得镁合金在航空航天、汽车和电子通讯等诸多领域具有广阔的应用前景[1-3]。

但是镁及其合金的化学活泼性很高, 其表面的自然氧化膜结构松散、不具保护性, 导致其在大气环境中，特别是在潮湿空气、含硫气氛和海洋大气中易发生严重腐蚀, 因而极大程度地限止了它的应用领域。

提高镁合金耐蚀性的常用方法包括:1) 通过改变合金的元素组分和新的冶炼工艺来提高镁合金整体部件的耐蚀性[4-7]；2) 通过表面处理技术，包括表面化学转化处理[8-13]、阳极氧化[14-15]、金属镀层[16-25]、激光表面改性[26]、离子注入[27-31]、有机涂层[32-34]等方法，在表面形成一层功能层而显著改善镁合金的耐蚀性。

目前，通过化学镀或电镀方法在镁合金基底上沉积一层金属或合金层作为防腐、耐磨的功能性镀层在镁合金的防护上倍受关注。

但镁是电化学活性最高的金属之一，镁或镁合金基底上的镀层均为阴极性的镀层，为了避免与介质接触时发生电偶腐蚀，镀层必须致密无孔。

在化学镀或电镀前，基底材料必须经过适当的前处理。

化学镀工艺具有镀层厚度均匀、对基底材料形状和导电性没有要求等显著优点，但也存在镀速慢、镀液稳定性差等明显的缺点；而电镀工艺正好能够弥补化学镀工艺的这些缺陷。

因此寻找一种合适的前处理和电化学镀工艺在镁或镁合金基底上得到金属镀层，一直是众多研究者追求的目标之一。

本文通过直流电沉积技术在AZ91D镁合金基底上获得了具有较高耐蚀性能的光亮镍镀层。

采用SEM/EDAX、XRD、线性电势扫描、计时电势分析等技术研究了镁合金在浸锌处理及其在电沉积Ni过程中的表面形貌和成分的变化情况，探讨了浸锌层对Ni的电化学沉积过程的影响。

1 实验方法实验材料为铸造AZ91D 镁合金, 其成分如表1 所示。

AZ 91D镁合金化学镀镍前处理工艺研究

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电镀・
Ａ９Ｄ镁合金化学镀镍前处理工艺研究Ｚ１
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第３卷第６（１期总第１２）８期
・９・

镁合金(AZ91D)表面热浸镀纯锡和巴氏合金层的研究

镁合金（AZ91D）表面热浸镀纯锡和巴氏合金层的研究镁合金是一种具备高回收利用率的环保型轻合金,它在航空航天、电子产品等方面具有广阔的运用前景,但其耐腐蚀及耐磨性能不高限制了该合金更为广发的应用。

本文以AZ91D为基材,在基体上经短时间的化学镀Ni（P）中间过渡层后,再通过热浸镀工艺在基体表面分别获得了纯锡及铅基巴氏合金镀层,论文研究了镀层间界面的结合情况以及镀层的耐腐蚀性、摩擦磨损性能。

得到以下结论：在以碱式碳酸镍为主盐的镀液中经10～15分钟的化学镀,可在工件表面形成一层完整的Ni（P）保护镀层,该膜能够有效减轻工件表面在浸镀过程中被氧化的程度,从而提高了表面与镀液的润湿性能。

自配的主要成份为NH4HC1与ZnCl2的助镀剂能够有效去除热浸镀过程中产生的氧化膜,进一步增加镀液与基体的润湿性。

通过热浸镀工艺在基体表面成功获得了纯锡镀层与巴氏合金镀层,经检测界面间发生了明显的扩散现象,产生了金属间化合物过渡层,界面结合力良好。

对镀层结合处界面的研究表明,热处理对Ni（P）-Sn界面化合物有很明显的促进作用,化合物以Ni3Sn4为主。

在界面结合处形成的Ni-P化合物连续分布,阻止了Sn向基体的扩散,保证了保护层的厚度与基体的性能。

经220℃热处理1h的纯锡镀层在中性盐雾试验中超过72小时未出现腐蚀点,电化学极化曲线得出镀层自腐蚀电位比镁合金基体提高了约0.6V,表明纯锡镀层具有良好的耐腐蚀性能。

但过长时间的热处理件（热处理2h）耐蚀性能反而有所下降。

经检测表明,这是由于Ni-Sn化合物扩散到了工件表面,破坏了镀层的单相结构,同时使表面产生了微裂纹,从而造成镀层表面质量下降。

对纯锡镀层的摩擦试验表明纯锡层只在最初的几十秒时间内具有减磨作用。

巴氏合金镀层在10分钟的磨损试验中,低载荷0.5N下表现出明显的减摩耐磨性能,摩擦系数平均为0.145,远低于基体的0.397。

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2 结果与讨论
采用上述化学镀工艺得到的 Ni － P 镀层厚约 10 μm，Ni － W － P 镀层厚约 19 μm. 2. 1 镀层的 SEM 显微组织观察
图 1 是 AZ91D 镁合金直接镀 Ni － P 及 Ni － P / Ni － W － P 复合镀层的表面及端面显微组织. 图 1（ a）为 Ni － P 镀层的表面形貌，镀层已完全覆盖镁基体，但镀层不很致密，有很多空洞. 图 1（ b）为 Ni － P / Ni － W － P 复合镀层的表面形貌，可以看出复合镀层没有明显的孔隙，镀层均匀致密，团簇界清晰. 图 1（ c）为 Ni － P / Ni － W － P 复合镀层的端面形貌，可以看出镀层与基体之间、Ni － P 层与 Ni － W － P 层之间结合良好，没有间隙. 从图 1（ c）还可以看出 Ni － P 层有很多孔洞，而外层的 Ni － W － P 层致密无孔.
工艺流程如下：碱洗→酸蚀→HF 活化→化学镀 Ni － P→化学镀 Ni － W － P. 其中：碱洗溶液由 45 g / L 的 NaOH 溶液和 10 g / L 的 Na3 PO4 ·12H2 O 溶液组成，在 65 ℃ 下处理 20 min；酸蚀溶液由 125 mL / L 的 CrO3 溶液和 100 mL / L的 HNO3 溶液（体积分数 70% ）组成，在室温条件下处理 40 s； HF 活化溶液采用 350 mL / L的 HF 溶液（体积分数 40% ），在室温条件下处理 10 min；化学镀 Ni － P 溶液由 15 g / L 的 NiSO4 ·6H2 O溶液、14 g / L 的 Na2 H2 PO2 ·H2 O 溶液、13 g / L的 NaC2 H3 O2 溶液、12 mL / L 的 HF 溶液（体积分数 40% ）、8 g / L 的 NH4 HF2 溶液及 0. 001 g / L的硫脲溶液组成，镀液 pH 值控制在 6. 4 ± 0. 2、温度控制在 82 ± 2 ℃ ，处理时间为 40 min；化学镀 Ni － W － P 溶液由 15 g / L 的 NiSO4 ·6H2 O 溶液、20 g / L 的 Na2 H2 PO2 ·H2 O 溶液、10 g / L的 Na2 WO4 溶液、40 g / L 的 Na3 C6 H5 O7 ·H2 O 溶液及 0. 001 g / L 的硫脲溶液组成，镀液 pH 值控制在 5 ± 0. 2、温度控制在 87 ± 2 ℃ ，处理时间为4 h. 镁合金表面前处理的每一步之间都要用去离子水清洗.
用扫描电镜（ SEM，JEOL JSM － 5310，日本）观察镀层的表面和端面形貌. 镀层成分用 EDS （ INC250）分析. 用 X －射线衍射仪（ XRD，Rigaku Dymax，日本）分析镀层的结构. 采用 NaCl 溶液测定镀层的孔隙率，检测空隙率的溶液及方法为：溶液为 10 g / L 的 NaCl，106 g / L 的乙醇，0. 1 g / L 的酚酞，把浸有上述溶液的滤纸（大小为 1 cm2 ）贴在试样上经过 10 min，观察滤 P / Ni － W － P coatings on AZ91D magnesium alloy
LI Guang-yu1，2 ，CHENG Zhong-ji1，2 ，NIU Li-yuan1，2 ，LIAN Jian-she1，2
（ 1. Key Laboratory of Automobile Materials of Ministry of Education，Changchun 130022，China； 2. College of Materials Science and Engineering，Jilin University，Changchun 130022，China，E-mail： guangyu@ jlu. edu. cn）
用 10% 的 HCl 溶液检测镀层的耐蚀性，通过记录试样在盐酸中浸泡至第一个气泡产生所消耗的时间作为其耐蚀性的指标（说明盐酸局部已腐蚀至基体镁合金） . 用电化学分析仪（ LK98C，天津）测定极化曲线. 用显微硬度计（ HXD － 1000）测试镀层的显微硬度（载荷 200 g，持续时间 15 s） .
Abstract： In order to enhance the corrosion resistance and wear-resistance of magnesium alloy，an available method to deposit electroless Ni － P / Ni － W － P coatings on AZ91D magnesium alloy was discussed. The microstructure of the coatings was analyzed by scanning electron microscope （ SEM） and X-ray diffractmeter （ XRD） . The corrosion resistance of the coatings was estimated by electrochemical polarization measurements and 10% HCl solution immergence test. Results show that the complex coatings on AZ91D magnesium alloy can stand in 10% HCl solution for 3 h without corrosion，and the hardness of coatings can reach 622 HKV，which exhibits good adhesions. Therefore the coatings can offer reliable protection for AZ91D magnesium alloy. Key words： magnesium alloy； eletroless； Ni － W － P； AZ91D； corrosion resistance
1实验
基体材料为 20 mm × 20 mm × 3 mm 的 AZ91D 压铸镁合金样板，其成分如下： Al 含量为 9. 1wt % ，Zn 含量为 0. 64 wt % ，Mn 含量为 0. 17 wt % ，Fe 含量为 0. 01 wt % ，其余为镁. 样板用 1000#SiC 砂纸磨光.
表面防护处理是提高镁合金的耐蚀性和耐磨性较常用的方法［2］. 传统的表面处理方法有铬酸钝化、阳极氧化、电镀或化学镀［3 － 4］. 由于化学镀具有优良的防护性和装饰性而受到重视. 对于化学镀镍，关键是前处理技术［5 － 6］. 传统工艺是除油后浸锌，再电镀铜，最后化学镀镍. 这种工艺复杂效率低. 现在改进后的工艺是碱性除油后用铬酸浸渍和氢氟酸处理，最后进行化学镀镍. 这个工艺
省科技支撑重点项目（ 31008K142416） . 作者简介：李光玉（ 1962 －），男，博士，教授；
连建设（ 1953 －），男，教授，博士生导师.
的应用［1］. 然而，镁合金的耐蚀性与耐磨性很差，在潮湿及含盐环境里，镁合金会发生严重腐蚀，只有在干燥环境里，镁合金表面的氧化膜才能起到一定的保护作用. 这严重影响了镁合金的应用.
（ 1. 吉林大学汽车材料教育部重点试验室，长春 130022； 2. 吉林大学材料科学与工程学院，长春 130022，E-mail： guangyu@ jlu. edu. cn）
摘要：为了提高镁合金的耐磨耐蚀性，研究了一种镁合金直接化学镀 Ni － P / Ni － W － P 双层镀层的方法. 采用扫描电镜（ SEM）和 X －射线衍分析射仪（ XRD）分析了镀层的微观结构. 对镀层进行了极化曲线分析，并进行了盐酸腐蚀试验和结合力试验. 结果表明，该复合镀层组织致密无孔，具有较高的显微硬度和高耐蚀性. 镀层硬度可达 622 HKV，试样在 10% 的 HCl 溶液中可保持近 3 h 不腐蚀基体，对镁合金起到很好的保护作用. 关键词：镁合金；化学镀； Ni － W － P； AZ91D；耐蚀性中图分类号： TQ153. 2 文献标识码： A 文章编号： 1005 － 0299（ 2009） 04 － 0527 － 04
第 17 卷第 4 期 2 0 0 9年8月
材料科学与工艺 MATERIALS SCIENCE ＆ TECHNOLOGY
Vol. 17 No. 4 Aug. ，2009
AZ91D 镁合金化学镀 Ni － P / Ni － W － P 双层镀层研究
李光玉1，2 ，程仲基1，2 ，牛丽媛1，2 ，连建设1，2
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强度 /cps
强度 /cps
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2. 2 组织结构分析图 2（ a）为 AZ91D 镁合金基体的 XRD 衍射
图，图 2 （ b）为 AZ91D 镁合金镀上 Ni － P 后的 XRD 衍射图，只有 Ni 的衍射峰，可以看出其为晶态 + 非晶态，没有显示基体镁合金的衍射峰，说明得到了完整的 Ni － P 合金镀层. 利用能谱测定其 P 含量为 3. 70wt% . 图 2（ c）是 Ni － P 上镀 Ni － W － P 层的衍射图，可以看出其完全为非晶态，能谱分析其含 P 量为 8. 18wt% ，含 W 量为 0. 65wt% . 具体的镀层 EDS 能谱分析结果如下： Ni － P 镀层中 Ni 含量为 96. 3wt% ，P 含量为 3. 7wt% ； Ni － W － P 镀层中 Ni 含量为 91. 17wt% ，P 含量为 8. 18wt% ，W 含量为 0. 65wt% . 一般的 Ni － P 镀层在 P 含量为 8% 左右时，其结构是由微晶与非晶组成的，而此镀层完全是非晶态的.