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气相色谱

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1 1概述

1、1安全检测对象及目的

安全检测工作的工作对象是劳动者作业场所空气中可燃或有毒气体（或蒸汽）、漂浮 粉尘、物理危害因素、反映生产设备和设施安全状态的参数（温度、压力、流速等）。安全检测的目的是为职业健康安全状态的评价、安全技术及设施监督、安全技术措施效果的评价等提供可靠而准确的信息，从而改善劳动作业条件，改进生产工艺过程，避免系统或设施的事故（故障）发生。安全检测是指借助于仪器、传感器、探测设备等工具，迅速而准确的了解生产系统与作业环境中危害因素类型、危害程度、危害范围及动态变化的一种手段。安全检测课程的主要内容就是实现安全检测目的的技术、仪表、方法及其原理。

1、2气相色谱的定义

气相色谱法（gas chromatography，简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。

按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。

按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。

在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主

2色谱仪参数设定

气相色谱仪性能参数：

程序升温速率：0.1℃/min-30℃/min 2 温度梯度： ≤±1.5％

电源：AC220±220V,50±0.5HZ

进气通路 测定气体组分 输入压力

1 O₂ 柱压 A:0.12Mpa、氢压C:0.3 Mpa

2 常量CH₄ 柱压B:0.02Mpa、氢压C:0.3 Mpa

3 C₂H₂、C₂H₄ 柱压C:0.1Mpa、氢压A:0.05 Mpa

4 CO₂、CO、CH₄ 柱压D: 0.05 Mpa、氢压B:0.06 Mpa

查看器件温度 已设定温度

柱箱Ι温度 60

气化室A 150

热导检测器温度 100

氢焰检测器温度 150

转化炉温度 360

最高柱温 190

3气相色谱原理及应用

3.1气相色谱仪工作原理

气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——>

检测器检测成分——>工作站打印分析结果

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 3 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

3.2色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

色谱仪应用：检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等

4操作过程

1.打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度～流量表），通载气10min以上。

2.打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度（FID检测器的温度应＞100℃）。

3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气

相色谱仪的压力必须在0.294MPa～0.392MPa，氢气输入到GC7890系列气相

色谱仪的压力必须在0.196MPa～0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀， 4 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和H2流量输出曲线针

形阀刻度～流量表）。

4.按[基流]键，观察此时的基流值。

5.按[量程]键，设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键，设置输出信号的衰减值。

6. 打开T2000P色谱工作站

点击电脑桌面上图标打开T2000P色谱工作站，进入通道1，点击【样品项】，选择【添加】，进入样品项设置界面，点击【新建】按钮，进入【新建一个样品项】的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击【完成】按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置＝＝》通道1”界面，点击【加入】，然后点击【关闭】，此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击图标（即数据采集开始图标），色谱工作站开始走基线。

7.待FID检测器的温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

8.点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。

9.进样分析

点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上■图标（即数据采集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据采集。待峰出完后，点击■图标，停止数据采集。

在停止采集后，可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚采集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击按钮，进入“再处理”界面；点击按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，如保留时间，峰面积等。

10.关机时，先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，以切断FID检测器的燃 5 气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气。

5实验结论

在本次气相色谱实验过程中本小组一同团结合作共同完成了本次实验，但在实验过程中仍然遇到一些大大小小的问题导致几次实验没有成功，需要改进。例如：（1）实验仪器的参数未调整到位（2）没有严格按照实验步骤来做等。

6附件

气相色谱图

6

7 参考文献：

[1]南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处；2009-2-10

[2]北京东西分析仪器有限公司

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什么是气相色谱

什么是气相色谱

什么是气相色谱

本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。

气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被 用来对样品组分进行鉴定和定量测定》

：

基子时间的差别进行分离

和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是 基于时间差别的分离技术。

将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的 差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色 谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。

峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而 峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。

图1典型色谱图

系统

一个气相色谱系统包括

可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统 进样口，它同时还作为液体样品的气化室

色谱柱，实现随时间的分离

检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对 组分做出响应

某种数据处理装置 图2是对此作出的一个总结。

样品 载气源

一^

进样口一^ 色谱柱 一^ 检测器一_ 数据处理」

图2色谱系统

气源

载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰 进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合 物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀

若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净 化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。

进样口

进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注 射进样口和进样阀。 注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体 或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计 尺寸）如图4所示。

样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很 大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理（非实际 设计尺寸）如图5所示。

气相色谱与液相色谱教案

气相色谱与液相色谱教案

一、分离原理：

1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

二、应用范围：

1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。

据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。

三、仪器构造：

1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏， 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离， 从而达到分析的目的， 柱箱的作用就是安装色谱柱。

由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器， 因此进样器和检测器的下端（ 接头）

均插入柱箱。

柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱， 并且操作方便。

气相色谱

气相色谱

气相色谱质谱联用法测定复方蒲公英栓中冰片的含量

【摘要】 目的 建立毛细管气相色谱质谱联用法(GCMS法)测定复方蒲公英栓中冰片含量的方法。方法 以萘为内标，用DM5(Dikma公司，30

m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；80℃～250℃程序升温，选择M/Z为95和128的碎片离子峰分别对冰片和萘进行检测。结果 冰片在0.7992～31.968

μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996)，日内RSD≤0.93%，日间RSD≤1.36%；加样回收率为99.82％。结论 所建立的方法灵敏、准确，可用于复方蒲公英栓中冰片的含量测定。

【Abstract】 Objective

A GCMS method was set up to determine the concentration of bornel in

Fufang Pugongying shuan. Methods Naphthalene was used as internal standard with a

capillary column of DM5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm); the oven temperature was

increased from 80℃ to 150℃.M/Z of 95 and 128 were selected to determine bornel

and Naphthalene respectively at a SIM mode. Results The linear range of bornel was

0.7992～31.968 μg/ml,the RSD intraday and interday were less than 0.93% and

1.36%, respectively,the average recovery was 99.82％. Conclusion The method is

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程

1. 仪器分析原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

图 1 MDI-100产品异构体色谱图

2. 仪器组成及各部件作用

2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为：

载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。

进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。

分离系统――分离样品中的各组分。

检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。

记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍：

图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图

2.2.1进样口

进样口是将样品注射到 GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为

Front Inlet（前进样口）和 Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口

图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口

2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC

最多可以有两个自动进样器，标为 Front Injector（前进样器）和 Back Injector （后进样器）。 2.2.3 色谱柱和柱箱

GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对 GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱