气相色谱分析

氯乙酸气相色谱分析

氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

一、仪器设备

1.气相色谱仪GC-508、FID检测器。

2.氯乙酸专用毛细管色谱柱

3.色谱空气源

二、操作条件

1、柱前压 0.05MPa(N2)

2、柱温 140℃

3、汽化 250℃

4、检测 250℃

5、分流 50

6、尾吹 30

7、H2 30ml/min

8、Air 300ml/min

9、量程 1

10、进样量 0.2ul

11、定量方法 面积校正归一法 （干基含量）

永久性气体色谱分析

1.方法原理

以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。

2.仪器和试剂

①仪器 气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。

②试剂 13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。

3.色谱分析条件

固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。

载气：氢气，流量30mL/min

检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。

气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。

4.定性分析

记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。

5.定量分析

由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。

白酒中主要成分的色谱分析

1.方法原理

白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。

为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。

2.仪器和试剂

①仪器 带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。

白酒气相色谱分析方法

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒)

（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份

白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制

●2%内标的配制：

吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:

分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发) ●混标的配制:

分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:

mi=ci×Vi×di×lO00

ms=cs×Vs×ds×lO00

式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);

ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)

Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;

di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;

1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量

m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样

气相色谱分析试题

一填空

1、 气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。

2、 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。

3、 用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。

4、 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。

5、 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。

6、 色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任何一种物质都有一确定的（保留值）。

7、 色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）

8、 气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为（噪音）

9、 分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。

10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。

11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。

12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。

13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分混合物的（定性）和（定量）分析。

14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上保留时间（相同）。

15、 在实验条件恒定时，（峰面积）或峰高与组分的含量成（正比），因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

16、 载气的（纯度）不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

17、 装柱老化时，应将柱的（入口端）与色谱仪的气化室相连接。开始老化时（出口）不得接检测器，以免流出物玷污检测器。

18、 色谱分析各组分保留时间（变短）和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染，活化的方法是（提高柱温），（增加）载气流速，让色谱柱内污染物流出。

19、 气相色谱的热力学理论和动力学理论分别以（塔板）理论和（范氏）方程为代表。

20、 气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时（峰高或峰面积）与（进样量）成正比。