气相色谱法

气相色谱法的原理

一 气相色谱法的原理

色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。

色谱法具有：（１）分离效能高、（２）分析速度快、（３）样品用量少、（４）灵敏度高、（５）适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。

气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。具体流程见下图：

当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程，称分配过程。分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以Ｋ表示，Ｋ＝物质在固定相中的浓度／物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数Ｋ是个常数。

由此可见，气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。

ＳＰ－３４３０气相色谱分析仪充分利用这一原理，能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量，根据这些气体的组分类型及其含量，我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。

气相色谱法知识汇总

1.气相色谱法(GC)：

是以气体为流动相的色谱分析法。

2.气相色谱要求样品：

气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。

大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

3.气相色谱仪的组成：

气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

4.气路系统：

包括气源、净化器和载气流速控制；

常用的载气有：氢气、氮气、氦气。

5.进样系统：

包括：进样装置和气化室，气体进样器(六通阀)：

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；

液体进样器：

不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

6.进样方式：

分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱； 不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。

7.分离系统 ：

色谱柱：填充柱(2～6mm直径，1～5m长)，毛细管柱(0.1～0.5mm直径,几十米长)。

8.温控系统的作用：

温度是色谱分离条件的重要选择参数；

气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；

气化室：保证液体试样瞬间气化；

检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；

色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。

9.检测系统：

作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；

指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；

检测器类型：浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器；

质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

10.热导检测器的主要特点：

结构简单，稳定性好；

气相色谱法与高效液相色谱法异同点

色谱分析方法 气相色谱法（GC） 高效液相色谱法（HPLC）

不

同点 定义 以气体为流动相的柱色谱分析技术 以液体为流动相的柱色谱分析技术

色谱仪组成部分 载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统

流动相 “惰性”气体（氢气、氦气、氮气、氩气） 液体或各种液体的混合物

流动相作用 只起运载作用，不参与分配平衡过程 除了运载作用外，还可与组分作用

色谱柱 填充柱、毛细管色谱柱 填充柱

色谱柱长 通常几米到几十米（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效）

通常为几十到几百毫米

操作温度 高温 室温

特点 分离能力强、灵敏度高、分析速度快、操作方便、选择性好 高压、高速、高效、高灵敏度

适用范围 沸点在500℃以下，热稳定性良好，相对分子质量在400以下的物质 高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的物质

样品柱前变化 需气化 制成溶液即可，不需气化

检测器类型 浓度型检测器（如热导检测器）、质量型（如氢火焰检测器） 溶质型检测器（如紫外、荧光、电化学检测器）、总体检测器（如差示折光检测器）

分

类 按固定相分 气液色谱、气固色谱 液液色谱、液固色谱

按分离原理分 吸附色谱、分配色谱 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、尺寸排阻色谱、亲和色谱

提高分离效率 程序升温 梯度洗脱

相

同

点 1、 都是利用物质在流动相和固定相中分配系数不同而分离的

2、 都根据色谱流出曲线的色谱峰位置（保留值）可以进行定性检定；根据色谱峰面积或峰高进行定量测定；根据色谱峰的位置极其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价

3、 进行定量分析都可用外标法、内标法及归一化法等

4、 色谱分离及色谱柱的分离效能可用塔板理论和速率理论进行解释

气相色谱法

科技名词定义

中文名称：气相色谱法 英文名称：gas chromatography

定义：用气体作为流动相的色谱法。

用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。

目录 简介 拼音 英文参考 定义 对仪器的一般要求 原理 发展简史 仪器装置和操作 气流系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 温度控制系统及其他辅助部件 流动相 固定相 操作温度 样品预处理 分类 内标准法 绝对标准曲线法 峰面积百分率法 定性和定量分析 综述 定性分析 定量分析 应用 优缺点 优点 缺点 展望

gas phase chromatography

定义：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动

气相色谱图

相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。

按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。

按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。

在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。