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3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
亚甲基蓝测定硫化物原理解释说明以及概述1. 引言1.1 概述亚甲基蓝是一种常见的指示剂，被广泛应用于化学分析、环境监测和医学研究领域。
它在分析硫化物方面具有很高的敏感性和选择性，因此被广泛用于硫化物含量的测定和监测。
本文将探讨亚甲基蓝测定硫化物的原理、方法以及其在不同领域中的应用。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行论述：- 引言：介绍本文的概述、目的及结构；- 亚甲基蓝测定硫化物原理：详细讲解亚甲基蓝特性以及与硫化物生成与检测之间的关系；- 解释和说明亚甲基蓝测定硫化物方法：介绍样品准备与预处理步骤，详细阐述亚甲基蓝测定硫化物的步骤及条件控制，并对数据分析和结果解读进行说明；- 概述亚甲基蓝测定硫化物应用领域及优势：探讨亚甲基蓝在环境监测、工业生产和医学研究等领域的应用，并介绍其优势；- 结论和展望：总结并展望亚甲基蓝测定硫化物的发展前景。
1.3 目的本篇文章旨在详细介绍亚甲基蓝测定硫化物的原理、解释和说明相应的测定方法，以及概述它在不同领域中的应用。
通过对该方法原理的深入探讨，读者能够充分了解亚甲基蓝及其与硫化物之间的关系。
同时，本文还将介绍样品准备与预处理步骤、条件控制以及数据分析等关键内容，帮助读者理解并实施这一方法。
最后，我们还将概述亚甲基蓝测定硫化物在环境监测、工业生产和医学研究中存在的广泛应用，并强调其在这些领域中的优势。
通过本文的阅读，读者将对亚甲基蓝测定硫化物有一个全面而深入的认识。
2. 亚甲基蓝测定硫化物原理：2.1 亚甲基蓝的特性：亚甲基蓝是一种有机化合物，常用作氧化还原指示剂。
它具有一种明显的蓝色，并且在酸性环境下呈现红色。
亚甲基蓝的这种颜色变化属性使得它成为了测定硫化物的分析指示剂。
2.2 硫化物的生成与检测：硫化物是一种含有硫元素的阴离子化合物，广泛存在于自然界中。
在许多实际应用中，需要准确测定硫化物的含量，如环境监测、工业生产和医学研究等领域。
因此，确定可靠而有效的硫化物检测方法非常重要。
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。
hjt200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法是一种常用于测定水质中硫化物含量的方法。
该方法的基本原理是通过将水样中的硫化物溶解于酸性介质中，使其转变为气态的硫化氢（H2S）气体。
然后，将气体
通过特定的路径通过光束，并利用特定波长的光束对其进行照射。
硫化氢分子会吸收光谱中特定波长的光束，产生吸收峰。
通过测量吸收峰的强度，可以推算出水样中硫化物的浓度。
具体的测量步骤如下：
1. 取一定量的水样，并将其置于含有盐酸或醋酸的酸性介质中。
2. 利用化学反应将水样中的硫化物转化为硫化氢气体。
该反应常用的方法是加入亚硝酸钠和醋酸反应生成硫化氢。
3. 将产生的气体通过吸收剂或吸收管净化后，引入光谱仪的气相分析通道。
4. 选择适当的波长进行照射。
一般来说，硫化氢的吸收峰位于约200-240 nm波长范围内。
5. 测量吸收峰的强度，并通过校准曲线或标准品浓度，计算出水样中硫化物的浓度。
需要注意的是，使用气相分子吸收光谱法测定硫化物含量时，应注意控制样品的酸性和温度等因素，以确保测量结果的准确性。
分光光度法测定硫化物,
分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中特定
物质的浓度。
在测定硫化物的过程中，通常会使用分光光度法来测
定硫化物的浓度。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测
定其浓度。
首先，样品中的硫化物会与特定的试剂发生化学反应，生成具
有特定吸光度的化合物。
然后，通过光度计测量样品溶液对特定波
长的光的吸光度，根据比色法原理，可以推算出硫化物的浓度。
分光光度法测定硫化物的优点之一是其灵敏度高，可以测定较
低浓度的硫化物。
此外，该方法操作简便，结果准确可靠。
然而，
分光光度法也存在一些局限性，比如可能受到其他溶液成分的干扰，需要进行样品预处理和校正。
在实际应用中，分光光度法测定硫化物需要严格控制实验条件，选择合适的试剂和光度计，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，还需要对测定结果进行数据处理和质量控制，以保证实验的可
重复性和准确性。
总的来说，分光光度法作为一种常用的化学分析方法，在测定硫化物浓度方面具有一定的优势和适用性，但在实际应用中需要综合考虑各种因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
XXXX环境检测有限公司实验报告项目名称：硫化物检测实验人员：XX实验日期：2016 年月日亚甲蓝分光光度法测定样品中硫化物含量的实验报告样品名称：硫化物任务来源：XXX环境检测有限公司检测目的：上岗考核测试方法：亚甲蓝分光光度法方法来源：水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 16489-1996 收样日期：检测日期：报告日期：一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、仪器(1) 分光光度计，10mm比色皿。
(2) 100ml比色管。
三、试剂(1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。
所有实验用水均为无二氧化碳水。
(2) 硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至250m1。
（3）对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。
（4）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
（5）氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
（6）硫化钠使用液：以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=10~12后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加1~2ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。
吸取一定量的硫化钠标准溶液，移入上诉容量瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=10~12的水稀释至标线，充分摇匀，使之成均匀含硫离子浓度为10.00ug/ml的硫化锌悬浊液。
每次使用时，应充分摇匀后使用。
四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化钠标准使用液置100ml比色管中，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入对氨基二甲基苯胺溶液10ml，立即密塞，颠倒一次。
加硫酸铁铵溶液1m1，立即密塞，充分摇匀。
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氟化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氧化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1.离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以保证其正常工作。
2.样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。
3.方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4.干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适当的排除和处理。
5.仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和提高检测结果的准确性。
总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法,但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
硫化物的测定-电位滴定法1范围本法适用样品中硫离子浓度范围10-1~103mg/L，检测下限浓度为0.2mg/L。
经六个以上实验室验证本法可用于制革、化工、造纸、印染等工业废水以及地表水中硫离子含量的测定。
工业废水大多色深、浑浊，含有机物、阳离子、阴离子，成份复杂；且硫离子极易被氧化，不易保持稳定的浓度。
本法不受色深，浑浊的影响Hg2+、Ag+、Cu2-、Cd2+等干扰测定。
加入抗氧缓冲溶液(SAOB)，可防止硫离子的氧化。
SAOB溶液中含有水扬酸，能与多种金属离子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd、Zn2+、Cr3+等生成稳定的络合物，也能与Pb2+络合，但很不稳定。
故能游离出金属硫化物中的硫离子于溶液中。
SAOB 溶液中的抗坏血酸能还原Ag+、Hg2+。
阴离子CN-、SH-的干扰可在滴定前加入几滴丙烯腈的异丙醇(10%)溶液予以消除阴离子Cl-、SO42-、SiO32-、SO32-、S2O32-、PO43-等不干扰本法测定。
若水样中含有胶体，如栲胶等存在，在滴定前加入约0.2g固体硝酸钙破坏胶体。
2原理用硫离子选择电极作指示电极,双桥饱和甘汞电极为参比电极,用标准硝酸铅溶液滴定硫离子,以伏特计测定电位变化指示反应终点。
硫化铅的溶度积[Pb2+][S2-]=1×10-28。
等当点时硫离子浓度为10-14mol/L,若在等当点前[S2-]=10-6mol/L,此时浓度变化8个数量级根据能斯特方程:式中E——电极电位；E0——标准电极电位；a s2-——硫离子活度从方程中看出硫离子浓度变化8个数量级时,电位变化29×80mV在终点时电位变化有突跃。
用二阶微分法算出硝酸铅标准溶液的用量,即可求出样品中硫离子的含量。
3试剂3.10.1000mol/L标准硝酸铅溶液准确称取分析纯硝酸铅33.120g,溶于去离子水中转移到1000mL容量瓶中,并稀释至标线用时可将此溶液再准确稀释成0.0100mol/L或0.0010mol/L的标准溶液。
