有机化学实验
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大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别:专业基础课(必修)适用专业:化学总学时数:102 学分:3开课学期:一、二开课系部:化学化工学院教学方式:实验及讨论考核方式:考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化学专业学生(本科)必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能,学会正确选择有机化学的合成方法,分离提纯与基本的分析鉴定方法,培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面:第一部分为实验基本技术,包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术;工具书及手册查阅方法训练;实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅-克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应;相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求(一)有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一,是必须在教学中切实加强的重要环节,包括如下内容:1.玻管的弯曲,拉毛细管,滴管,玻璃钉和搅拌棒的制作。
2.标准磨口仪器的使用及维护。
3.常用仪器的选择及正确装卸。
4.熔点及沸点的测定。
5.回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6.分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7.索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8.固体物质的重结晶及升华。
9.各种过滤方法。
10.液体物质及固体物质的干燥。
11.加热及冷却。
12.机械搅拌。
13.液体物质的折光率测定。
14.旋光度的测定。
15.薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16.理化手册及工具书的查阅及训练。
17.实验报告及研究论文的写作格式与要求。
有机化学实验注意事项有机化学实验是化学专业学生进行的一种重要实践活动,主要用于培养学生的实验操作技能和实验设计能力。
在进行有机化学实验时,需要注意以下几个方面的事项:1.实验前准备:1)熟悉实验内容:在进行有机化学实验之前,首先要仔细研读实验大纲和实验手册,了解实验的目的、原理和操作步骤。
2)实验器材准备:确认所需实验器材的齐全,并进行必要的清洗和消毒工作,确保实验器材的干净和无杂质。
3)试剂检查:检查所需要的试剂是否足够,并检查实验室中的试剂标签是否清晰、准确。
2.实验室安全:1)佩戴个人防护用品:进行有机化学实验时,需要佩戴实验服、实验手套、护目镜等个人防护用品,确保人身安全。
2)操作前检查实验仪器和设备:实验仪器和设备应该进行定期的检查和维护,确保其正常运行,避免因仪器故障导致事故。
3)操作前检查安全设备:实验室应配备相关的安全设备,如紧急洗眼器、紧急淋浴器、灭火器等,操作前应检查这些设备的正常使用情况。
4)安全操作:在进行有机化学实验时,必须严格按照操作规程进行,尽量避免操作中出现危险行为,如随意闯入实验室、直接接触有毒有害物质等。
3.操作技巧:1)操作方法准确:有机化学实验中,许多试剂和化合物具有一定的毒性和危险性,操作时需要准确地控制试剂用量和反应条件,以避免不必要的危险。
2)实验仪器使用正确:对于常见的实验仪器,如分液漏斗、转子蒸发器、回流装置等,需要熟悉其使用方法,并保证其状态良好。
3)溶液处理:在进行有机化学实验时,要避免将试剂溅到皮肤上,必要时应戴手套,触摸试剂时要尽量避免接触面积较大的部位。
4)废液处理:有机化学实验会产生大量的废液,这些废液可能带有有毒有害物质,应根据规定将其正确处理,避免对环境和人身安全造成影响。
5)慎用大气和水敏试剂:有机化学实验中常使用大气敏感和水敏试剂,如有机金属试剂、氢气等,操作时必须小心,并采取适当的防护措施。
4.实验记录和数据处理:1)实验记录准确:在进行有机化学实验时,应详细记录实验过程中的操作细节、观察结果和测定数值等,并及时进行实验原始数据的记录。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作,包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。
2.掌握有机化学反应的基本原理,了解有机化合物的结构、性质和制备方法。
3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。
4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子(如氢、氧、氮、卤素等)之间的共价键的形成和断裂。
这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。
在实验中,我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。
三、实验内容1.实验一:醇的氧化实验目的:通过氧化醇制备醛或酮。
实验原理:醇在氧化剂的作用下,可以氧化成醛或酮。
常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。
实验步骤:(1)称取适量的醇。
(2)将醇加入试管中,加入适量的氧化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
2.实验二:酯化反应实验目的:通过酯化反应制备酯。
实验原理:酸和醇在催化剂的作用下,可以发生酯化反应,酯。
常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。
实验步骤:(1)称取适量的酸和醇。
(2)将酸和醇加入试管中,加入适量的催化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
四、实验注意事项1.实验过程中,要严格遵守实验操作规程,注意安全。
2.实验前,要检查实验器材是否完好,确保实验顺利进行。
3.实验过程中,要注意观察反应物的变化,及时记录实验现象。
4.实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室的整洁。
五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2.实验报告要求文字表述清晰,数据准确,图表规范。
3.实验报告要有自己的观点和思考,对实验结果进行分析和讨论。
4.实验报告要按时提交,不得抄袭。
六、实验评价1.实验操作(30%):评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域,它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验:
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一,通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域,常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验:
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离,包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验:
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验:
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之,上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验,并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方式。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(一般是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝取得液体的进程。
每种纯液态的有机物在必然的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部份。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
按照被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的转变。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏进程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
搜集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即便杂质很少,也不该将瓶内液体完全蒸干,以避免发生意外。
称量所搜集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,避免液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应从头加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
有机化学合成实验报告
实验目的:通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器:反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理:有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应,构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤:
1. 将反应瓶置于实验台上,加入适量醇作为反应溶剂;
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂,注意控制投加速度;
3. 使用搅拌棒搅拌混合物,使各试剂均匀混合;
4. 放入减压蒸馏器进行反应,控制温度和反应时间;
5. 反应结束后,进行产品的分离和提纯。
实验结果:经过反应得到了目标有机产物,通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征,数据显示产物结构正确,纯度较高。
实验讨论:本次合成反应中,反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中,需要进一步完善实验操作技术,提高产物的纯度和收率。
实验总结:通过本次有机化学合成实验,掌握了合成方法和技术,
增强了对有机化合物结构的理解,为今后的有机合成研究打下了基础。
结语:有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一,通
过实践操作,学生可以更好地理解有机化学的原理和方法,提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训,不断进步,追求科学的完美。
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的:掌握酯化反应的操作方法,了解有机化合物的合成反应。
实验原理:苯甲酸乙酯(化学式:C8H8O2)是一种常见的酯类化合物,通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示:苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤:1. 实验准备:准备好苯甲酸(Xg)、乙醇(XmL)、浓硫酸(XmL)等试剂,并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配:将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上,将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始:取一烧杯,加入苯甲酸(Xg)和乙醇(XmL),充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸:缓慢地向烧杯中加入浓硫酸(XmL),并继续搅拌混合。
5. 反应加热:将烧杯放入加热设备中,用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察:观察反应过程中是否有气体生成,若有,则停止进气,继续加热。
7. 反应结束:待反应完成后,关闭加热设备,冷却至室温。
8. 产物分离:将反应产物倒入漏斗中,分离有机相和水相。
9. 有机相处理:将有机相倒入干净的蒸馏瓶中,通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录:记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况,以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的:利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯,并通过测定样品的熔点和红外光谱,确定产物的纯度。
实验原理:1. 熔点测定:苯甲酸乙酯的熔点为 X℃,通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱:利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱,比对标准图谱,确认产物的结构和纯度。
实验步骤:1. 熔点测定:将产物放入熔点管中,加热至产物完全熔化,记录熔点范围。
2. 红外光谱测定:将产物样品制备成透明的固态片,放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析:比对产物的熔点与红外光谱结果,初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤,我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中,观察到反应过程中有气体生成,反应溶液的颜色也发生了变化。
有机化学实验报告实验目的本实验旨在通过合成具有特定结构的有机化合物,掌握有机化学合成实验的基本方法和技术操作技能。
实验原理本实验中将采用反应物A和反应物B,在特定条件下进行反应合成目标产物C。
反应机理如下:(这里可以描述反应机理)实验步骤1.准备实验器材和试剂:准备烧杯、试管、搅拌棒、冷水浴、加热设备等实验器材,还有反应所需的反应物A和反应物B。
2.反应条件的设定:根据反应性质,设定合适的反应温度、反应时间等条件。
3.实验操作:–将反应物A与反应物B按一定摩尔比例混合,加入适量溶剂,使反应物溶解。
–控制温度,开始反应。
4.产物的提取:待反应结束后,通过适当的方法(如结晶、蒸馏、萃取等),提取目标产物C。
5.产物的鉴定:通过一些物理性质和化学性质检测手段(如红外光谱、质谱等),鉴定合成产物C的结构是否正确。
实验数据记录在实验过程中,记录了如下实验数据: - 反应的开始时间和结束时间 - 反应过程中的观察现象 - 反应后产物的外观和性质描述 - 实验操作中所用到的试剂量和摩尔比例 - 实验时的操作注意事项实验结果与分析根据实验数据记录,得到合成产物C的结构符合预期。
根据产物的物理性质和化学性质鉴定结果,验证了产物结构的正确性。
结论通过本次有机化学实验,熟悉了有机合成的基本步骤,加深了对有机合成反应机理的理解,掌握了实验操作的基本技能。
同时,成功合成了目标产物C,为有机化学实验的理论知识与实践操作提供了有效的衔接。
参考文献这篇有机化学实验报告综合运用了有机化学合成的基本知识,通过结构化记录实验过程、数据和结果,展现了对有机合成实验的全面控制和实验思维能力。
1测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。
2是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。
(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。
4 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
5 冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
6 蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
7 在蒸馏装臵中,温度计水银球的位臵不符合要求会带来什么结果?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位臵集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位臵集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
8用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。
9如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失?答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。
(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。
10, 在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃?答:因反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇为与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。
11.在乙酸正丁酯的制备实验中,粗产品中除乙酸正丁酯外,还有哪些副产物?怎样减少副产物的生成?答:主要副产物有:1-丁烯和正丁醚。
回流时要用小火加热,保持微沸状态,以减少副反应的发生。
12 在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
13 在正溴丁烷的制备实验中,各步洗涤的目的是什么?答:用硫酸洗涤:除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。
第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3):中和残余的硫酸。
第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
14何谓酯化反应?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。
常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
15 乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的答:该反应是可逆的。
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装臵中加一分水器,以不断除去酯化反应生成的水,来打破平衡,使反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
16 乙酸正丁酯的粗产品中,除产品乙酸正丁酯外,还有什么杂质?怎样将其除掉?答:乙酸正丁酯的粗产品中,除产品乙酸正丁酯外,还可能有副产物丁醚,1-丁烯,丁醛,丁酸及未反应的少量正丁醇,乙酸和催化剂(少量)硫酸等。
可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。
产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。
17 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?答:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸18 合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105ºC左右?答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100ºC,反应物醋酸的沸点为118ºC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105ºC左右。
19,合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的?答:(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。
(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。
两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
20 合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少合适?答:只加入微量(约0.1左右)即可,不能太多,否则会产生不溶于水的ZnOH2,给产物后处理带来麻烦。
21 合成乙酰苯胺时,为什么选用韦氏分馏柱?答:韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离,合成乙酰苯胺时,为了把生成的水分离除去,同时又不使反应物醋酸被蒸出,所以选用韦氏分馏柱。
22 在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?答:1. 正确选择溶剂; 2. 溶剂的加入量要适当; 3. 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭; 4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;5. 滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
23选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。
24 合成乙酰苯胺时,反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动?答:反应温度控制在105摄氏度左右,目的在于分出反应生成的水,当反应接近终点时,蒸出的水份极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现瞬间短路,因此温度计的读数出现上下波动的现象。
25从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?答:常用的乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。
(1)用乙酰氯作乙酰化剂,其优点是反应速度快。
缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。
为解决这个问题,需在碱性介质中进行反应;另外,乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用。
(2)用乙酐(CH3CO)2O 作酰化剂,其优点是产物的纯度高,收率好,虽然反应过程中生成的CH3COOH 可与苯胺成盐,但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
其缺点是除原料价格昂贵外,该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝基苯胺)。
(3)用醋酸作乙酰化剂,其优点是价格便宜;缺点是反应时间长26在对甲苯磺酸钠的制备实验中,中和酸时,为什么用NaHCO3而不用Na2CO3?答:因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4,其水溶性较大;而用Na2CO3中和,易将硫酸完全中和,生成中性的Na2SO4,且水溶性较小,从而易使产品中夹杂有硫酸钠,影响产品质量。
27用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么?答:用浓硫酸作磺化剂的优点是: 1. 原料易得,价格便宜。
2.可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦,减少环境污染。
3.操作简单,反应温度适宜。
用浓硫酸作磺化剂的缺点是:1.与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较,浓硫酸的磺化能力相对较弱,因此反应速度较慢,反应温度相对较高,产率较低。
2.因使用过量的浓硫酸,使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。
28. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中,NaCl 起什么作用?用量过多或过少,对实验结果有什么影响?答:NaCl 的作用是: 1.第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。
2.第二次是起盐析作用,使对甲苯磺酸钠晶体析出。