(完整word版)大学有机化学实验
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大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么?3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
大学有机化学实验报告大学有机化学实验报告随着社会一步步向前发展,报告使用的次数愈发增长,其在写作上有一定的技巧。
那么报告应该怎么写才合适呢?下面是小编帮大家整理的大学有机化学实验报告,仅供参考,欢迎大家阅读。
大学有机化学实验报告1一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,三、主要试剂及物理性质1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质:名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气四、试剂用量规格试剂用量试剂理论用量苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml 盐酸40.0ml五、仪器装置1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录七、实验结果苯甲醛 5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g 表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品 6.56g理论产量:0.05x148.17=7.41g实际产量:6.56g产率:6.56/7.4xx100%=88.53%八、实验讨论1.产率较高的原因:1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)欧阳引擎(2021.01.01)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
西北大学化学系有机化学实验教学课件讲义(非化学专业学生使用)王少康李剑利前言有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验,采用了先进的计算机多媒体手段,将传统的教学方式与现代科技相结合,展现了一个全新的教学方式。
通过生动的实验操作演示,极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。
促进了实验手段的现代化,实验教学内容的系统化,实验操作的规范化。
本系统以各个实验为中心,将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体,内容丰富全面。
既减轻了教师的负担,又激发了学生的学习主动性,使学生可以随时查阅。
对提高教学效果和质量起到了积极的作用。
本系统现以外系有机化学七个实验为基础,每个实验制一张光盘,时间约为30分钟左右,以后将陆续增加新的实验内容。
目录实验一、试验须知,实验室安全教育,实验预习,实验报告书写格式。
实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。
2 液体折光率测定。
实验三、1 重结晶---苯甲酸。
2 熔点测定。
实验四、醛酮的化学性质。
实验五、乙醛水杨酸的合成。
实验六、薄层色谱。
实验七、从茶叶中提取咖啡碱。
有机化学实验(非化学专业学生使用)有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法,以及分析和解决实验中所遇到问题的能力,同时也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。
实验一实验须知,安全知识,实验预习,记录和实验报告一、实验须知和安全教育。
1.遵守实验室的一切规章制度,按时上课。
2.安全实验是有机实验的基本要求,在实验前,学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存,了解实验室的安全及一些常用仪器设备,在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容,明确试验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,了解所用药品和试剂的毒性和其他性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。
3.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯,凡实验所用物料的质量,体积以及观察到的现象和温度等有关数据,都应立即如实的填写在记录本中。
实验结束后,记录本须经教师签字。
4.实验中应保持安静和遵守秩序,思想要集中,操作认真,不得擅自离开,尤其是在实验进行中,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验,发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。
5.爱护公物,公用仪器及药品,用后立即归还原处,以免影响别的同学使用。
加完试剂后,应盖好瓶盖,以免试剂被污染或挥发,严格控制药品的用量。
产品要回收。
如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。
6.保持实验室整洁,实验时做到台面,地面,水槽,仪器干净,每次应拿出本次实验要用的仪器,放在实验台上,整齐有序,以免损坏。
使用过的仪器应及时洗净。
所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物桶内,决不能丢入水槽以免堵塞。
实验完毕后应把试验台整理干净,关好水电等。
7.实验室的卫生由同学轮流值日,值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,清理倒弃废物桶,检查和关好水、电、门窗。
二、玻璃仪器的清点及识别:(在各个实验中进行)三、实验预习、记录和实验报告。
1、实验预习:具体要求如下:(1)将实验的目的,要求,反应原理,反应式(正反应,主要副反应),仪器装置图,主要反应物,实际和产物的物理常数(查手册或辞典),用量和规格摘录于记录本中。
(2)写出实验简单步骤,以便实验中记录各步试验现象。
2、实验记录:将所用物料的数量,浓度以及观察到的现象(如反应温度、体系颜色的改变、结晶或沉淀的产生或消失,是否放热或有气体放出等)和测得的各种数据及时如实记录于记录本中。
记录要做到简单明了,字迹清楚。
3、实验报告:其内容如下:(1)目的和要求:①目的:了解实验的原理和方法②要求:掌握装置或仪器的使用。
(2)基本原理;(3)反应式:副反应式:(4)主要物料及产物的物理常数。
(5)仪器装置图(6)实验步骤及现象记录。
(7)产量、产率计算:百分产率=(实际产量/理论产量)* 100%(8)讨论:对实验进行总结,即讨论观察到的现象,分析出现的问题。
实验二普通蒸馏及沸点的测定(工业酒精的蒸馏)液体有机物的纯化和分离,溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。
通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点,它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。
一、目的,要求:1、目的:初步了解普通蒸馏的原理和方法。
2、要求:初步掌握普通蒸馏装置的安装和使用以及折光仪的使用。
二、原理:液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压,将液体加热,它的蒸汽压随着温度的升高而增大,当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力(通常指大气压)相等时,就有大量的气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
将液体加热至沸腾,是液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却,再冷凝为液体,这两个过程联合操作成为蒸馏。
有些液体有机物通常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点,但不是纯粹的有机化合物。
如95%乙醇就是一种二元共沸物,而非纯粹物质,它具有一定的沸点和组分,不能用普通蒸馏法分离。
纯水沸点:100℃纯乙醇沸点:78.4℃共沸混合物(沸点:78.1℃,沸程:73-78℃)各组分质量百分数:纯水4.5% 纯乙醇95.5%三、仪器的选择:1、热源的选择:一般沸点低于80℃的蒸馏采用水浴加热,可将烧瓶浸入水浴中,水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面,勿使烧瓶低触及水浴锅底,保持浴温不超过蒸馏物沸点20℃。
这样的加热方式,可避免局部过热及液体的暴沸,而且可使蒸汽的气泡,不但从烧瓶的底部上升,也可沿着烧瓶的边沿上升,使液体平稳的沸腾。
2、烧瓶的选择:普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的2/3,但也不能少于1/3。
超过2/3待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶,少于1/3受热面太少。
3、冷凝管的选择:沸点在130℃以下的被蒸馏物选用直形水冷凝管。
冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管中始终充满水,水龙头应缓慢打开。
4、温度计的选择:根据被蒸物质可能达到的最高温度,在高出10-20℃来选择适当的温度计。
不能用温度计作搅拌用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。
温度计用后要缓慢冷却,不能用冷水立即冲洗以免炸裂。
5、蒸馏的接收部分:一般采用小口接受器(即锥形瓶),以减小产品的挥发损失。
四、仪器的安装:仪器装置的总原则是从下到上,从左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
普通蒸馏装置的安装:1、在铁架台下放置电炉,上放石棉网,上置500mL烧杯,用烧瓶夹夹好100mL园底烧瓶,置于烧杯中,使水浴的液面略高于烧瓶内待蒸物质的液面,蒸馏烧瓶上装一蒸馏头,蒸馏头的侧管向右侧,装有温度计的温度计套管置于蒸馏头的上口中。
温度计的高度是温度计的水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。
2、用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮管的冷凝管,然后调整其位置,使它与已装好的蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁架,使冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接(铁架不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。
最后在冷凝管的下口套一弯接管,弯接管下置一100mL锥瓶(接口管与锥形瓶之间不能用塞子塞住,否则会造成封闭体系,引起爆炸)。
3、安装完后的装置应准确端正,横平竖直,无论从正面或侧面看,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内,铁架台整齐的置于仪器的背面。
五、实验操作:1、用50mL量筒,量取50mL工业酒精倒入蒸馏瓶内,加1-2粒沸石(沸石的作用是引入气化中心,不宜多加,太多会影响产率,中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度,否则会产生暴沸)。
按上面所讲的安装好蒸馏装置,经检查无误后,开始加热。
2、开始加热速度可以快一点,加热一段时间后,液体沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水银球时,温度计水银柱急剧上升,这时适当调低加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴,待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。
控制加热温度,通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
3、当温度上升至70℃时,换一个干燥锥形瓶,收集73-78℃的馏分(因在达到预期物质的沸点之前,常有低费点的液体先蒸出,这部分蒸出液称为“前馏分”,也叫“馏头”)。
4、前馏分蒸完后,温度趋于稳定后,蒸出的就是所需的产品,记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数,即该馏分的沸程(沸点范围)。
(液体的沸程代表其纯度,纯的液体沸程一般不超过1-2℃)5、当瓶内只剩下少量(约0.5-1mL)液体时,温度太小不变,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,切不可将瓶内的液体蒸干,即使杂质很少也不要蒸干,以免蒸瓶破裂发生意外事故。
6、蒸馏完毕后,应先停止加热,然后关掉冷凝水,拆除装置的次序与安装时相反。
7、将产品倒入量筒,记录产品的产量,并计算其产率。
折光率的测定折光率是液体有机物重要的特征常数之一,可作为鉴定液体有机物纯度的标准之一。
操作步骤:一.转动左面旋钮,打开直角棱镜,用脱脂棉沾少量丙酮轻轻擦洗上、下镜面,只可单向擦,待晾干后方可使用。
二.将被测物液体用干净滴管滴加在磨沙面棱镜上,要求液层均匀,充满视场,无气泡,用手轮锁紧。
1.打开遮光板,合上反射镜,轻轻转动右下面手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置(〇);再旋转右上手轮,使分界线不带任何色彩,微调右下面手轮,使明暗分界线位于十字线(〇)的中心,即(〇)再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示值即为被测液体的折射率。
2.测试完毕后,应立即用上法擦洗上、下棱镜,晾干后再关闭。
实验三重结晶及过滤——苯甲酸的重结晶(重结晶是纯化固体化合物的重要方法)一、实验目的和要求1.目的:了解重结晶的原理及方法。
2.要求:初步掌握热过滤、减压抽滤及熔点仪的使用。
二、基本原理:固体有机物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变。
通常升高温度,溶解度增大,热饱和溶液,降低温度,其溶解度下降。
溶液变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物及杂质在不同温度时溶解度的不同,从而达到分离纯化的目的。
三、实验操作:1.扇形滤纸的折叠方法:将12.5cm圆滤纸按图(1)先折为二,再沿2,4折成1/4。
然后再沿1,2的边沿折至4、2;2,3的边沿折至2,4,分别在2、5至2、6处产生新的折纹。
继续将1,2折向2,6;2,3折向2,5,分别得到2,7和2,8的折纹,如图(2)。
同样以2,3对2,6;1,2对2,5分别折出2,9和2,10的折纹,如图(3)。
最后在8个等份的每一个小格中间,以相反的方向折成16等份,如图(4)。
结果得到折扇一样的排列。