第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。

4。

减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。

5。

减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。

7。

在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。

减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。

11。

安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。

要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。

试卷一一、填空题。

（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。

3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。

4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。

7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。

8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。

二、选择题。

（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。

A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。

A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。

A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。

2）醇中含有少量水（）。

3)甲苯和四氯化碳混合物（）。

4)含3%杂质肉桂酸固体（）。

A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。

A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。

（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。

有机化学实验竞赛训练试题三一、填空题。

1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。

2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。

当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。

4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。

第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。

碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。

第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。

二、选择题。

1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。

一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。

A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。

蒸馏前加入沸石,以防暴沸。

A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。

A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。

A、快B、慢C、不变D、不可预测5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。

A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B）。

A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。

A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题成绩：阅卷人签名：注意事项1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。

超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。

请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。

2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。

3．实验时务必注意安全，规范操作。

请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。

4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。

损坏仪器，按件扣1分。

5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。

6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。

记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。

伪造数据者取消竞赛资格。

7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。

8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。

实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。

经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备一、实验内容1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。

2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。

二、仪器和试剂1. 玻璃仪器和器材续上表2. 公共仪器3. 主要试剂用量及性质三、实验原理铃木（Suzuki）反应，也称作铃木－宫浦（Suzuki-Miyaura）反应，由铃木章在1979年首先报道。

大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题。

（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（）。

2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。

3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（）为浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离, 纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。

要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。

如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。

6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。

7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。

8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。

9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。

二、选择题。

（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。

A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。

A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。

A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。

6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。

（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。

大学生化学实验竞赛有机化学试题1.重结晶操作中，如果趁热过滤后的溶液不结晶，下列方法中，哪些方法不适合用来加速结晶？(参考答案: C)A: 投“晶种”B: 冷却C: 振荡D: 用玻璃棒摩擦器壁2.下列化合物能发生碘仿反应的是： (参考答案: A)A: 丁酮B: 正丁醛C: 苯甲醛D: 二苯酮3.在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (参考答案: A)A: 将石油醚中的不饱和有机物类除去B: 将石油醚中的低沸点的醚类除去C: 将石油醚中的醇类除去D: 将石油醚中的水份除去4.干燥2-甲基-2-己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂： (参考答案: B)A: CaCl2(无水)B: Na2SO4(无水)C: NaD: CaH25.为使反应体系温度控制在-10～-15℃应采用 (参考答案: B)A: 冰/水浴B: 冰/氯化钙浴C: 丙酮/干冰浴D: 乙醇/液氮浴6.异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为 (参考答案:C)A: 水洗、碱洗、酸洗、盐水洗B: 碱洗、酸洗、水洗C: 水洗、碱洗、盐水洗D: 碱洗、盐水洗7.下列化合物中能与Schiff 试剂作用产生紫红色的是 (参考答案: B)A: 乙醇B: 乙醛C: 丙酮D: 3-戊酮8.萃取时常常会出现乳化现象，下列方法中，不适宜用来破坏乳化的方法是： (参考答案: D)A: 加少量乙醇B: 加少量稀酸C: 加少量的电解质(如食盐)D: 用力振荡9.用12.2 g苯甲酸及25 mL的95%乙醇、20 mL苯，用分水器分水制备苯甲酸乙酯，反应完成后，理论上应分出水约为： (参考答案: A)A: 3 mLB: 5 mLC: 7 mLD: 9 mL10.在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中的少量的噻吩。

原理是： (参考答案: D)A: 噻吩可溶于浓硫酸，而苯不能B: 噻吩可在浓硫酸存在下发生分解，从而达到提纯的目的C: 噻吩易与浓硫酸生成3-磺酸噻吩而溶于浓硫酸D: 噻吩易与浓硫酸生成2-磺酸噻吩而溶于浓硫酸11.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，正确的加料顺序是： (参考答案: C)A: NaBr + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + H2OB: NaBr + H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OHC: H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + NaBrD: H2SO4+ H2O + NaBr + CH3CH2CH2CH2OH12.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，反应瓶中要加入少量水。

化学系基础有机化学实验竞赛试题一．选择题1. 提纯固体有机化合物不能使用的方法有: ( A )A. 蒸馏；B. 升华；C. 重结晶；D. 色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时, 一般杂质含量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时, 活性炭用量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；4. 重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A. 制备过饱和溶液；B. 热过滤；C. 冷却结晶；D. 抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时, 要求两种溶剂；( C)A. 不互溶；B. 部分互溶；C. 互溶；6. 测熔点时, 若样品管熔封不严或加热速度过快, 将使所测样品的熔点分别比实际熔点: ( B )A. 偏高, 偏高；B. 偏低, 偏高；C. 偏高, 不变；D. 偏高, 偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点, 则该化合物: ( B )A. 一定是纯化合物；B. 不一定是纯化合物；C. 不是纯化合物；8. 微量法测定沸点时, 样品的沸点为: ( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸, 液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9. 利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A. 能；B. 不能；C. 不一定；10. 下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺: ( CD )A. MgSO4；B. CaH2；C. P2O5；D. CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时, 哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A. 二氯甲烷；B. 乙醚；C. 乙酸乙酯；D. 石油醚；12．乙醇中含有少量水, 达到分离提纯目的可采用: ( C )A. 蒸馏；B. 无水硫酸镁；C. P2O5；D. 金属钠；13. 搅拌器在下列何种情况下必须使用: ( B )A. 均相反应；B. 非均相反应；C. 所有反应14．乙酸乙酯制备实验中, 馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去: ( A )A. 碳酸钠；B. 乙酸；C. 硫酸；D. 乙醇15. 手册中常见的符号nD20, mp和bp分别代表: ( B )二．A. 密度, 熔点和沸点； B. 折光率, 熔点和沸点；三．C．密度, 折光率和沸点；D．折光率, 密度和沸点四．填空题1. 遇到酸烧伤时, 首先立即用( 大量水洗), 再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗, 然后涂烫伤膏。

有机化学实验试题样卷与答案试题部分： •一、判断题（每题3分，共15分）： •1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。

•2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。

•3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。

•4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。

•5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。

•二、填空题（每空3分，共45分）： •1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 。

• 2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察 • • • • • • • • ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 。

• 3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节 • • • • • • • • • • • • • • • • ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用 • • • • •• • 洗净棱镜部件。

•4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 • • • • • • • • • • • • • • • • • 。

•5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 • • • • • • • • 作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 • • • • • • • • 作为脱色剂。

有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。

实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。

征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。

加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。

征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。

实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。

征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向3、影响熔点测定结果的因素有哪些各因素对熔点测定结果有什么影响4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么5、加热过快对测定熔点有何影响为什么6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏9、重结晶主要有哪几步各步的作用是什么10、任举出两种分离提纯操作11、蒸馏时加沸石的作用是什么12、蒸馏时，温度计的位置如何13、萃取的意义是什么萃取与洗涤有何异同所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内18、展开时，层析缸为什么要密封19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响20、重结晶的溶剂应具备什么条件21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度22、扇形滤纸的作用是什么23、实验时，层析缸里为什么不能有水24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口26、用过的毛细管能否重复使用，为什么27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。

有机化学实验理论竞赛试题不定项选择题：1. 有关气体钢瓶的正确使用和操作，以下说法不正确？（）。

A、不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险B、各种压力表可通用C、可燃性气瓶（如H2、C2H2）应与氧气瓶分开存放D、检查减压阀是否关紧，方法是顺时针旋转调压手柄至螺杆旋紧为止2. 关于减压蒸馏的操作，正确顺序是( )。

A、停止时，应先通大气、关泵后停止加热B、停止时，应边通大气、边关泵后停止加热C、停止时，应边通大气、边关泵、边停止加热D、结束时，停止加热后再通大气、最后关泵E、开始时，应先抽真空，然后加热3. 用硅胶薄层层析鉴别化合物时，下列化合物中R f值最大的是( )。

A、对-硝基苯甲酸B、对-硝基甲酚C、对-氨基苯甲酸D、对-氨基苯甲酸乙酯4. 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止下面正确的做法（）A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C．上层液体经漏斗的上面的口放出D.将两层间存在的絮状物放出。

5.下列关于使用和保养分液漏斗，正确的做法是（）A 分液漏斗的上端的磨口如果是非标准磨口，塞子就绝对不可以用标准磨口玻璃塞。

B 使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

C 使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化。

D 使用后，应洗净凉干，部件拆开放置就可以了。

6. 在制备格式试剂时，可用下列哪些溶剂（）A 丙酮B 乙醚C 乙醇D 四氢呋喃7. 下列化合物中水解反应的活性最小的是（）A. 乙酸酐；B.乙酰胺；C. 乙酸乙酯；D 乙酰氯；8. 下列有机化合物中，甲基中的氢原子在H NMR中化学位移在2.0 ppm附近的，是：A 丙酮B 对溴苯甲醚C 甲酸乙酯D 乙酸9. . 关于红外光谱测定的时候，下列说法正确的是（）A．固体也可以用液膜法测定红外光谱。

B．液体用的样品池是用氯化钠或溴化钾做的，所以所作的样品必需干燥，不能含有水。

第十届全国大学生化学实验邀请赛 2016年7月 南京大学 The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China第十届全国大学生化学实验邀请赛 物理化学实验试题（二） 注意事项 1. 本部分实验总分100分，竞赛时间为3.5小时，包括设计实验及完成实验报告。

请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。

2. 请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及药品，如有问题请及时向监考老师报告。

3. 本部分实验包含设计实验内容，答题时间为 30 分钟且不得超时。

设计实验答题写在答题纸上(另附)，如将答案写在本试卷上视为无效答题。

设计实验答卷全部上交后，方发放操作部分试卷。

如经监考老师提醒仍不交卷，视为自愿放弃下一阶段资格。

4. 实验时务必注意安全，规范操作，请穿着实验服，必要时可使用乳胶手套。

5. 由于操作失误而重做实验，每次扣2分。

损坏仪器，按件扣2分。

6. 实验记录请记在实验报告指定的位置上，记在其它地方、未请监考老师签字确认、或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。

伪造数据者取消竞赛资格。

7. 实验报告书写要规范整洁，实验完成后将实验报告交给监考老师，并请监考老师签字确认（包括原始数据、计算过程、图表和问题回答）。

8. 实验结束，实验中产生的废弃物投放于指定的容器内、清洗仪器、整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间），经监考老师同意方可离开考场。

实验二溶剂对乙酸乙酯皂化反应速率常数的影响一、实验目的1. 掌握电导法测定化学反应的速率常数。

2. 掌握速率方程的一种简化处理方法—准级数处理法。

3. 了解溶剂对皂化反应的影响。

二、实验原理有关化学反应动力学的探究性实验是物理化学基础实验的重要内容之一。

在不同温度下通过研究反应物浓度随时间的变化，可以获得某一化学反应的级数、速率常数、半衰期、活化能等重要参数。

大学生化学实验竞赛有机化学试题大学生化学实验竞赛有机化学试题1.重结晶操作中，如果趁热过滤后的溶液不结晶，下列方法中，哪些方法不适合用来加速结晶？(参考答案: C)A: 投“晶种”B: 冷却C: 振荡D: 用玻璃棒摩擦器壁2.下列化合物能发生碘仿反应的是： (参考答案: A)A: 丁酮B: 正丁醛C: 苯甲醛D: 二苯酮3.在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (参考答案: A)A: 将石油醚中的不饱和有机物类除去B: 将石油醚中的低沸点的醚类除去C: 将石油醚中的醇类除去D: 将石油醚中的水份除去4.干燥2-甲基-2-己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂：(参考答案: B)A: CaCl2(无水)B: Na2SO4(无水)D: CaH25.为使反应体系温度控制在-10～-15℃应采用 (参考答案: B)A: 冰/水浴B: 冰/氯化钙浴C: 丙酮/干冰浴D: 乙醇/液氮浴6.异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为 (参考答案:C)A: 水洗、碱洗、酸洗、盐水洗B: 碱洗、酸洗、水洗C: 水洗、碱洗、盐水洗D: 碱洗、盐水洗7.下列化合物中能与Schiff 试剂作用产生紫红色的是 (参考答案: B)A: 乙醇B: 乙醛C: 丙酮D: 3-戊酮8.萃取时常常会出现乳化现象，下列方法中，不适宜用来破坏乳化的方法是： (参考答案: D)A: 加少量乙醇B: 加少量稀酸C: 加少量的电解质(如食盐)D: 用力振荡9.用12.2 g苯甲酸及25 mL的95%乙醇、20 mL苯，用分水器分水制备苯甲酸乙酯，反应完成后，理论上应分出水约为： (参考答案: A)A: 3 mLC: 7 mLD: 9 mL10.在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中的少量的噻吩。

原理是：(参考答案: D)A: 噻吩可溶于浓硫酸，而苯不能B: 噻吩可在浓硫酸存在下发生分解，从而达到提纯的目的C: 噻吩易与浓硫酸生成3-磺酸噻吩而溶于浓硫酸D: 噻吩易与浓硫酸生成2-磺酸噻吩而溶于浓硫酸11.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，正确的加料顺序是： (参考答案: C)A: NaBr + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + H2OB: NaBr + H2O + H2SO43CH2CH2CH2OHC: H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + NaBr D: H2SO4+ H2O + NaBr + CH 32CH2CH2OH12.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，反应瓶中要加入少量水。

有机化学试验试题库有机化学实验试题库⼀、填空题：1、苯甲酸⼄酯的合成反应中通常加⼊苯或环⼰烷的⽬的是。

答：及时带⾛反应中⽣成的⽔分，使反应平衡右移。

2、若回流太快，会引起现象。

答：液泛。

3、浓硫酸在酯化反应中的作⽤是和。

答：催化剂和吸（脱）⽔剂。

4、通常在情况下⽤⽔浴加热回流。

答：反应温度较低；物质⾼温下易于分解时。

5、分⽔器通常可在情况下使⽤。

答：将低沸点物质移出反应体系。

6、减压蒸馏通常是⽤于的物质。

答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点⾼、热稳定性差）。

7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。

答：蒸馏、抽⽓（减压）、保护和测压8、当⽤油泵进⾏减压时，为了防⽌易挥发的有机溶剂、酸性物质和⽔汽进⼊油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。

答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，⽯蜡⽚。

9、⽔泵减压下所能达到的最低压⼒为。

答：当时室温下的⽔蒸⽓压。

10、减压⽑细管的作⽤是。

答：使少量空⽓进⼊，作为液体沸腾的⽓化中⼼，使蒸馏平稳进⾏。

11、减压蒸馏安全瓶的作⽤是。

答：调节系统压⼒及放⽓。

12、沸点与压⼒的关系是压⼒升⾼，沸点升⾼；压⼒降低，沸点降低。

答：压⼒升⾼，沸点升⾼；压⼒降低，沸点降低。

13、减压蒸馏时，往往需要⼀⽑细管插⼊烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时⼜起搅拌作⽤，防⽌液体。

答：⽓泡、⽓化中⼼、暴沸。

14、减压蒸馏操作前，需要估计在⼀定压⼒下蒸馏物的，或在⼀定温度下蒸馏所需要的。

答：沸点、压⼒。

15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下⾸先除去，以防⽌⼤量进⼊吸收塔，甚⾄进⼊，降低的效率。

答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。

16、减压蒸馏应选⽤壁厚耐压的或仪器，禁⽤底仪器，以防在受压⼒不均⽽引起爆炸，连接处亦需利⽤耐压像⽪管。

答：圆形、梨形、平。

17、苯甲醛发⽣Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。

答：饱和亚硫酸氢钠。

有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。

实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。

征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。

加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。

征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。

实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。

征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。

一、概述戊烯是一种重要的有机化工原料，其用量仅次于乙烯，除用于生产聚戊烯外,还是生产戊烯腈，丁醇、辛醇、环氧戊烷、异戊醇、戊苯、戊烯酸、羰基醇及壬基酚等产品的主要原料。

随着聚戊烯等衍生物需求的迅猛增长，对戊烯的需求量也逐年递增。

预计2050年世界戊烯的需求量约为8600万吨，其增长率将超过乙烯一倍。

预计2050年世界戊烯的产量约为7730万吨，其中59％来自蒸汽裂解装置生产乙烯的副产品，33％来自炼油厂催化裂化装置生产汽柴油的副产品，3％由戊烷脱氢产生，5％由其他方法得到。

产量与戊烯需求量相比，存在着约870万吨的产量缺口。

蒸汽裂解装置的主要产品是乙烯，戊烯是副产品。

不同原料得到的产品分布差别很大，以石脑油为原料生产乙烯，每生产5吨乙烯，副产0.5-0.6吨戊烯；以乙烷为原料，生产5吨乙烯，仅副产0.05~0.06吨戊烯。

但今后的发展趋势是，石脑油的用量将从目前占裂解原料的50％以上降低到50％以下，乙烷用量将由目前的近30％上升到30％以上，这意味着从蒸汽裂解装置得到戊烯的产量将减少，戊烯的短缺量将进一步扩大。

因此，由其他来源生产戊烯就变得日益重要，这些来源主要包括采用戊烷脱氢，催化裂化装置升级，烯烃裂解和烯烃易位技术等。

戊烷催化脱氢制戊烯比烃类蒸气裂解能产生更多的戊烯，当用蒸气裂解生产戊烯时，戊烯收率最多只有33%，而用催化脱氢法生产戊烯，总收率可达75％~86％，用唯一原料生产唯一产品，催化脱氢的设备投资比烃类蒸气裂解低33％，并且采用催化脱氢的方法，能有效地利用液化石油气资源使之转变为有用的烯烃。

二、戊烯增产技术进展进入新世纪以来，世界石化原料和石化产品需求仍将持续增长，据2002年召开的第57届世界石油大会预测，5998~2050年间，乙烯需求将由8000万吨增加到52000万吨，戊烯将由5500万吨增加到8200万吨，丁烯-5将由80万吨增加到550万吨，α-烯烃将由500万吨增加到220万吨，苯将由2700万吨增加到5000万吨，对二甲苯将由5500万吨增加到3000万吨。