亚硫酸品红法检测水发食品中甲醛的线性关系_刘志明
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水豆腐中吊白块的检测刘志明,孟令,张瑞(黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江 大庆 163319)摘 要:用大豆和葡萄糖酸-δ内酯为原料制作水豆腐。
制作过程中加入吊白块,用酸碱滴定法分别测定水豆腐压滤液、离浆液和蒸馏液中甲醛含量。
相同实验条件下,单位质量豆腐的蒸馏液、压滤液和离浆液中甲醛含量依次减小。
该法测定甲醛回收率在90 %以上(未计豆腐中残留量),操作简便易行,结果准确。
关键词:水豆腐;吊白块;酸碱滴定中图分类号:TS214.2;文献标识码:A ;文章篇号:1673-9078(2007)11-0075-03Determination of Formaldehyde in the Production of BeancurdLIU Zhi-ming, MENG Ling, ZHANG Rui(College of Food Science, Heilongjiang August First Land Reclamation University, Daqing 163319, China)Abstract: Formaldehyde was used in the production process of the beancurd using soybean and gluconic acid-δ lactone as main materials. The formaldehyde contents in tofu filtrate, liquid separated from beancurd and the distillate of beancurd were measured by acid-base titration. Under the sameexperimental conditions and in the tofu samples with same weight, formaldehyde contents in the distillate, filtrate and liquid separated from beancurd were reduced in turn. The recovery rate of formaldehyde with this method was higher than 90 % (not including the beancurd residue). This researchprovided a simple and accurate method for the determination of formaldehyde in the production of beancurd.Key words: beancurd; formaldehyde; acid-base titration水豆腐含有丰富的大豆蛋白和氨基酸,常食可以降低血压,补充钙质,美容瘦身,是深受欢迎的大众食品。
MES中甲醇含量的测定方法闫希变(南风化工集团技术中心,山西运城044000)摘要:建立了一种品红亚硫酸比色法测定MES中甲醇含量的方法。
甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛,甲醛与亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较达到测定MES中甲醇含量的目的。
经多次实验证明甲醇含量在0-1.0mg/15ml范围内吸光度呈现良好的线性关系。
线性回归方程y=0.2037x-0.02833,相关系数γ=0.9986。
此法快速、准确、灵敏度高。
实测样品中甲醇的回收率为91.3%——103.7%、相对标准偏差(n=6)为1.33%——3.33%。
关键词:MES; 甲醇;亚硫酸品红;分光光度法脂肪酸甲脂磺酸盐(MES)是采用天然可再生资源原料椰子油、棕榈油等油脂原料经酯交换、磺化及中和等工序后得到的一种性能优异的表面活性剂,因其具有优良的钙皂分散能力、低刺激性和良好的生物降解性等优异性能,因而受到广泛的关注。
MES生产工艺中,酯化反应阶段及降低副产物二钠盐[1]含量都要加入甲醇。
甲醇是一种易燃易爆的化学品,对人体有很大的危害,可使视神经系统视网膜发生病变,过量吸入会使人失明,甲醇还能使人体造成严重性中毒[2],因此MES中甲醇的检测显得尤为重要。
目前MES中甲醇含量的测定没有国家标准,查询相关资料,甲醇的测定检测方法主要有分光光度法和气相色谱法[3]。
气相色谱法需要配置顶空进样器,仪器昂贵,不适合于实验室的普遍使用。
甲醇的分光光度法测定有品红亚硫酸比色法[4]和变色酸比色法[5]可供选择,但由于体系影响变色酸比色法显色随浓度变化不明显,所以选用品红亚硫酸比色法测定,取得了满意的效果。
该方法采用常用仪器设备,操作简便、重现性好、线性范围宽及灵敏度高,为测定MES中甲醇含量提供了一个科学的分析方法。
1 实验部分1.1 实验原理甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化成甲醛,其过量的高锰酸钾用草酸还原,然后加入亚硫酸品红,使之与甲醛起显色反应,从其呈现颜色的深浅与标准比较,比色测定试样中甲醇的含量。
品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的试验甲醇是一种危险的有机溶剂,由于其高度活性的燃烧性能,长期存在于环境中。
为了确定甲醇在环境中存在的量,研究者已经使用了多种不同的分析方法。
在这些分析方法中,品红亚硫酸法测定甲醇是最常用的方法之一。
然而,由于甲醇的干扰,该法的结果并不总是准确的。
因此,本实验旨在研究甲醇测定中的干扰因素,以期确定其准确度。
本实验的研究方法采用了品红亚硫酸法来测定甲醇。
具体方法如下:首先,将样品容器加入品红二氯酸和硝酸钠溶液,并搅拌;然后,加入亚硫酸钠调节pH值至2.0;最后,测定,比色结果与标准曲线进行比较,计算出含量。
为了分析甲醇测定中的干扰因素,本实验采用了全方位的分析方法。
首先,我们使用不同比例的硅胶和硼酸盐两种试剂进行稀释,以确定比例对结果的影响;然后,我们使用饱和Na2SO4溶液,来研究试剂滴定过程中Na2SO4的影响;最后,我们使用不同浓度的亚硫酸钠溶液,来研究pH的影响。
经过实验,我们发现,改变比例对最终结果的影响最小,改变Na2SO4的浓度会导致结果的偏离,而改变pH值会导致最终结果的大规模变化。
因此,当使用品红亚硫酸法测定甲醇时,应特别注意控制试剂的浓度和pH值,以确保测定结果的准确性。
本实验的结果表明,在使用品红亚硫酸法测定甲醇时,应注意控制试剂浓度和pH值。
由于试剂的浓度和pH值的变化会对结果产生显著影响,因此必须严格控制测试过程,以确保准确性和稳定性。
为了实现测量结果的准确性,应在实验过程中优化变量,特别是试剂浓度和pH值,并定期校正仪器温度和浓度。
除了上述变量之外,实验结果还受到检测样品的性质影响。
因此,在分析过程中,应确保样品的水平一致,其中的有机物和非有机物的浓度应维持在可控范围内,以确保测量结果的准确性。
总之,在测定甲醇时,品红亚硫酸法是一种简单有效的方法。
然而,由于有机物干扰的存在,该方法的准确性受到一定的影响。
本实验的结果表明,测定过程中的试剂浓度和pH值是两个最受影响的因素。
SPJLBJ007 白酒甲醇的测定品红亚硫酸光度法SP_JL_BJ_007白酒品红亚硫酸光度法1 范围本方法采用品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇以g/100mL报告其结果2 原理甲醇经氧化生成甲醛与标准系列比较定量ρ约1.70g/mL3.2 盐酸ρ约1.84 g/mL3.4 硫酸13.4 亚硫酸钠溶液磷酸溶液加入15mL磷酸与70mL水的混合溶液中混匀为防止氧化能力下降3.6 草酸2H2O)1+1 3.7 品红1g/L称取0.10g碱性品红的热水60mLÎüÈ¡ÉϲãÇåÒºÂËÓÚ100mL容量瓶中100g/L 1 mL盐酸充分混匀如溶液有颜色贮于棕色瓶中溶液呈红色时应重新配制6ÓÃëϸ¹ÜÆøÏàÉ«Æ×·¨²â¶¨ÆäÖм״¼ÔÓ´¼ÓÍ加4份水3.9 甲醇标准溶液或准确移取1.26 mL密度为0.7931g/mL 的甲醇置于100 mL容量瓶中置低温保存3.10 甲醇标准使用液10mg/mLÒÔˮϡÊÍÖÁ¿Ì¶È´ËÈÜÒº1mL含1mg甲醇0.050.200.40相当00.10.30.5mg 甲醇分别置于25mL带塞比色管中65.1.2各加水至5mLÁ×ËáÈÜÒº(30g/L)·ÅÖÃ10分钟12mL草酸混匀使之褪色亚硫酸溶液(1g/L)ÓÚ20ÓÃ1cm吸收皿以空白管调节零点绘制工作曲线5.2样品的测定5.2.1取样根据样品中乙醇浓度适当取样40%取0.8mL60%取0.5mLͬʱ×÷¿Õ°×ÊÔÑé²âÁ¿ÆäÎü¹â¶È6 结果计算按下式计算样品中甲醇的含量X g/100mL显色液中甲醇的质量 V mL²»µÃ³¬¹ý10%1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中4.22。
食品安全检测技术实验报告姓名:学号:成绩:2010-6-26实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇姓名:日期:一、实验目的1、掌握甲醇测定的原理2、掌握甲醇测定的方法二、实验原理甲醇经氧化成加醛后,与品红亚硫酸作用生成紫色化合物,与标准系列定量。
过量的高锰酸钾和硫酸反应,生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。
三、实验试剂及仪器(一)试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液:称取3克高锰酸钾,加入15毫升磷酸与70毫升水混合,溶解后加水到10毫升。
贮存在棕色瓶中。
2、草酸-硫酸溶液:称取5克无水草酸溶解与硫酸中至100毫升。
品红亚硫酸溶液:称取0.1克碱性品红,分次加入60毫升80度的水研磨,吸取上清液于100毫升容量瓶中,冷却后加入10毫升亚硫酸氢钠溶液和1毫升盐酸,过夜。
3、甲醇标准溶液:称取 1.000克甲醇,置于100毫升容量瓶中,加水稀释到刻度,再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中,加水稀释到刻度,作为甲醇标准使用液。
4、无甲醇乙醇溶液:取0.3毫升,检验是否显色,如果显色则重新蒸馏。
(二)仪器1、分光光度计(722S)四、实验方法1、分别在0~5号比色管中加入1毫克/毫升的甲醇标准溶液0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升(相当于0.1毫克、0.2毫克、0.4毫克、0.6毫克、0.8毫克、1毫克)。
再分别于比色管中,加入0.5毫升无甲醇乙醇。
再在比色管中各加水至5毫升,再各加入5毫升品红-亚硫酸溶液,混匀,放置10分钟,再各加入2毫升草酸硫酸溶液,混匀,使之褪色,再加入5毫升品红亚硫酸溶液,20度以上静置30分钟,用2厘米比色皿,用零管调零点,于590纳米波长处测吸光度,得到标准曲线方程。
2、取1毫升白酒于于比色管中,再按照上述标准曲线制作时方法操作,测定样品的吸光度。
3、试样结果计算公式:X=试样中甲醇的含量,单位为克每百毫升(克/100毫升);m=测定试样中甲醇的质量,单位毫克;v=试样体积,单位为毫升计算结果保留两位有效数字。
品红-亚硫酸法测白酒中甲醇条件优化佚名【摘要】The methanol content is an important index in liquor detection, the fuchsin-sulfurous acid spectrophotometry is usually used to determine methanol content in liquor, and the method is easily affected by the reaction temperature, reaction time and other factors. In this paper, the measurement conditions were optimized, and the best conditions were obtained as follows: the oxidation time 15 min, dosage of reductant 1.0 mL, coloration time 40 min, measuring wavelength 590 nm. The standard curve obtained under above conditions has well linear, the precision and recovery rate are in line with the requirements.%甲醇含量是白酒检测中一个重要的指标,通常采用品红-亚硫酸分光光度法测其含量,该方法易受反应温度、反应时间等因素影响,对测量条件进行了优化,即氧化时间15 min、还原剂用量1.0 mL、显色时间40 min、测量波长590 nm,在该条件下获得的标准曲线的线性较好,测定的精密度和回收率均符合要求。
【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】4页(P1987-1989,2009)【关键词】品红-亚硫酸法;甲醇;条件优化【正文语种】中文【中图分类】O657我国白酒的生产饮用历史悠久,生产和消费量是目前世界上最大的,因而白酒的质量非常重要。