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高良姜药材中4种有效成分的含量测定陈平;郭晓玲;梁汉明;冯毅凡【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2008(24)5【摘要】目的建立评价高良姜药材质量的含量测定方法.方法采用DiamonsilTMC18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为220 nm.结果 :高良姜素、山柰素-4′甲醚、5-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧苯基) 1-苯-3-庚酮、5-羟基-1,7-双苯-3-庚酮的线性范围分别为0.267～1.328 μg、0.103 4～0.517 μg、0.310 8～1 554 0 μg、0.247 3～1.236 μg,平均回收率分别为100.9%、97.0%、96.8%、99.0%,RSD值分别为1.7%、1.4%、1.8%、0 6%.结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于高良姜药材的质量控制.【总页数】3页(P462-464)【作者】陈平;郭晓玲;梁汉明;冯毅凡【作者单位】广东药学院,中心实验室,广东,广州,510006;广东药学院,中心实验室,广东,广州,510006;广东药学院,中心实验室,广东,广州,510006;广东药学院,中心实验室,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.板蓝根药材中有效成分的含量测定研究 [J], 丁越;张彤;陶建生2.冬凌草药材及其制剂有效成分含量测定方法研究进展 [J], 樊东升;陈洁忠;王艳丽;田瑞昌3.山楂药材中八种降血脂有效成分的提取与HPLC含量测定 [J], 罗嘉琪;许滨;陈雨;梁生旺4.广东道地药材高良姜中重金属含量测定及质量评价 [J], 张鑫;李克杰;杨全;程轩轩;张春荣;唐晓敏;周良云;潘利明5.姜黄药材中有效成分含量测定 [J], 陈晋红;李伟荣;刘大伟;黄天来;宓穗卿;王宁生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高良姜配方颗粒Gao1ian⅛jiangPeifangke1i【来源】本品为姜科植物高良姜A/pimZ Officinarum HanCe.的干燥根茎经炮制并按标准汤剂主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取高良姜饮片5500g,加水煎煮，收集挥发油适量，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%~18%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,加入挥发油β-环糊精包合物，混匀,制粒，制成IOOOg,即得。
【性状】本品为浅棕色至红棕色的颗粒；气香，味辛辣。
【鉴别】取本品1g,研细，加乙酸30m1,加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯ImI使溶解，作为供试品溶液。
另取高良姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷.乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【指纹图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8μm）；以乙晴为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为30℃；检测波长为215nm.理论板数按高良姜素峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~49→1091→904~610→1290→886-1512→2088―8015~2020→3080→7020-3030→5070→5030-3250→7050→3032~3570→10030→035~39100039-40100→90→91参照物溶液的制备取高良姜对照药材1g,加水25m1,加热回流60分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。
酶解辅助提取高良姜中高良姜素的工艺研究高良姜具有辛温解表、祛风散寒的功效，现代医学研究发现，高良姜中含有挥发油、三萜类化合物等，其中高良姜素具有抗炎、镇痛、抗癌、抗氧化等作用，而通过本课题的研究，从植物中提取高良姜素。
本实验以传统的水提和醇提工艺为基础，同时选择了几种优良的酶进行筛选，在本实验条件下对目标产物的提取率、纯度均达到90%以上，酶解工艺对提取率、纯度没有影响，且操作简单，设备成本低廉，投资少，因此本工艺适用于生产。
高良姜中含有挥发油、三萜类化合物等，可以采用水提醇沉的方法从高良姜中提取高良姜素，而高良姜素具有很好的抗炎、镇痛、抗癌、抗氧化等作用，因此本实验将选择合适的酶，将其作为辅助提取剂，研究酶解辅助提取高良姜中高良姜素的工艺，并采用方法对比实验确定最佳的酶解条件。
将高良姜中的成分提取出来后，对高良姜素进行分离和纯化，可以利用气相色谱-质谱联用仪对高良姜素进行分离纯化，采用紫外分光光度计对高良姜素的纯度进行检测，以酶解条件优化为基础，找出一种最佳的高良姜素酶解条件，从而得到高良姜中的主要有效成分高良姜素。
方法对比试验表明，传统的水提醇沉法由于方法复杂、设备昂贵、能耗大，且在提取过程中容易受水体环境因素影响，影响最终产品的收率，高良姜中挥发油提取的收率只有52.5%，因此高良姜素的提取工艺可以采用水提醇沉法。
水提醇沉的缺点是工艺繁琐、时间长，溶剂残留量高，难以进行精制，因此高良姜素的提取工艺最佳为水提醇沉。
本文针对各种方法提取高良姜素的缺点进行改进，选择合适的酶进行酶解提取，使酶解工艺既保证了提取的产率又满足工艺的实用性，并确定了适宜的提取温度、提取时间和提取次数。
通过比较试验，确定本实验最佳的水提醇沉的提取工艺，以获得更高的收率。
本实验也进行了原料的预处理，以除去原料中的无机盐和金属离子，提高最终产品的质量。
本实验也考察了各种条件对高良姜素的提取率的影响，采用方法对比实验的方法，在最佳的条件下，对比试验结果显示，高良姜中的主要有效成分高良姜素以酶解的工艺最佳，得到高良姜素的纯度也更高。
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆柱形，多弯曲，有分枝，长5～9cm，直径1～1.5cm。
表面棕红色至暗褐色，有细密的纵皱纹和灰棕色的波状环节，节间长0.2～1cm，一面有圆形的根痕。
质坚韧，不易折断，断面灰棕色或红棕色，纤维性，中柱约占1／3。
气香，味辛辣。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察本品横切面：表皮细胞外壁增厚，有的含红棕色物。
皮层中叶迹维管束较多，外韧型。
内皮层明显。
中柱外韧型维管束甚多，束鞘纤维成环，木化。
皮层及中柱薄壁组织中散有多数分泌细胞，内含黄色或红棕色树脂状物；薄壁细胞充满淀粉粒。
HS-SPME-GC-MS鉴别高良姜及大良姜
高良姜和大良姜是两种常见的姜类植物，它们在食品加工和药用方面都有着重要的作用。
由于它们在外观上非常相似，因此很难通过肉眼来区分它们。
为了准确鉴别高良姜和大良姜，科学家们使用了HS-SPME-GC-MS技术，这种技术能够通过分析植物中的挥发性成分来进行鉴别。
本文将介绍HS-SPME-GC-MS技术的原理和应用，以及如何利用这种技术来鉴别高良姜和大良姜。
1. HS-SPME-GC-MS技术原理
HS-SPME-GC-MS技术是一种结合了固相微萃取（SPME）、气相色谱（GC）和质谱（MS）的分析方法。
样品中的挥发性成分会被吸附到SPME纤维上，然后用气相色谱-质谱联用技术进行分离和检测。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优点，可以对复杂的混合物进行分析和鉴别。
在进行高良姜和大良姜的HS-SPME-GC-MS鉴别时，首先需要准备样品，并将其放入SPME纤维中进行吸附。
然后，将SPME纤维插入气相色谱柱中，进行挥发性成分的分离和检测。
通过质谱的检测和分析，可以得到高良姜和大良姜挥发性成分的组成和相对含量，从而实现它们的鉴别。
通过HS-SPME-GC-MS技术对高良姜和大良姜进行鉴别，可以得到它们挥发性成分的含量和组成信息。
研究表明，高良姜和大良姜的挥发性成分中含有大量的姜酚、姜烯和姜油酮等成分，但它们的相对含量有所不同。
通过比对样品的挥发性成分，可以发现高良姜和大良姜在姜酚、姜烯和姜油酮等成分的相对含量上存在差异，从而实现它们的准确鉴别。
热带作物学报2021,42(1):001-006Chinese Journal of Tropical Crops高良姜叶绿体基因组测序与特征分析黄琼林广东医科大学，广东湛江524023摘要：为了探究高良姜的叶绿体基因组特征及其系统进化发育关系，本研究以高良姜总DNA为材料，采用NovaSeq 高通量测序平台进行高良姜叶绿体基因组测序，并基于生物信息学方法进行高良姜叶绿体基因组的图谱构建及注释分析。
结果表明:高良姜叶绿体基因组全长162137bp,呈典型的环状四段式结构，包括87264bp的大单拷贝区、15349bp 的小单拷贝区以及2个29762bp的反向互补重复区；共编码132个基因，其中蛋白编码基因86个、核糖体RNA基因8个以及转运RNA基因38个。
高良姜叶绿体基因组密码子偏好性较弱，偏向于以A/T碱基结尾。
碱基替换分析表明，高良姜叶绿体基因组中大多数编码基因的碱基替换没有引起氨基酸的改变。
基于20种物种叶绿体基因组的系统发育分析发现，高良姜与同属植物艳山姜、益智的亲缘关系更近。
本研究获得了高良姜的叶绿体基因组特征信息，为高良姜资源保护、遗传进化和品种选育奠定了基础。
关键词：高良姜；叶绿体基因组；密码子偏好性；碱基替换分析；系统发育分析中图分类号：S813.3文献标识码：AComplete Sequencing and Analysis of Chloroplast Genome from Alpinia officinarum HanceHUANG QionglinGuangdong Medical University,Zhanjiang,Guangdong524023,ChinaAbstract:To explore the chloroplast genome features and phylogenetic relationship of Alpinia officinarum Hance,total DNA of A.offlclnarum was used to sequence by NovaSeq,the high-throughput sequencing platform.And then the chloroplast genome of A,officinarum was annotated and analyzed based on bioinfbrmatics.The results showed that the chloroplast genome of4officinarum exhibited a typical four-stage structure with a length of162137bp and was composed of a large single-copy region(87264bp),a small single-copy region(15349bp)and two inverted repeat regions (29762bp).A total of132genes were annotated in the chloroplast genome of A.officinarum,including86protein-coding genes,8rRNA genes and38tRNA genes.The codon preference in the chloroplast genome was weak,and the codon tended to end with A/T bases.The codon replacement in the majority of coding genes did not lead to the alteration of amino acids.Additionally,phylogenetic analysis in the chloroplast genome of20species revealed A.officinarum shared closer relationship with A.zerumbet and A.oxyphylla.Collectively,this study reported the characteristic information of A.officinarum chloroplast genome,which would provide a firm foundation for the researches on genetic evolution and variety breeding of A.officinarum.Keywords:Alpinia officinarum',chloroplast genome;codon preference;base replacement;phylogenetic analysisDOI:10.3969/j.issn.l000-2561.2021.01.001高良姜(Alpinia officinarum Hance)为姜科山姜属多年生草本植物，主产于广东、广西和海南，其根茎入药可散寒止痛，温中止呕，是我国传统大宗中药材之一。
生姜生产中农药使用现状及残留检测方法研究进展罗 扬1，吴 景2*（1.长沙市农产品质量监测中心，湖南长沙 410003；2.长沙市农业科学研究院，湖南长沙 410003）摘 要：生姜具有较高的食用和药用价值，在我国广泛种植。
本文通过整理近年来发表的相关文献，介绍了生姜种植过程中出现的主要病虫害及农药使用现状，并对生姜中农药残留的前处理和检测方法进行了概述，以期对生姜生产中病虫害防治、农药残留检测及农药合理使用提供参考。
关键词：生姜；农药；残留检测Research Progress on the Current Situation of Pesticide Use and Residue Detection Methods in Ginger ProductionLUO Yang1, WU Jing2*(1.Changsha Agricultural Product Quality Monitoring Center, Changsha410003, China; 2.Changsha Academy ofAgricultural Sciences, Changsha410003, China)Abstract: Ginger has high edible and medicinal value and is widely cultivated in China. This article reviews the relevant literature published in recent years, introduces the main pests and diseases that occur during ginger cultivation, as well as the current status of pesticide use. It also provides an overview of the pre-treatment and detection methods for pesticide residues in ginger, with the aim of providing reference for pest control, pesticide residue detection, and rational use of pesticides in ginger production.Keywords: ginger; pesticide; residue detection姜，姜科多年生草本宿根植物，是一种高产作物[1]。
酶解辅助提取高良姜中高良姜素的工艺研究高良姜（ZingiberofficinaleRosc.）是一种通用的食用香料，其中含有大量的营养成分，如营养素、抗氧化物质和高良姜素等，其中的高良姜素具有多种功能，包括抗菌、抗炎、补充免疫、抗氧化、抗衰老等作用，具有治疗类风湿病、类风湿性关节炎、糖尿病性神经病变等功效。
高良姜素是一种膳食营养素，其中的安全性和有效性为调控生物功能、治愈疾病和保护身体健康的理想的物质基础。
随着生物技术的发展和应用，提取高良姜中的高良姜素成为一种受到关注的方法。
酶解辅助提取是一种新型的提取工艺，它通过酶的作用从植物中提取出活性成分，并使抗性的成分能够被溶于水或者其他溶剂、水分子中，从而使其有效的提取出来。
酶解辅助提取工艺具有节省时间、能提高植物中有效成分收率以及减少抗性成分的特点，有助于提高植物中有效成分的产量和质量。
本研究旨在利用酶解辅助技术从高良姜中提取高良姜素，采用持续的改性离子交换法、活性炭吸附和反渗透法来实现提取高良姜素的最终目的。
在实验中，首先通过超声处理将高良姜切碎成悬浮液，采用改性离子交换法对超声处理悬浮液进行处理，可以有效的去除多种有机物和水溶性非高良姜素成分，然后通过活性炭吸附法可以有效的去除多种有机物和水溶性非高良姜素成分，最后采用反渗透法可以从活性炭吸附物中有效提取出高良姜素。
实验表明，酶解辅助提取高良姜中的高良姜素工艺非常有效，在本研究中，超声处理、改性离子交换、活性炭吸附和反渗透法组合可以有效提取高良姜中的高良姜素，并且可以节省时间，提高植物中有效成分收率以及减少抗性成分，从而提高植物中有效成分的产量和质量。
本研究为进一步研究高良姜素的功能和机制提供了基础，为其应用提供了参考。
综上所述，酶解辅助提取高良姜中的高良姜素工艺非常有效，可以有效的提取出高良姜中的高良姜素，为促进高良姜素的技术应用和研究作出了重要贡献。
它可以节省时间，提高植物中有效成分收率以及减少抗性成分，从而提高植物中有效成分的产量和质量，为医药、健康产业等提供了可持续发展的理念。
高良姜有效成分测定方法的改良
摘要】目的：建立评价高良姜药材质量的含量测定方法；方法：采用DiamonsilTMC18柱（4.6 mm×200 mm，5μm），流动相为乙腈0.2％磷酸溶液，梯度洗脱，流速1 mL/min，柱温30℃，检测波长为220nm；结果：高良姜素、山柰素4′甲醚、5羟基7(4羟基3甲氧苯基）1苯3庚酮、5羟基1,7双苯3庚酮的线性范围分别为0.267～1.328μg、0.103 4～0.517μg、0.3108～1.5540 μg、
0.2473～1.236μg，平均回收率分别为100.9％、97.0％、96.8％、99.0％，RSD值分别为1.7％、1.4％、1.8％、0.6％；结论：该方法准确、简便，具有良好的重复性和稳定性，可用于高良姜药材的质量控制。
【关键词】高良姜；高效液相色谱法；黄酮；庚烷；质量控制
【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）27-0028-02
高良姜为姜科山姜属植物高良姜的干燥根茎，其性热味辛，归脾、胃经,具温胃散寒、消食止痛的功效，用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等［1］。
高良姜黄酮和庚烷均具有调节钙离子释放、抗氧化应激、抗炎、调节免疫、抗病原微生物、抑制平滑肌刺激收缩、镇痛止呕等药理作用［2］。
高良姜含有十多种黄酮类成分［3］和十多种二苯基庚烷类物质，其中高良姜素、山柰素4′甲醚、5羟基7(4羟基3甲氧苯基)1苯3庚酮 (DPHA)、5羟基1,7双苯3庚酮 (DPHC)含量比较高，因此本文选择这4个成分作为监控指标，采用HPLC法同时测定不同批号和来源的高良姜药材中的以上的2种黄酮类成分和2种庚烷类成分的含量，为全面准确控制药材质量提供了可行的依据。
一、仪器、试剂与材料
Waters2695/2996高效液相色谱仪，Empower工作站； BP210D型电子分析天平(德国Sartorius公司)；高良姜素对照品、山柰素4′甲醚对照品、DPHA、DPHC 对照品均为自制，经UV、NMR、MS确定化合物结构，以HPLC法按面积归一化法计，质量分数>98.0％；乙腈(色谱纯)；超纯水；高良姜药材为各地收集的市售产品。
二、方法与结果
1.溶液的制备
1.1对照品溶液的制备
分别精密称取高良姜素、山柰素4′甲醚、DPHA、DPHB、DPHC对照品，加甲醇制成每1mL含1.068、0.414、1.243、0.248、0.989 mg的对照品储备液。
分别精密量取上述对照品储备液各1 mL，置20mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液。
1.2供试品溶液的制备
取不同批号的高良姜药材细粉约0.2g，精密称定，加甲醇约40 mL回流提取2h，放冷，过滤，滤液加甲醇定容至50mL。
摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.色谱条件
高良姜药材中4种有效成分的含量测定色谱柱：Diamonsil TMC18色谱柱(200mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈（A）0.2％磷酸水(B)，梯度洗脱［0～30 min，A∶B（39∶42）；30～35 min，A∶B（45∶55）］，检测波长：220nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃，进样量：20μL。
3.系统适应性试验
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20 μL注入液相色谱仪，计算理论
板数及分离度。
结果见表1
表1 系统适应性试验结果
8.样品测定
对11批样品按上述方法进行含量测定，以外标法计算高良姜中各成分的含量。
三、讨论
1.提取方法的选择
比较了超声提取法、索氏提取法和回流提取法对药材中各成分的提取效果，
并对不同的提取条件进行优化，结果发现回流提取法对两类成分的提取效果最好，操作简单，因此选用回流提取法提取高良姜药材制备供试品溶液。
2.测定波长的选择
PAD检测器全波长扫描发现，DPHA在220 nm和285 nm均有较大吸收峰，
但是DPHC仅在220 nm处有最大吸收峰，高良姜素和山柰素4′甲醚在267 nm和360 nm处有较大吸收峰，在220 nm处也有末端吸收。
所以选择220 nm作为测
定波长，在无PAD检测器的条件下也可以应用该法，便于推广。
3.色谱柱和流动相的选择
比较了DiomonsilTM C18柱、WatersTM C18柱和XterrexTM C18柱3种色谱
柱的保留行为，发现WatersTM C18柱保留时间过长，XterrexTM C18柱对黄酮类
物质存在严重的拖尾现象，而DiomonsilTM C18柱适用范围广，分离效果好，保
留时间相对较短，所以选择DiomonsilTM C18柱。
同时考察了甲醇水、乙腈
水、乙腈磷酸溶液、甲醇磷酸溶液体系等，最终选用0.2％磷酸溶液乙腈
体系进行梯度洗脱，取得较好峰形和较高的理论塔板数，效果满意。
4.指标成分的确定
7（4′羟基3′甲基苯基）1苯庚基4烯3酮（DPHB）是高良姜中二苯基庚烷类物质中的一种成分，药理作用与DPHA和DPHC的药理作用相似，但因其含量较低，不作为考察指标，所以未进行该成分的方法学考察和药材中的含量测定。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:2005年版一部［S］.北京：化学工
业出版社，2005:212.
[2]吕玮,蒋伶活.高良姜的化学成分及药理作用［J］.药学专论，2006,15(3):19-20.
[3]周漩,梁汉明，冯毅凡.高良姜薄层色谱特定(指纹)图谱的研究［J］.药物分
析杂志，2005，25(8)：916-919.。
