光学异构体的分离

山西大学综合化学实验报告实验名称三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定学院化学化工学院学生姓名林文斌；常淑贤专业化学学号 2008296016；2008296002年级 2008指导教师任建国二 0 一一年四月二十二日三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备离析和旋光度测定林文斌常淑贤（山西大学化学化工学院,山西太原 030006）摘要：实验通过制备具有光学异构性的三乙二胺合钴配离子并进行拆分，以及旋光度的测定来了解配合物的光学异构现象。

从而进一步加深对光学异构特性的了解。

关键词：三乙二胺合钴配离子光学异构体拆分旋光度光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。

凡是两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。

在光学异构体的分子中，相应的键角和键长都相同，只是由于分子原子的空间排列方式不同，使偏振光的振动平面旋转方向不同，这是光学异构体在性质上的最特征的差别。

理论和实践都证明，只有不具有对称中心、对称面和反轴（但可以有对称轴）的分子才可能有光学异构体。

因为三个原子本身可以组成一个对称平面，所以有光学活性的分子至少必须包括四个原子。

光学异构体在有机化学中是常见的。

在有机化合物的分子中，常常依据是否有非对称碳原子来判别光学异构体。

但必须指出，含有非对称碳原子的分子中，不一定都具有光学活性，因为有的分子内部的另一部分含有排列方向相反的不对称碳原子，存在对称面的内消旋物，而使右旋构型和左旋构型的旋光性两者自行抵消;另外还有不易分离的相同数量的右旋和左旋分子组成的混合物，其旋光能力也相互抵消，被称为外消旋物。

化学中，常用摩尔光度[αM ]λ来表示物质的旋光能力。

光学活性物质的旋光度随着波长的不同而变化，一种光学异构体可以在某一波长下使偏振光的振动平面右旋，而在另一波长时使偏振光的振动平面左旋。

习惯上通常规定[α]λ为正值时是右旋异构体，[α]λ为负值时是左旋异构体。

山西大学综合化学实验报告实验名称三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定学院化学化工学院专业化学姓名马娜莫彬彬学号 ********** **********年级 2011级指导教师任建国教务处制表二O一四年四月二十二日三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定实验学生：马娜莫彬彬指导老师：任建国山西大学化学化工学院摘要：本实验通过氧化法使用二价钴制备[Co(en)3]3。

并以制备的[Co(en)3]3为原料，采用化学离析法制备和离析光学异构体[Co(en)3]3，，得到[l-Co(en)3]I3·H2O和[d-Co(en)3]I3·H2O两种光学异构体关键词：化学离析法光学异构体[Co(en)3]3+ 分子旋光度Abstract：The experiment by bivalent cobalt as raw material used oxidation method to prepare [Co(en)3]3. And the preparation,[Co(en)3]3 , as raw materials, adopt the chemical method and optical isomer to adopt and segregate [Co(en)3]3+, got [l-Co(en)3]I3·H2O and [d-Co(en)3]I3·H2O , two kinds of optical isomers.Keywords: The chemical method of segregation Optical isomer[Co(en)3]3+ Molecular rotation power引言：光学异构体是配合物中一类重要的异构体，光学异构体的测定对于确定配合物的结构有重要的作用。

凡是两种构造相同但彼此互为镜像而不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对应异构体）。

实验报告课程名称：化工专业实验指导老师：成绩：__________________实验名称：光学异构体的分离实验类型：_______ 同组学生姓名：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的1、通过苯甘氨酸的拆分实验，理解对映异构体的各种拆分方法；2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义，并将其用于分离提纯；3、掌握拆分、结晶的基本操作。

二、实验原理和仪器1、实验原理对映异构体（也称光学异构体、对映体）是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体，其主要的拆分方法有机械拆分法，微生物化学拆分法，选择吸附拆分法，诱导结晶拆分法，化学拆分法。

诱导结晶拆分法是指在外消旋体（两种对映体的等量混合物）的过饱和溶液中，加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种，形成溶液中该种旋光体过量，且在晶种的诱导下优先结晶析出。

将这种结晶滤出后，则另外一种旋光体在滤液中相对较多。

再加入外消旋体制成过饱和溶液，于是另外一种旋光体优先结晶析出，如此反复进行结晶，就可以把一对对映体分开。

化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中，使它与外消旋体发生反应，生成两个非对映异构体复盐（非对映异构体指具有二个或多个非对称中心，并且其分子互相不为镜像的立体异构体），再利用它们物理性质（例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等）的不同，用常规的方法将其拆分，最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。

化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。

对于苯甘氨酸，诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低，难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异，且循环量较大，因此本实验采用化学拆分法，利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。

本实验中，D，L-苯甘氨酸（简写D，L-PG分子式如I），手性拆分剂为d-樟脑磺酸（简写d-CS，分子式如II），二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异（如表1），可用结晶方法分离。

实验三三（乙二胺）合钴（III）盐光学异构体的制备与拆分姓名：吴丽萍学号：2120121554 同组人：席亚茹日期：2012.12.8一、实验目的1．了解八面体配合物光学异构体的拆分和旋光度的测定。

2．掌握WZZ型自动旋光仪的使用方法。

二、实验原理两种构造相同，但彼此互为镜象而不能重叠的化合物称为光学异构体（或对映异构体）。

虽然光学异构体分子内部的键角和键长都相同，它们与非光学活性试剂所发生的反应也相同，但由于分子中原子的空间排列方式不同，它们使偏振光振动平面旋转的方向不同，这是光学异构体在性质上最特征的差别。

光学活性化合物的构型用符号Δ和Δ′表示；而化合物的旋光方向是用旋光仪测出来的，（+）表示右旋，（-）表示左旋。

左旋和右旋异构体的等量混合物不显光学活性，即不能使偏振光平面旋转，称为外消旋混合物。

用普通合成法不能直接制得光学异构体，而总是它们的外消旋混合物。

必须经过一定的手续把它们分开成右旋体和左旋体的过程叫做外消旋体拆分。

通常使此混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合物作用得到右旋-左旋式与右旋-右旋式两种盐类，这些盐类是非对映异构体，它们的溶解度不一样，选择适当的溶剂可以用分步结晶的方法把它们分开。

得到某一种纯粹的非对映异构体后，再用光学不活泼性物质处理，可以使一对光学活性盐恢复原来的组成。

三、仪器和试剂仪器：吸滤瓶（125 mL）2只，布氏漏斗1个，水泵1个，蒸发皿（100 mL）3个，蒸气浴锅，量筒（10 mL，50 mL）各一个，烧杯（10 mL，50 mL）各2个，容量瓶（50 mL）2个，玻璃棒，滴管，电光天平，WZZ型自动指示旋光仪。

试剂：硫酸钴（CoSO4·7H2O）(C.P.)，乙二胺（w=24%），(+)-酒石酸[(+)–H2C4H4O6]（A.R.），碳酸钡（C.P.），浓盐酸（C.P.），NaI（固）（A.R.），活性炭，浓氨水（相对密度为0.88）（C.P.），双氧水（w=30%）,无水乙醇（A.R.），丙酮（A.R.），冰块,蒸馏水。

沙利度胺光学异构体转化过程-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述沙利度胺（Salbutamol）是一种广泛应用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺疾病等呼吸系统疾病的药物。

它属于β2-肾上腺素能受体激动剂类药物，通过扩张支气管，舒张平滑肌，增加通气量来缓解呼吸道症状。

然而，沙利度胺存在光学异构体的存在，即S-沙利度胺和R-沙利度胺。

这两种异构体的结构相似，但立体构型不同，因此会导致它们的药理活性和药代动力学性质的差异。

在光学异构体转化过程中，S-沙利度胺可以经过化学反应或代谢作用转化为R-沙利度胺。

这个转化过程可以发生在人体内，也可以在药物制剂中发生。

本文的目的是对沙利度胺光学异构体转化过程进行系统研究和分析，以增进对该药物的理解和应用。

我们将通过一系列实验和文献综述，探讨光学异构体的产生原因、转化机制以及其对药物疗效和安全性的影响，为进一步优化沙利度胺的临床应用提供理论依据。

在接下来的正文部分，我们将首先介绍沙利度胺的光学异构体特征，包括其化学结构和立体构型。

然后，我们将详细讨论光学异构体转化的途径和机制，包括物理光解反应和化学代谢反应。

最后，我们将总结研究结果，并展望未来可能的研究方向和应用前景。

通过深入研究沙利度胺光学异构体转化过程，我们期望能够提高对该药物的利用效率和安全性，并为相关领域的科学家和临床医生提供有价值的参考和指导。

同时，这个研究也有助于推动光学异构体转化机制的理论探索和药物设计的优化。

文章结构是指文章的整体框架和组织方式，它对于读者理解和阅读文章起到重要作用。

本文的文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。

引言部分是文章的开头，旨在引起读者的兴趣，并介绍研究背景和意义。

接下来是正文部分，主要围绕沙利度胺光学异构体转化过程展开分析和讨论。

最后是结论部分，对整篇文章进行总结，并提出进一步研究展望。

文章结构如下：引言1.1 概述在这一部分，我们可以介绍沙利度胺及其对光学异构体的研究现状，并概括光学异构体转化过程的重要性和研究意义。

柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体-概述说明以及解释1.引言1.1 概述本文旨在探讨柱前衍生化高效液相色谱法在普瑞巴林中光学异构体的测定中的应用。

普瑞巴林是一种常用的药物成分，广泛用于疼痛和炎症等疾病的治疗。

然而，普瑞巴林存在光学异构体的问题，这意味着药物中可能存在两种或多种形式的分子结构。

由于光学异构体的生物活性和药效可能存在差异，因此准确快速地测定普瑞巴林中的光学异构体是非常重要的。

传统的光学异构体的分离方法如手性高效液相色谱法（Chiral-HPLC）对于普瑞巴林的测定具有一定的局限性，如分离时间长、操作复杂等。

因此，本文引入基于柱前衍生化的高效液相色谱法，在普瑞巴林的光学异构体分析中具有很大的潜力。

柱前衍生化是一种将分析物与特定试剂在分离柱之前进行反应，形成稳定的荧光衍生物的方法。

该方法能够提高色谱分离的选择性和灵敏度，并且具有操作简单、分析速度快的优点。

本文将详细介绍柱前衍生化高效液相色谱法的原理和操作步骤。

通过对普瑞巴林样品的预处理和柱前衍生化反应，成功实现了对普瑞巴林中光学异构体的分离和测定。

同时，本文还将对柱前衍生化高效液相色谱法在普瑞巴林中的应用前景进行探讨，总结其在药物分析领域的重要性和潜在的发展方向。

通过本文的研究，我们希望能够为普瑞巴林的质量控制提供一种新的分析方法，并为相关药物的研究和开发提供有力的支持。

同时，本文的研究结果也有望为其他药物中光学异构体的测定提供借鉴和参考。

最终，我们希望通过本文的发表，能够为相关领域的研究者提供有益的信息和启发，推动科学研究的进一步发展。

1.2 文章结构本文分为三个主要部分：引言、正文和结论。

在引言部分，将会对本文的主题进行概述，介绍普瑞巴林及其在医药领域的应用，以及目前存在的问题和挑战。

接下来，将详细阐述本文的研究目的，即通过柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体。

正文部分将分为两个主要部分。

首先，将介绍柱前衍生化高效液相色谱法的基本原理、操作步骤和优势。

光学异构体的分离浙江大学化学实验报告课程名称：化学专业实验Ⅱ实验名称：光学异构体的分离指导教师：专业班级：姓名：学号：同组学生：实验日期：实验地点：一、实验目的1、通过苯甘氨酸的拆分实验，理解对映异构体的各种拆分方法；2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义，并将其用于分离提纯；3、掌握拆分、结晶的基本操作。

二、实验原理和仪器1、实验原理对映异构体（也称光学异构体、对映体）是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体，其主要的拆分方法有机械拆分法，微生物化学拆分法，选择吸附拆分法，诱导结晶拆分法，化学拆分法。

诱导结晶拆分法是指在外消旋体（两种对映体的等量混合物）的过饱和溶液中，加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种，形成溶液中该种旋光体过量，且在晶种的诱导下优先结晶析出。

将这种结晶滤出后，则另外一种旋光体在滤液中相对较多。

再加入外消旋体制成过饱和溶液，于是另外一种旋光体优先结晶析出，如此反复进行结晶，就可以把一对对映体分开。

化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中，使它与外消旋体发生反应，生成两个非对映异构体复盐（非对映异构体指具有二个或多个非对称中心，并且其分子互相不为镜像的立体异构体），再利用它们物理性质（例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等）的不同，用常规的方法将其拆分，最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。

化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。

对于苯甘氨酸，诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低，难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异，且循环量较大，因此本实验采用化学拆分法，利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。

本实验中，D ，L-苯甘氨酸（简写D ，L-PG 分子式如Ⅰ），手性拆分剂为d-樟脑磺酸（简写d-CS ，分子式如Ⅱ），二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异（如表1），可用结晶方法分离。

D ，L-苯甘氨酸和d-脑磺酸溶于热溶剂中，形成非对映异构体复盐的饱和溶液，降低温度则复盐溶解度降低，溶液变成过饱和溶液，在饱和溶液中结晶和溶解存在动态平衡，可以通过降温和／或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。

文章标题：枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定及其意义在药物分析领域，枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定是一个备受关注的课题。

这一主题涉及到药物分析、药物研究和制剂等多个领域，对于药物的质量评价和治疗效果的研究具有重要的意义。

在本文中，我将以从简到繁、由浅入深的方式探讨枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定，帮助读者更全面、深刻地理解这一主题。

一、枸橼酸托法替布的概述枸橼酸托法替布，是一种用于治疗癌症的药物，其作用机制主要是通过抑制肿瘤细胞的生长和分裂。

由于其分子结构的特殊性，枸橼酸托法替布具有四种光学异构体，即R-托法替布、S-托法替布、R-去乙酰托法替布和S-去乙酰托法替布。

这四种光学异构体对于枸橼酸托法替布的药理作用和药代动力学过程具有重要的影响。

二、hplc法测定的原理和意义高效液相色谱法（hplc）是目前常用的药物分析方法之一，其原理是利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离和检测。

在枸橼酸托法替布的药物分析中，hplc法能够有效地分离并准确测定其四种光学异构体，为药物研究和制剂提供了重要的技术支持。

三、枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定方法在进行枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定时，首先需要选择适当的色谱柱和流动相，并设置合适的色谱条件。

通过样品的预处理和进样，采用光谱检测器对四种光学异构体进行分离和检测。

利用内标法或外标法对样品进行定量分析，得出各光学异构体的含量和其比值，为药物的质量评价和研究提供可靠的数据支持。

四、对枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定的个人观点和理解作为一种高效、准确的药物分析方法，hplc法在枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的测定中具有重要的意义。

通过对这四种光学异构体的定量分析，可以更全面地了解药物在体内的代谢和药效学特性，为临床应用和制剂研究提供重要参考。

对于枸橼酸托法替布的质量评价和药物的治疗效果研究也具有一定的意义。