E08203102 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐-甲醛吸收法

关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法摘要：从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面，简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项，通过优化实验条件、控制实验室温度等方式，大大提高此方法的精密性、准确性。

关键词：甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;改革开发以来，我国经济社会得到了全面发展，与此同时，由于污染物排放大量增加，大气环境面临着巨大的压力。

而SO2作为环境空气污染的主要因子之一，每次都是环境空气质量监测中的必测项目。

实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

自从1990年此方法在全国推广应用以来，取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。

甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。

本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题，并对之进行探讨，现探讨如下：1实验原理（1）采样原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

（2）分析原理稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。

2试验2.1主要仪器2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括①空气采样器（流量范围0～1L/min），连续可调。

采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能（流量范围0.2～0.3L/min）；③可见光分光光度计（波长为380nm～780nm）；④多孔玻板吸收管（10ml或50ml）；⑤10ml的具塞比色管；恒温水浴锅等。

图110ml多孔玻板吸收管2.2试剂甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，三者合并搅拌稀释定容后，即为贮备液；氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.50mol/L；二氧化硫标准使用液：由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成；0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml，用水稀释摇匀至规定浓度，放置过夜而成；0.60%氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌后定容至100ml，摇匀备用。

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨[摘要]甲醛法测定空气中的二氧化硫被广大基层环境监测实验室采用，通过采用外购标准溶液、严格控制实验室条件等方法，可以降低该实验方法的难度，提高监测数据准确性可靠性。

【关键词】SO2;标准溶液;温度控制测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。

缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。

当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。

《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。

1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。

[作者简介] 杜利敏(1967-),女,在读硕士,副主任技师,主要从事卫生检验工作。

*通讯联系人,E-m ai:l l w @j zz .cn化学测定方法盐酸副玫瑰苯胺法直接测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法研究杜利敏1,苏永恒2,张榕杰2,葛少林1,李文杰3*(1.郑州市疾病预防控制中心,郑州 450003;2.河南省疾病预防控制中心,郑州 450016;3.郑州大学公共卫生学院,郑州 450001)[摘要] 目的:建立一种特异性高、准确可靠的直接测定甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的方法。

方法:将含吊白块的样品在酸性条件下水蒸汽蒸馏,向样品蒸馏液中加入氢氧化钠,使游离出二氧化硫和甲醛,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成一种紫红色物质,于560n m 处用分光光度计测定其吸光值。

结果:在0.02mg~0.7m g 含量范围内,其响应值与吊白块含量呈强相关性,相关系数r =0.9996,检出限为0.005m g ,相对标准偏差为3.1%,回收率93.5%~99.7%。

结论:本测定方法可直接测定食品中的吊白块,准确可靠,操作简便。

[关键词] 盐酸副玫瑰苯胺;甲醛次硫酸氢钠(吊白块);分光光度法;直接测定[中图分类号] O 652.3 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2011)04-0834-03Study on direct deter m ination of sodiu m for m aldehyde sulfoxylate i n foods by pararosani li n e hydrochloride colori m etryD U L i -m i n 1,SU Yong -heng 2,Z H AN G R ong -j ie 2,GE Shao -lin 1,LI W en -j ie 3*(1.Zhengzhou C enter f o r D isease Con tro l and P reventi on ,Zheng zhou 450003,Chi na ;2.H enan Center f o r D i sease Control and P reventi on ,Zheng z hou 450016,Ch i na ;3.Pub lic hea lt h co llege of Zheng zhou U n i versity ,Zhengzhou 450001,Ch i na)[Abstract] O bjective :T o establi sh a m ethod w it h h i gh spec ifi c ity and accuracy f o r t he d irect de ter m i nati on o f sod i u m forma l de hyde su lfoxy late i n foods by pa rarosanili ne hydrochloride co l or i m etry .M ethod s :The sa m ple w as distillated by stea m w ater w ith a cidic conditi ons foll ow ed by the addition o f sod i u m hydrox i de wh ich produced su lf ur d i ox i de and for m a l dehyde .T he absorbance w ere dete r m ined by pararosan iline hydroch l o ri de co l or i m etry at 560nm .R es u lts :The resu lts w ere satisfac t o ry bet ween 0.02m g ~0.7m g w ith good linear ity of r =0.9996,lo w est deter m i nati on li m i t of 0.005m g and h i gher recovery of 93.5%~99.7%.Conc l u sion:T his si m p le and accura te m ethod is suitable for the direct determ i nation of sodiu m for m a l dehyde sulfoxy l a te i n foods .[K ey words] Pa rarosanili ne hydroch l o ri de ;Sod i u m for m a l dehyde su lfoxy late ;Spec trophotom etry ;D irect de ter m i nati on 甲醛次硫酸氢钠(吊白块)分子式为N a HSO 2 C H 2O 2H 2O,分子量154.12,是一种致癌物质[1],我国早已明令禁止在食品中添加使用。

实验项目编号：实验二实验名称：盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐实验学时：4实验日期：先不写实验地点：先不写实验二盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐一、实验目的l．学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理。

2. 掌握实验的操作要点及测定方法。

二、实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，化学反应式如下：加入氢氧化钠后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，此络合物于波长560nm 处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。

结果以试样中二氧化硫的含量表示。

三、仪器与试剂1. 仪器可见分光光度计；25 mL 带塞比色管；恒温水浴槽。

2. 试剂（1）0.05mol/L EDTA-2Na 溶液：称取1.8612g EDTA-2Na溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100mL。

（2）甲醛吸收贮备液：称取 2.040 g 邻苯二甲酸氢钾和0.372 g 乙二胺四乙酸钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，再加入 5.5 mL37％甲醛溶液，用水稀释至100mL。

贮于冰箱，可保存一年；（3）甲醛吸收工作液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释100倍；（4）2mol/L 氢氧化钠溶液；（5）0.3%氨基磺酸铵溶液：称取0.3g 氨基磺酸铵，用少量水溶解，加入1 mol/L 氢氧化钠溶液3.0 mL，用水稀释至100 mL；（6）0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液：称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺，用1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至100 mL，吸取25.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入30 mL浓磷酸，用水稀释至刻度;；（7）1. 00 mg /mL 二氧化硫贮备液：准确称取0. 1625 gNaHSO3 (SO2的纯度为0.62g/g)于100mL容量瓶中，用0.05mol/L EDTA-2Na 溶液溶解，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解并用EDTA-2Na 溶液稀释至刻度。

收稿日期:2008-07-15甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题贾 艳(铁岭市环境保护监测站,辽宁 铁岭 112000)摘 要:对甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中应注意的问题进行了归纳总结,以提高测定结果的准确性。

关键词:二氧化硫;测定;大气;问题中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0081-02 二氧化硫是一种无色的中等刺激性气体,主要影响呼吸道。

二氧化硫主要来自燃烧含硫燃料。

空气中的二氧化硫很大部分来自发电过程及工业生产。

吸入二氧化硫可使呼吸系统功能受损,加重已有的呼吸系统疾病(尤其是支气管炎及心血管病)。

对于容易受影响的人,除肺部功能改变外,还伴有一些明显症状如气喘、气促、咳嗽等。

二氧化硫亦会导致死亡率上升,尤其是在悬浮粒子协同作用下。

最易受二氧化硫影响的人士包括患有哮喘病、心血管或慢性肺病(如支气管炎或肺气肿)者,儿童及老年人。

对于测定大气中二氧化硫过程中的采样人员和分析人员来说,掌握有关注意事项,对提高测定结果的准确性具有重要意义。

1 采样阶段(1)各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6 0 0 6kpa 。

要求玻板2/3面积上发泡细微而且均匀,边缘无气泡逸出。

最好的办法是经检验合格的多孔玻板吸收管在使用和清洗的过程中管和塞用橡皮套固定,不相互混用。

(2)环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29 。

此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,10~15 时吸收效率比23~29 时低5%,高于33 及低于9 时,比23~29 时吸收效率低10%。

对于短时间采样的空气采样器,当温度高于29 时,可在采样管周围放置冰块降温。

(3)进行24h 连续采样时:进气口应为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗,以防止雨、雪进入。

漏斗不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体。

食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。

本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。

3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。

3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。

3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。

3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。

3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。

取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。

3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。

3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。

3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。

吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。

盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫酸盐的原理及所需仪器和试剂漂白剂是指可使食品中的有色物质经化学作用分解改变为无色物质，或使其褪色的一类食品添加剂。

可分为还原型和氧化型两类。

目前，我国用法的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂，通过产生的二氧化硫的还原作用而使食品漂白。

我国《食品添加剂用法卫生标准》规定：亚硫酸用于葡萄酒、果酒时的用量为0．25 g／kg，残留量(以SO2计)不超过0.3g／kg。

在蜜饯、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及其罐头的最大用法量为0.4～O.6 g／kg；薯类淀粉为0.20g／kg；残留量(以SO2计)竹笋、蘑菇及其罐头不超过0.04 g／kg；液体葡萄糖不超过O．2 g／kg；蜜饯、葡萄糖不超过0.05 g ／kg；薯类淀粉不超过0.03 g／kg。

一、亚硫酸盐的测定——盐酸副玫瑰苯胺法 (一)原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色协作物，于550nm 处有最大汲取，测定其吸光度以定量。

(二)仪器和试剂 1．仪器 (1)分光光度计。

(2)分析试验室常用玻璃器皿。

2．试剂 (1)四氯汞钠汲取液：称取13.6g氯化高汞及6.Og氯化钠．溶于水中并稀释至l0O0mL，放置过夜，过滤后备用。

(2)氨基磺酸铵溶液(12g／L)。

(3)甲醛溶液(2g／L)：吸取O.55mL无聚合沉淀的甲醛(36％)，加水稀释至100mL，混匀。

(4)淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，徐徐倾入100ml。

沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

(5)亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，加水溶解并定容至100mL。

(6)乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，用水定容至100mL。

(7)盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取O.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2CL·4H2O)于研钵中，加少量水研磨使溶解并定容至100mL。

[作者简介]黄方取(1970-),男,副主任技师,主要从事理化检测工作。

=经验交流>盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐方法的探讨黄方取,严继东,李韬(浙江省金华市疾病预防控制中心,浙江金华321000)[关键词]二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺溶液;试剂空白[中图分类号]R15515[文献标识码]C[文章编号]1004-8685(2009)11-2713-02盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐是食品卫生理化国标检验方法中的第一法,但在实际操作中,由于影响因素较多,会出现同一样品不同的试剂的配制,出现不同的结果。

根据有关文献,对盐酸副玫瑰苯胺法有关关键步骤进行了实验。

现报告如下:1二氧化硫标准溶液国标法中是称取015g亚硫酸氢钠,溶于200m l吸收液中;而在文献[2]中是用012g亚硫酸钠,溶于200m l吸收液中,并且指明此溶液中每毫升相当于320~400L g二氧化硫。

因为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠在空气中易氧化,不宜久存,如果按国标法配制标准溶液,出现亚硫酸氢钠已完全氧化,二氧化硫标定结果为0的情况,既浪费试剂又浪费时间。

所以建议国标中也明确新配制的二氧化硫标准贮备液中二氧化硫的含量,以便及早发现问题,及时购买有效的试剂。

2盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制在国标方法中,称取01100g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中,加少量水研磨使之溶解。

但在实际操作中,很难完全溶解;并且研钵中总是有少量残留,盐酸副玫瑰苯胺溶液也呈浑浊。

文献[2,3]称取01200g盐酸副玫瑰苯胺,用1m o l/L盐酸溶解并定容至100m,l可以很快完全溶解,避免了研钵中的残留。

所以建议国标中采用1mo l/L盐酸溶解盐酸副玫瑰苯胺。

3盐酸副玫瑰苯胺溶液的酸度盐酸副玫瑰苯胺溶液的盐酸浓度对实验结果影响非常大,酸度大,显色浅,灵敏度低;酸度低,显色深,灵敏度高。

但标准方法中只是采用6mo l/L盐酸调节盐酸副玫瑰苯胺溶液由红变黄,在实际操作中,常会发生因显色剂的酸度问题导致结果不同。

食品中二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法研究进展摘要：介绍二氧化硫及亚硫酸盐的检测方法。

 关键词：二氧化硫；亚硫酸盐Abstract: This paper introduced the detection of sulfur dioxide and sulphites.Key words: sulfur dioxide; sulfite前言我国《食品添加剂使用卫生标准》对各类食品中亚硫酸盐的用量做了明确的规定。

目前，应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等。

1比色法1）四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺法。

国标GB/T 5009.34中的该法虽为国标的仲裁方法，但是该方法的线性范围窄，对于亚硫酸盐含量高的样品，需对样品稀释后测定。

其次，在该方法中使用了有毒试剂四氯汞钠，且用量大，易对环境造成汞的污染。

另外，对于某些本身有红色或玫瑰红色的样品，如葡萄酒等，则在测定波长产生干扰，并且因偏差无任何规律可循，使干扰无法扣除。

提取液的颜色会干扰显色，直接影响测定结果。

2）无汞盐比色法。

为减少四氯汞钠对操作者的伤害及对环境的污染，往往采用其他毒性较低的物质，如乙二胺四乙酸二钠缓冲液、甲醛缓冲液、三乙醇胺吸收液等，来代替四氯汞钠溶液作为二氧化硫的吸收液。

3）蒸馏—比色法。

为避免某些样品自身颜色过深产生的干扰，往往采用蒸馏法对样品进行前处理。

NY/T 1373中用甲醛吸收蒸馏释放出的二氧化硫，再用比色法测定食用菌中的亚硫酸盐。

黄锋等也用甲醛做吸收液，再用还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量。

2比浊法GB/T 22427.13中将样品酸化并氮气流中加热蒸馏，经过氧化氢吸收，用氢氧化钠滴定，再加入氯化钡沉淀，与标线比较。

此法适用亚硫酸盐含量≤16 mg/kg 的样品的检测。

NY/T 1435中也使用了该法测定水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量。

3滴定法1）直接滴定法。

此法操作简便、快速，特别适用于测定无色样品的亚硫酸盐。

食品中亚硫酸盐的检验检测食品中的亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐的统称【1】，主要来源于食品生产工艺中的一些添加剂，如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐等广泛使用的漂白剂、脱色剂、防腐剂和抗氧化剂，它们与食品中的糖、蛋白、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后，以SO32-形式残留在食品中，如果使用硫磺作为漂白熏蒸剂时，食品中还会残留一部分游离的SO2。

食品专家认为，亚硫酸盐进入人体后，会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成无毒害的SO42-，随尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入机体可以认为是安全无害的。

但过量摄入，可能导致胃肠障碍、肾脏障碍，严重时还有可能引起红血球、血红蛋白的减少，甚至有间接的致癌作用，世界卫生组织（WHO）规定每人每日允许摄入量为0～0.7mg/kg体重（以二氧化硫计）。

随着对食品安全的日益关注，食品中亚硫酸盐的使用及含量也已成为人们关注的对象。

第41届国际食品添加剂法典会议上，CCFA 倡议各成员收集各国市场上食品和饮料中亚硫酸盐的使用资料，为下一步关于亚硫酸盐类使用水平的修订审议提供依据，世界各国也纷纷出台各种法规标准来限制亚硫酸盐的使用，美国要求对亚硫酸盐使用量超过10mg/kg的食品必须必需予以明示，并针对不同食品，限定亚硫酸盐残留量范围在50～200 mg/kg，我国国家标准GB2760也作出明确规定，残留量范围在10～400 mg/kg。

测定食品中亚硫酸盐的方法很多，常常需要根据样品种类和实验室条件选择经济、快速、准确的方法。

目前，国内外的标准检测方法主要分为比色法、碘量法和蒸馏-碱滴定法，不少学者根据具体情况，对标准方法作了进一步的研究改进，甚至发展出了许多新的检测方法，现将其整理如下，供大家参考。

1 比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法【2】属于直接比色法，其原理是亚硫酸盐和四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。

甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2ug/10ml。

当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。

2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。

各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。

③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。

④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。

3.试剂⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

浅谈食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法[摘要] 本文中综述了食品中亚硫酸盐的使用，危害及添加方式、限量标准，对检验方法进行了归类，并讨论了各种检测方法的优缺点。

使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害、限量有一个清楚的认识，旨在对食品生产过程中亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。

[关键词] 亚硫酸盐使用限量标准检测方法随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。

自20 世纪80 年代起，食品中亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。

许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且建立了多种亚硫酸盐的测定方法。

加强对食品中二氧化硫及亚硫酸盐的监督和检测已成为食品安全的重中之重，研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的测定技术，是实现监督管理的有效措施之一。

1.亚硫酸盐概述1.1亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；在食品工业中，亚硫酸盐的添加形式包括：亚硫酸氢钠（NaHSO3）、低亚硫酸钠（Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合）、焦亚硫酸钾（K2S2O5 ）、亚硫酸钠（Na2SO3）、二氧化硫（SO2）和硫磺（S）等。

亚硫酸盐作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，一些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加亚硫酸盐导致二氧化硫超标的主要来源。

1.2亚硫酸盐的危害亚硫酸盐易与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用，并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。

大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素。

另外二氧化硫毒性研究的最新报道显示，二氧化硫是一种全身性毒物，它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性。

所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康。

这类添加剂一旦使用过量，并且无后序的二氧化硫清除技术，必然会导致二氧化硫残留超标。

这不仅会破坏食品的品质，而且会严重影响消费者的健康。