EDTA标准溶液的配制和水的总硬度测定(精)
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实验2-12 EDTA标准溶液的配制与标定实验2-13 自来水总硬度的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:实验台号:__________ 教师评定:____________【实验目的】1. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定;2. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法,了解金属指示剂的特点;3. 了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。
【实验原理】(请根据实验2-12和2-13中的相关内容自行完成,本实验以ZnO为基准物标定EDTA)【实验试剂】ZnO(基准试剂,900~1000 ︒C下灼烧至衡重后装入试剂瓶后保存于干燥器中)EDTA二钠盐(分析纯)EBT :EBT 与NaCl 的固体混和物(亦可配制成溶液,方便加样但稳定性较差) HCl 溶液:6 mol ⋅L -1氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合) 氨性缓冲溶液:pH=10 自来水样【实验步骤】1. 0.01000 mol ⋅L -1 Zn 2+标准溶液的配制准确称取________ g ZnO 于小烧杯中,加入 6 mol ⋅L -1 HCl ________mL *,用玻棒搅拌至完全溶解*,转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。
2. 0.01 mol ⋅L -1 EDTA 标准溶液的配制与标定(1)称取________g EDTA 二钠盐固体于250 mL 烧杯中(采用什么衡器?),加入适量水溶解(可适当加温、搅拌),冷却后转移至塑料试剂瓶中稀释至________mL ,摇匀。
(2)移取________ mL Zn 2+标准溶液于250 mL 锥形瓶中,不断摇动下,逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生,继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。
然后加入________mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT 指示剂(此时溶液为紫红色,颜色深浅应适当),立即*用所配制的EDTA 溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点,平行滴定三次,计算所配制EDTA 溶液的准确浓度。
edta溶液的配制与标定及水的硬度测定
1. EDTA溶液的配制与标定:
1.1. 配制方法
- 首先,准备0.1mol/L的EDTA纯品固体和去离子水;
- 装入一个干净的烧杯中,加入大约50 mL的去离子水,用磁力搅拌
器搅拌;
- 将适量的EDTA粉末加入到烧杯中,继续搅拌直至粉末全部溶解;
- 最后,添加足量的去离子水,使溶液的总体积达到1000 mL。
1.2. 标定方法
- 取一定体积(如50 mL)的稀释样品,在其中加入几滴钙指示剂;
- 用标准的0.01mol/L氯化钙溶液滴定样品,直到溶液从红色变成蓝色;
- 记录所用的氯化钙溶液的体积,并根据摩尔比例计算出EDTA的浓度。
2. 水的硬度测定:
2.1. 硬度概述
水的硬度是指水中的钙、镁离子的总量,它是导致水管、纺织用水、锅炉、发动机等机械设备结垢的主要因素。
2.2. 测定方法
- 取一定体积(如50 mL)的水样,在其中加入几滴钙指示剂;
- 用标准的EDTA溶液滴定样品,直到溶液从红色变成蓝色;
- 记录所用的EDTA溶液的体积,并根据摩尔比例计算出水中钙、镁的
浓度。
注:硬度值 = (水中钙的质量浓度 + 水中镁的质量浓度)× 1000
以上为EDTA溶液的配制与标定及水的硬度测定的方法。
edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定目的:1、掌握EDTA标准溶液的制备方法;3、学会使用复杂度计计算水的总硬度。
一、实验原理ETDA(乙二胺四乙酸)为一种有机配位剂,它能和金属离子形成稳定的络合物,因此被广泛应用于分析试验中。
其化学式为:EDTA的分子结构式EDTA分子中的四个羧基上带负电,形成了四个能形成配位键的氧原子。
在金属离子存在时,这些氧原子可以形成稳定的络合物,并从水溶液中移除金属,使其不再发生反应。
EDTA常用于维生素C和钙等的测定,其中的EDTA需要溶解在柠檬酸-氢氧化钠缓冲液中,其化学式为:H4Y。
通过酸碱滴定法的计算方法,可以计算出该溶液中的EDTA的浓度C。
2、总硬度的计算硬度是指水中含有的钙和镁的离子浓度。
当水中的钙和镁离子浓度增加时,其硬度也会随之上升。
当用化学试剂向水样中加入EDTA时,EDTA可以和水中的钙和镁离子形成稳定的络合物,形成新的金属-EDTA络合物。
硬度测定的过程中,通常需要使用带有钙和镁的水样,在EDTA滴定剂的作用下,外部环境中的钙和镁将和EDTA形成稳定络合物,从而可以计算出水中的总硬度。
总硬度(mg/L)=C×(V2-V1)×1000÷m其中:C-EDTA标准溶液浓度,单位为mol/L;V2-EDTA试剂平均消耗的体积,单位为mL;m-取80mL水样,单位为g。
二、实验仪器和试剂仪器:量筒、溶解仪、垂管、烧杯等。
试剂:标准NaOH溶液(0.01mol/L)、EDTA二钠盐(0.01mol/L)、试验水样(按要求采集)。
三、实验步骤1.1 去离子水中加入0.3726g的分析纯EDTA二钠盐,随后转移至量瓶中,并用去离子水稀释至1L;1.2 用标准NaOH溶液调节溶液pH值至8.0。
2.1 取10ml的蒸馏水加入到100ml锥形瓶中,并加入0.5ml的梅鲁酸指示剂。
记录其初始体积;2.2 加入准确量的EDTA标准溶液(0.01mol/L)到锥形瓶中,并用NaOH溶液调节溶液pH值至8.0,直到锥形瓶中的液体呈现出蓝色。
实验5 EDTA 标准溶液的配制、标定和水的硬度测定曾德丹(20131596)摘要 本文主要介绍了EDTA 标准溶液的配制及标定,和水的硬度的测定。
EDTA 标液不能直接用乙二胺四乙酸配制,因为其溶解度较低。
常用分析纯以上的EDTA 二钠粗配溶液,再用碳酸钙做基准物质对其标定,EDTA 标准溶液浓度为mol/L 。
从而得到EDTA 标准溶液。
水中钙、镁离子含量可用EDTA 配位滴定法测定。
钙硬测定原理与以CaCO 3为基准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。
总硬则以铬铬黑T 为指示剂,控制酸度为PH=10左右,用EDTA 测定。
有总硬减去钙硬即为镁硬。
测出总硬为,钙硬为,镁硬为。
关键词 EDTA 标定 水 硬度前言标定EDTA 溶液常用的基准物质有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、七水硫酸镁等。
通常选用其中与北被测组分相同的物质作为基准物质,这样,滴定条件较一致,可减小误差。
本实验要测定钙硬,所以选用碳酸钙为基准物质标定EDTA ,指示剂为钙指示剂。
在水的硬度测定实验中,水的硬度以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含1分CaO,即1°=5-10mg/L CaO 。
硬度=5a 101000⨯⨯⨯水V M V c OC E DTA E DTA1. 实验部分1.1 试验设备和试剂仪器:酸式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL )、分析天平、细口瓶、容量瓶、量筒、移液管(25mL)、洗耳球试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,分析纯)、碳酸钙(固体,分析纯)、1+1 NH 3.H 2O 、镁溶液、100g/LNaOH 、钙指示剂 1.2 实验方法1、配制0.01mol/L 的EDTA 溶液2、标定EDTA(1)配制0.01mol/L 的钙标准溶液:碳酸钙→烧杯→嘴边滴加1+1盐酸→完全溶解→除CO 2→冷却→定容到250.0mL(2)标定:移取25mL 钙标准溶液→锥形瓶→加入20mL 水、2mL 镁溶液、5mL10%NaOH →加入钙指示剂→用EDTA 滴定至由红色变为蓝色 3、水的硬度的测定(1)总硬测定:取澄清水样100mL 于锥形瓶,加入5mLNH 3-NH 4Cl 缓冲溶液(调PH=10),加入001gEBT ,用EDTA 标定至由酒红色变为纯蓝色。
edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合剂,在化学实验中经常用于配制标准溶液和测定金属离子的含量。
本文将介绍EDTA 标准溶液的配制和标定方法,以及利用EDTA测定水的硬度的相关内容。
一、EDTA标准溶液的配制和标定1. 配制EDTA标准溶液配制EDTA标准溶液的原料是EDTA二钠盐(Na2EDTA),常用浓度为0.01 M。
按以下步骤进行配制:(1)称取0.3729 g Na2EDTA,加入1000 mL容量瓶中。
(2)加入适量的去离子水,摇匀至溶解。
(3)用去离子水稀释至1000 mL,摇匀即可得到0.01 M的EDTA标准溶液。
2. 标定EDTA标准溶液为了保证EDTA标准溶液的准确性,需要进行标定。
标定涉及到标准溶液的浓度和需要测定的金属离子的含量。
这里以铜离子为例进行说明。
(1)用铜离子标准溶液(1000 mg/L)稀释为适当浓度。
(2)取10 mL稀释后的铜离子溶液,加入容量瓶中。
加入10 mL NH3-NH4Cl缓冲液,调节pH至10。
(3)滴加EDTA标准溶液,直到颜色从蓝色变为亮红色即停止。
反应方程式如下:Cu2+ + EDTA → CuEDTA2-(4)记录滴加EDTA标准溶液的体积V1,计算出铜离子的摩尔浓度。
(5)重复上述操作3次,计算出平均摩尔浓度。
二、水的硬度测定水的硬度是指水中钙和镁离子的含量,通常用ppm或 mg/L表示。
高硬度的水会导致水垢的形成,影响水的口感,对一些工业生产也不利。
EDTA可以与钙和镁离子螯合形成稳定的络合物,因此可以利用EDTA测定水的硬度。
1. 实验步骤(1)取一定量的水样,加入适量NH3-NH4Cl缓冲液,调节pH至10。
(2)滴加EDTA标准溶液,直到溶液从浑浊变为透明。
此时EDTA螯合了水样中的钙和镁离子,形成稳定的络合物。
(3)记录滴加EDTA标准溶液的体积V1。
(4)计算出水样中钙和镁离子的总摩尔浓度,进而计算出水的硬度。
edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据一、edta标准溶液的配制和标定1. 配制edta标准溶液:a. 仪器和试剂:- 电子天平- 烧杯- 称量纸- 二级天平- 1000 mL容量瓶- 250 mL容量瓶- 蒸馏水- 硫酸- 氢氧化钠- 二次蒸馏的正硝酸银b. 配制步骤:- 使用电子天平称量约10 g的edta二钠盐溶于1000 mL蒸馏水中,转移到1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度并彻底混合。
- 将所配制的edta标准溶液存放于无光照的暗处,使用前摇匀。
2. edta标定:a. 仪器和试剂:- 10 mL容量瓶- PH计- 氢氧化钠溶液- 二级天平- 锌粉b. 标定步骤:- 使用电子天平称取一定量的edta标准溶液,转移至干燥的10 mL容量瓶中。
- 使用PH计测定溶液的PH值,如果溶液为酸性,则加入少量氢氧化钠溶液至中性。
- 在溶液中加入约0.1克锌粉,进行还原反应,并加入一点相对过量的氢氧化钠溶液以保持溶液的酸碱度。
- 用蒸馏水稀释至容量,并摇匀。
- 取适量溶液,使用二级天平按需加入标定样品,标定样品需与溶液中edta含量接近。
- 用标定溶液滴定样品,记录滴定液的用量,直至颜色变化由红色转变为蓝色。
根据滴定液的用量计算样品中edta的浓度。
二、水的硬度测定数据相关参考内容:1. 仪器和试剂:- PH计- 称量纸- 滴定管- 酵母抽滤器- 硬度试剂- 柠檬酸溶液- 蓝色指示剂2. 硬度测定步骤:a. 酵母抽滤器的准备:- 开启酵母抽滤器,将其与滴定管连接,并打开阀门。
- 将一些试剂滤入滴定管中,以去除任何可能造成污染的成分。
- 倒入一小部分硬度试剂至滴定管中,用滤纸轻轻擦拭滴定管以除去空气泡。
b. 硬度测定操作:- 取一定量的水样置于烧杯中,通过PH计测量水样的PH 值,并记录下来。
- 在水样中加入几滴柠檬酸溶液,这将有助于保持滴定的准确性。
- 用硬度试剂滴定部分水样,直到滴定液从红色变为蓝色,标记滴定液消耗的体积。
EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定仪器与试剂1、仪器分析天平容量瓶(100mL)移液管(20mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)量筒2、试剂O.lmol•dm-3EDTA(Na2H2Y・2H2O)MgSO4•7H2O基准试剂NH3—NH4CI缓冲溶液(pH=1O.O)1mol・L-i NaOH铬黑T指示剂、钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4•7H2O、Ni、Pb等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用MgSO4•7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH-10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH-10的溶液中,铬黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT便被EDTA从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT在pH=8〜11的溶液中呈蓝色。
滴定前:M+EBTM—EBT(酒红色)主反应:M+EDTAM—EDTA终点时:M—EBT+EDTAM—EDTA+EBT酒红色蓝色含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定。
滴定时,Fe3+、AI3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。
六、实验步骤1、0.01mol•dm-3EDTA标准溶液的配制:取30mL0.1mol•dm-3的EDTA于试剂瓶中,加水稀释至300mL,摇匀,备用。
实验五:EDTA标准溶液的配置和滴定及水总硬度的测定EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003摘要本实验先用CaCO3为基准物质,加入钙指示剂,标定EDTA标准溶液,得到其浓度为0.01526±0.00004。
然后以铬黑T为指示剂,并用已标定过的EDTA标准溶液测定水的总硬度,得到水的总硬度为12.38±0.16。
再以Ca指示剂为指示剂测定水的钙硬为12.13±0.17,最后由总硬减去钙硬得镁硬为0.26。
数据分析时运用Q检验法对数据经行了分析处理。
关键词EDTA标准溶液,标定,水的硬度,铵态氮测定Determination of standard solution of NaOH in the titration and ammonium saltstotal alkalinity of industrial sodaAdviser Mingjun Wuchemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003Abstract The experiment first using CaCO3 as a reference substance , add calcium indicator , calibration standard EDTA solution to give a concentration of 0.01526±0.00004 . Then chrome black T as indicator , and the determination of total hardness of water has been calibrated with EDTA standard solution , the resulting total water hardness 12.38±0.16 . Ca indicator then measured as an indicator of water calcium hardness is 12.13±0.17 . Finally, subtract hard by the total calcium magnesium hard to get hard 0.26 . Data analysis using Q -test analysis of the data processed by the line .Keywords EDTA standard solution , calibration, water hardness, ammoniumdetermination综述在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。
edta标准溶液的标定及水硬度的测定一、实验目的1、了解EDTA的化学性质及应用。
2、掌握EDTA标准溶液的制备方法。
3、学会使用EDTA标准溶液做水硬度测定。
二、实验原理1、EDTA:EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合剂,因其带有四个相同或相似的酸性质子和两个官能团(乙二胺未螯合的底物取代团和可以螯合金属离子的羧酸)、可以与各种金属离子形成稳定络合物而被广泛地应用于分析化学中。
2、水硬度:指水中存在的钙、镁的总含量,一般用钙代替硬度。
通过EDTA与钙、镁离子络合的计量反应,可测定水中钙、镁含量,进而计算水中硬度。
依据平衡反应式推导可知:Ca2+ + EDTA2- → CaEDTA2- (已螯合) (1)对于EDTA来说,每一个EDTA需要2个碱,因此对于方程式 (1) 和 (2),可得到下列平衡式:其中方程式的左式为可滴定物质,右式为产物,即可滴定量 V1(ml) 相当于 Ca2+ 和Mg2+ 的总量,可由硬度计算式计算硬度,为水质的重要指标之一。
三、实验步骤称取约0.8g储存于烘箱中的EDTA固体样品,加入少量水,用玻璃棒搅拌至全部溶解,转移至 100ml的容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。
标准溶液的配制浓度应在0.01-0.02M之间。
(1) 称取0.1g 固体CaCO3样品,加入50ml去离子水溶解,加入2ml酚酞指示剂溶液搅匀,标定器中添加50ml二甲醚,用计量瓶管取5ml试液并加入标定器,振荡计时,滴加EDTA标准溶液,当溶液变为粉红色或紫色直到褪色时结束,记录滴定体积V1(ml),标准溶液的浓度C(Na2EDTA)可根据下式计算:C(Na2EDTA)=(nNa2EDTA/1000)/V1其中n为Na2EDTA(固态)的摩尔质量,nNa2EDTA是溶解于溶剂中的Na2EDTA的摩尔质量,10ml 0.01M Na2EDTA 不大于0.9ml,大于0.9ml,应重新标定。
3、水硬度的测定(1) 取30-50ml待测试水样(未经操作的自来水),加入3-6滴酚酞指示剂,如果是城市自来水,直接可以用电磁搅拌器快速搅拌,如果是地下水,转移至锥形瓶,轻轻振荡(2) 开始快速滴加EDTA标准溶液,高速搅拌,溶液立即褪色,当褪色反应明显减弱时停止滴定。
EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验日期:年月日处理对象:实验内容:EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验原理:1.EDTA标准溶液的配制(0.01mol/L)——间接法m=cVM2.EDTA标准溶液的标定以与被测物性质相似的物质(CaCO3)作为基准物质标定EDTA溶液。
滴定条件:pH=10(NH3-NH4Cl作为缓冲溶液,其中加入镁溶液,以便用铬黑T 作为指示剂)。
标定中的反应滴定前:Ca2++MgY2-↔CaY2-+Mg2+Mg2++HIn2-↔MgIn-+H+滴定反应:Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+化学计量点时:MgIn-+H2Y2-↔MgY2-+HIn2-标定结果的计算3.水中总硬度的测定测定中的反应滴定前:Ca2++MgY2-↔CaY2-+Mg2+Mg2++HIn2-↔MgIn-+H+滴定反应:Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-↔MgY2-+2H+化学计量点时:MgIn-+H2Y2-↔MgY2-+HIn2-测定结果的计算实验用品:1仪器:滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、试剂瓶(500mL)、容量瓶(500mL)、小烧杯(100mL),移液管、表面皿等。
②药品:乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA固体)、CaCO3(固体)、三乙醇胺溶液、1:1NH3·H2O、1:1盐酸、镁溶液(1g MgSO4·7H2O溶解于水中,稀释至200mL)、10%NaOH溶液,钙指示剂、Na2S溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂实验步骤10.01mol/L EDTA标液的配制称取1.861g EDTA于小烧杯中,溶于200~300mL去离子水中并加热,稀释至约500mL后转移至500mL试剂瓶中,摇匀②0.01mol/L钙标液的配制准确称取0.2~0.3g CaCO3(称准至小数点后四位)于小烧杯中,盖以表面皿且加水润湿,从杯嘴逐滴加入1:1HCl至全溶解,用水淋洗表面皿入杯中,加热近沸,冷却后移入250mL容量瓶中,定容、摇匀③EDTA的标定移取25.00mL钙标液于锥形瓶中,量取约25mL去离子水,依次加入2mL镁溶液、5mL10%NaOH溶液、10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。
实验七EDTA标准溶液的配制和水的总硬度测定
(配位滴定)
一、目的
1. 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法,掌握配位滴定的原理和特点。
2. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。
3. 熟悉铬黑T和钙指示剂指示剂的应用,了解金属指示剂的特点。
二、原理
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水。
硬水和软水尚无明显界限。
硬度小于5o的水叫很软水(1硬度单位表示十万份水中含1份CaO,1o=10 ppm{ppm为百万分之儿})。
水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的含量。
在工农业用水和饮用水中对其水的硬度都有—定的要求。
水的硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而去其硬度,其反应如下:
Ca(HCO3)2CaCO3完全沉淀)+H2O+CO2
Mg(HCO3)2 MgCO3不完全沉淀)+H2O+CO2
永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在热时亦不沉淀(如在锅炉正常运行条件下;溶解度低的盐可析出而成为
锅垢)。
在pH = 10.0的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,并非用EDTA测定水的总硬度是国际规定的唯一标准方法。
若在pH = 12.0的溶液中,将Mg2+沉锭为Mg(OH)2后,用指示剂,EDTA标准溶液滴定,可测得水中Ca2+含量,根据总硬度,还可计算出Mg2+含量(总硬度—钙硬度=镁硬度)。
此时Mg2+离子小仅不干扰钙的测定,而且可使终点比Ca2+离广单独存在时更敏锐(Ca2+、Mg2+离子单独存在时;终点则由酒红色变为紫蓝色。
而Ca2+、Mg2+离子共存时,终点则由酒红色变为纯蓝色)。
乙二胺四乙酸难溶于水。
在分析化学中通常使用其二钠盐配制标准溶液。
用分析纯试剂可用直接法配制标准溶液。
也可用间接法配制标椎溶液,再标定EDTA标准溶液浓度,常用则基准物有Zn、ZnO、CaC03Bi、Cu、MgS04·7H2O、Hg、Ni、Pb等,通常采用其中被测物组分相同的物质作基准物。
这样,滴定条件较一致;可减小误差。
三、操作方法
1.直接法配制标准溶液
准确称取乙二胺四乙酸钠1.8—1.9克(用电子天平称取),用少量除去二氧化碳的温水溶解,定量转移至250毫升容量瓶中,摇匀,定容。
计算EDTA标准溶液的浓度。
C EDTA = (m/372.09) / (250/1000)——是用直接法配法配制成250mL 溶液
2.水的总硬度测定
取自来水样100.00 mL于锥形瓶中,加5 mL氨性缓冲溶液及少量(约10 mg)铬黑T至溶液呈酒红色。
立即用EDTA标准溶液滴定并用力摇动溶液,近终点叫溶液呈紫红色后;一定要一滴一滴加入,每加一滴用力摇动至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
平行测定两次,所用EDTA体积相差不得超过0.05 mL,根据数据计算总硬度若水中加入缓冲液后会出CaCO3等沉淀时,可能水中的H2CO3含量较高,使测定无法进行。
可事先加入2滴1:1HCl,煮沸,除去CO2冷却后再进行滴定。
*. 若水中含有AI3+、Fe3+等离子,对指示剂有封闭作用,则应加入三乙醇胺等掩蔽剂。
3. Ca+硬的测定
取自来水样100.00 mL于锥形瓶中,加入5 mL 10%NaOH和适量(约10 mg)的钙红指示剂,用EDTA标准溶液滴定,注意:要求慢摘并用力摇动锥形瓶,至溶液由酒红色变为纯监色为终点。
平行测定两次,所用EDTA标准溶液体积相差不得超过0.05 mL。
为了防止Mg(OH)2沉淀对Ca的吸附作用,可按上法预滴—份,再取两份样品,先滴加EDTA标准溶液至比预滴时消耗的EDTA体积少1 mL多时,再加入NaOH和指示剂,然后继续用EDTA标准溶液滴定至终点。
根据数据计算p(Ca)/mg·L和p(Mg)·L/mg·L
四、计算公式:
以硬度表示时:
硬度= (C EDTA×V EDTA×M cao/1000)/V水样×10以毫克/升表
示时:CaO毫克/升=(V2×M EDTA×40.08/50.00)X1000Ma毫克/升= [(V l—V2)×M EDTA×24.30/50]X1000以mmo1/L表示时:C(½ca2++½mg2+)/m mol/L = 2.v.G EDTA/V水样.1000
五、注意事项
1. 在滴定过程中,酸度对配位滴定的影响非常大,注意酸度的控制,酸度对配位剂的配位能力、生成的配位物的稳定性、以及滴定过程中指示剂的选择等都有密切关系。
所以溶液酸度控制是EDTA配位滴定的重要条件。
调节溶液的pH值可改善EDTA与一些金属离子反应的选择,而避免其他金属离子的干扰。
2. 检测时,所取水样如有混浊不清时,需过滤水样。
选用的仪器及滤纸须是干燥的,最初的和最后的滤液宜弃去。
未特别强调,—般不用纯水稀释水样。
3. 测定时所用的取样瓶(锥形瓶)须用纯水洗涤干净。
4. 移液管和滴定管的要求一样,用水样洗涤2-3次。
5. 配位滴定中,指示剂加入的量是否适当,对于终点颜色的观察十分重要,应在实践中总结经验并加以掌握。
指示剂加入的多与少,将会直接影响终点颜色的深与浅。
所以在本次实验中,不要苛求平行实验最后终点颜色的一致,否则将会使测定结果偏高。
6.配位反应进行较慢,故滴定时加入EDTA溶液的速度不能太快,在室温低时,尤其在接近终点时,应逐滴滴加,并充分旋摇。
7. 强调EDTA在250 mL 容量瓶中定容的过程: 将称取的所需量样品倒入小烧杯,加入少量纯水使其溶解,然后定量地转移到容量瓶
中。
转移时,玻璃棒下端要靠在瓶颈内壁,使溶液沿瓶壁流下,溶液流尽后,将烧杯轻轻顺玻璃棒上提,使附在玻璃棒、烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。
再用洗瓶挤出的纯水冲洗烧杯数次,每次按上法将洗涤液完全转移入容量瓶中,然后用纯水稀释。
当水加至容积的2/3处时,旋摇容量瓶,使溶液混合(不能加盖瓶塞,更不能倒转容量瓶)。
在加水至接近标线时,可以用滴管逐滴加水,至弯月面最低点恰好与标线相切。
盖紧瓶塞,一手食指压紧瓶塞,另一手的大、中、食指头托住瓶底,倒转容量瓶,使瓶内气泡上升到顶部,摇动数次,再倒过来,如此反复倒转摇动十多次,使瓶内溶液充分混合均匀。