EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)

EDTA标准溶液1.实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)就是一种很好的氨羧络合剂,它能与许多种金属离子生成很稳定的络合物,常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L,可以配成浓度为0、3mol/L以下的溶液。

EDTA标准溶液一般不用直接法配制,而就是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。

用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn、ZnO、CaCO3等,本实验使用ZnO。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时,以铬黑T作指示剂,用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由酒红色转变为纯蓝色,即为终点。

ZnIn-+ HY3-←→ZnY2-+ HIn2-(红色) (无色) (无色) (蓝色)2.试剂与溶液盐酸溶液(4mol/L):取20mL盐酸加入40mL水,混匀。

氧化锌标准溶液(0、1mol/L):准确称取2、0400~2、0440g于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,加少量水润湿,滴加HCl(4mol/L)至全部溶解,移入250mL容量瓶,加水定容。

氧化锌准确浓度(mol/L)为:c(ZnO) = 4m/81、38氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):20g氯化铵溶于水,加100mL氨水(25%),加水至1L。

指示剂0、2%铬黑T:0、2g铬黑T与2g盐酸羟胺,无水乙醇稀释至100mL,保存于棕色瓶内。

3.仪器分析天平、锥形瓶(250mL,4个)、酸式滴定管4.实验步骤标准溶液EDTA(0、05mol/L)配置:37、3g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于2L水中,摇匀,备用。

标准溶液EDTA(0、05mol/L)标定:用移液管取10mL氧化锌标准溶液(0、1mol/L)于250mL锥形瓶中,加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。

同时进行空白实验。

5.结果计算c(EDTA) = c(ZnO)*10/Vc(ZnO) = 4m/81、38式中:V ——滴定时消耗EDTA的体积,mLc(ZnO) ——氧化锌标准溶液的浓度,mol/Lm ——氧化锌称量质量,g取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差不得大于0、2%。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。

表 1 称取EDTA质量表 2标定所需氧化锌质量基准溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c(EDTA)＝m/0.08138×V (1)式中：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；c(EDTA)──m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g；V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL；0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。

精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。

表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差1. 方法提要本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定2. 方法来源本方法来源于GB601-883. EDTA标准溶液的浓度c(EDTA )=0.02mol/L(0.02N)4. 试剂氧化锌（基准）、铬黑T指示液（5g/L）5. 操作步骤5.1 配制称取8g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

5.2 标定称取0.4g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。

用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取30.00～35.00ml，加70ml水用氨水溶液（10%）中和至PH=7～8，加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

实验九EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1．掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法；2．了解金属指示剂的变化原理及注意事项，学会使用铬黑T指示剂判断终点；3．了解配合滴定的特点。

二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐（EDTA－2N a·2H2O）配制。

乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液用间接法配制。

以氧化锌基准物质标定其浓度，在pH＝10的条件下，用铬黑T指示剂，溶液由紫色变为纯蓝色为终点。

滴定前Zn2＋＋HIn2－→ZnIn－＋H＋纯蓝色紫红色滴定中Zn2＋＋H2Y2－→ZnY2－＋2H＋终点时ZnIn－＋H2Y2－→ZnY2－＋HIn2－＋H＋紫红色纯蓝色三、实验仪器及试剂1．仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、试剂瓶、酸式滴定管。

2．试剂乙二胺四乙酸二钠盐（AR）、氯化铵、氨水3．试液铬黑T指示剂：取铬黑0.1g与研细的干燥NaCl 10g混匀，将固体混合物保存于干燥器中，用时挑取少许即可。

ZnO基准试剂：800℃灼烧至恒重。

氨－氯化胺缓冲溶液（pH＝10）：取5.4g NH4Cl溶于少量水中，加入35mL浓氨水，用水稀释至100mL。

氨试液：取浓氨水4mL加水稀释至100mL。

四、实验内容与步骤1．0.05mol/LEDTA溶液的配制取EDTA－2N a·2H2O 9.5g，加100mL蒸馏水温热溶解，稀释至500mL，摇匀，贮存于硬质玻璃瓶中。

2．EDTA 溶液的标定称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ，精密称定，加稀HCl （1︰1）3mL 溶解，加蒸馏水25mL ，甲基红指示剂（0.2％的乙醇溶液）1滴，滴加氨试液使溶液呈微黄色，再加蒸馏水25mL ，NH 3·H 2O －NH 4Cl 缓冲液10mL 和铬黑T 指示剂少取。

用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。

五、数据处理C EDTA ＝1000m ZnO ⨯⋅ZnOEDTA M V （ZnO M ＝81.38 g/mol ） m ZnO ：ZnO 的质量（g ）。

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA（乙二胺四乙酸盐）标准溶液的配制及标定主要是为了用于表面活性剂的检测，以及氧化锌、铁、铜、钙、镁量的测定等。

以下是EDTA标准溶液的配制及标定方法：
1、EDTA标准溶液配制：
（1）按照估算量放入500ml容量的滴定瓶中，加入DI水调解成悬浮液；
（2）抓取试剂加入滴定瓶中，煮沸20分钟，放置24小时过夜后，均匀搅拌，再加入DI水调解成50000ppm的标准EDTA溶液；
（1）测定氧化锌标准溶液。

按称取容量精密称取200 ml氧化锌标液，加入EDTA溶液，再经过25分钟搅拌，产生标定溶液；
（2）测定质量浓度。

用原子吸收仪测定标定溶液中铋残留量，通过计算计算得到EDTA溶液质量浓度；
（3）校正配方。

根据量测得出的质量浓度大小，调节EDTA标准溶液的配比，使其达到试剂要求的质量浓度，即完成EDTA标液的标定。

EDTA标准溶液的配制和标定是一项比较复杂的实验过程，实验过程中既需要按照规定的试剂质量浓度和配比完成配制，也需要在标定过程中准确精确的测定和计算，才能得出准确可靠的EDTA标准溶液。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。

表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。

表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。

2、称取26、7g氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0、50g铬黑T与4、5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。

可保持数月不变质。

标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中与至溶液pH7～8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)＝m/0、08138×V (1)式乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;中:c(EDTA)──m──25、0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0、08138──与1、00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) = 1、000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。

精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。

表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。

来自: http://hi、baidu、com/576477481/blog/item/d61b8e5615d649163a2935bc、html。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液配制按表1所表示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。

表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所表示，称取已于800℃灼烧1h基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少许水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。

2、称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至1L铬黑T 指示液(5g/L)称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。

可保持数月不变质。

标定时，用单标线吸管吸收25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中，加75mL 水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T 指示液，用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c (EDTA)＝m/0.08138×V (1)式中：c(EDTA)──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质量浓度，mol/L ；m──25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌质量，g ； V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液实际体积，mL ； 0.08138──和1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L 〕相当以克表示氧化锌质量。

精密度做五次平行测定，取平行测定算术平均值为测定结果。

五次平行测定极差，应小于表3要求许可差r。

表3EDTA 标准滴定溶液标定许可差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每个月重新标定一次。

来自:。

EDTA标准溶液的配制和标定一、目的要求1.了解EDTA标准溶液标定的原理。

2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。

二、原理乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。

EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。

用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。

三、试剂1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。

3.铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。

4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。

5.氧化锌、碳酸钙（基准试剂）。

6.盐酸四、操作步骤（一）以氧化锌作基准物质进行标定1.0.01mol·L-1EDTA溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。

置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。

贴上标签。

2．锌标准溶液的配制准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

3.EDTA溶液浓度的标定吸取30.00--35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。

EDTA标准溶液的配制和标定（氧化锌标液）一、目的：1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、学习配位滴定法的原理，了解该滴定法的特点。

二、原理：标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O等。

（MEDTA=372.2g/mol）指示剂：EBT 1%（称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml）。

在PH=10.0的缓冲溶液中：Zn2++In3- ZnIn-（酒红色）ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2-（蓝色）三、用ZnO作为基准物质时所需试剂：EDTA ZnO（烘干） NH3—NH4Cl缓冲液（PH=10.0） 1+1氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl （MZnO=81.37）四、实验步骤：1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中，稀释至500mL，装入试剂瓶中、待标定。

2、配制ZnO标准溶液250mL在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。

滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解（约5～10mL），转移至250mL的容量瓶中。

3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。

慢慢滴加NH3水，至刚好出现白色浑浊，加入10mL缓冲液，滴加3—4滴铬黑T。

4、0.02mol·L-1EDTA滴定，由酒红色→蓝色为终点。

五、数据及计算：公式：CEDTA =（mZnO/MZnO×25/250）/ （VEDTA/1000）样品号 1 2 3ZnO的质量（g）ZnO基准溶液用量（mL）EDTA终读数（mL）EDTA初读数（mL）VEDTA（mL）CEDTA（mol·L-1）CEDTA平均值（mol·L-1）绝对偏差相对平均偏差（%）二、思考题：1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液？2、为什么在ZnO中加入HCl？3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO？怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体？准确称取1.0g已于900℃温度下灼烧至恒重的基准氧化锌，溶于盛有10mL 1+1盐酸中，溶解较慢时可适当加热使其溶解，冷却后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

EDTA标准溶液1.实验原理乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。

EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。

用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3等，本实验使用ZnO。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由酒红色转变为纯蓝色，即为终点。

ZnIn-+ HY3-←→ZnY2-+ HIn2-（红色）（无色）（无色）（蓝色）酒红色蓝色2.试剂和溶液盐酸溶液（4mol/L）:取20mL盐酸加入40mL水，混匀。

氧化锌标准溶液（0.1mol/L）:准确称取2.0400~2.0440g 于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，加少量水润湿，滴加HCl（4mol/L）至全部溶解，移入250mL容量瓶，加水定容。

氧化锌准确浓度（mol/L）为：c(ZnO) = 4m/81.38氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：20g氯化铵溶于水，加100mL 氨水（25%），加水至1L。

指示剂0.2%铬黑T：0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，无水乙醇稀释至100mL，保存于棕色瓶内。

3.仪器分析天平、锥形瓶（250mL,4个）、酸式滴定管4.实验步骤标准溶液EDTA（0.05mol/L）配置：37.3g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于2L水中，摇匀，备用。

标准溶液EDTA（0.05mol/L）标定：用移液管取10mL氧化锌标准溶液(0.1mol/L)于250mL锥形瓶中，加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。

同时进行空白实验。

5.结果计算c(EDTA) = c(ZnO)*10/Vc(ZnO) = 4m/81.38式中：V ——滴定时消耗EDTA的体积，mLc(ZnO) ——氧化锌标准溶液的浓度，mol/Lm ——氧化锌称量质量，g取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不得大于0.2%。

EDTA标准溶液的配制与标定
学习目标：
1.掌握EDTA滴定液的配制、标定的方法
2.熟悉金属指示剂的变色原理
3.了解金属指示剂具备的条件
一、EDTA标准溶液的配制
用托盘天平称取EDTA9.5g，置500ml烧杯中，加纯化水300ml，加热搅拌使之溶解，冷却至室温，稀释至500ml，摇匀，移入试剂瓶中，贴好标签待标定。

二、EDTA标准溶液的标定
在分析天平上，用减重称量法精密称取在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，置于锥形瓶中，加稀盐酸使其溶解，加纯化水25ml和甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液微黄色。

再加纯化水25ml，加NH3.H2O-NH4Cl缓冲液（PH=10）10ml，铬黑T指示剂少许，用待标定的EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

三、金属指示剂
金属指示剂:一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂，以它的颜色改变来确定滴定过程中金属离子浓度的变化，这种显色剂称为金属指示剂。

金属指示剂一般为有机染料In，与被测金属离子M反应，生成一种与指示剂本身颜色不同的配合物MIn。

四、金属指示剂具备下列条件 :
1．金属指示剂配合物MIn与指示剂In的颜色应显著区别。

2．对金属指示剂与金属离子的显色反应要求，显色反应要迅速灵敏，且有良好的可逆性,同时还应有一定的选择性。

3．金属指示剂配合物MIn有一定的稳定性，一般要求MIn 的K，MIn ≥104，并且其稳定性又小于MY配合物的稳定性，即 K，MY/ K，MIn≥102。

4．金属指示剂In和与金属形成的配合物MIn应可溶于水，指示剂性质稳定，便于储存和使用。

重庆医药高等专科学校 牛晓东。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。

表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。

2、称取26.7g氯化铵溶于水，加36mL氨水，稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

可保持数月不变质。

标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c(EDTA)＝m/0.08138×V (1)式中：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；c(EDTA)──m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g；V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL；0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。

精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。

表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。

1. 方法提要本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定2. 方法来源本方法来源于GB601-883. EDTA标准溶液的浓度c(EDTA )=0.02mol/L(0.02N)4. 试剂氧化锌（基准）、铬黑T指示液（5g/L）5. 操作步骤5.1 配制称取8g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。

表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。

2、称取26.7g氯化铵溶于水，加36mL氨水，稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

可保持数月不变质。

标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c(EDTA)＝m/0.08138×V (1)式中：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；c(EDTA)──m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g；V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL；0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。

精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。

表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。

1. 方法提要本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定2. 方法来源本方法来源于GB601-883. EDTA标准溶液的浓度c(EDTA )=0.02mol/L(0.02N)4. 试剂氧化锌（基准）、铬黑T指示液（5g/L）5. 操作步骤5.1 配制称取8g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。

表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。

2、称取26.7g氯化铵溶于水，加36mL氨水，稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

可保持数月不变质。

标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c(EDTA)＝m/0.08138×V (1)式中：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；c(EDTA)──m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g；V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL；0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。

精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。

表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。

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实验二十三 EDTA标准滴定溶液的配制与标定专业：工业分析与检验班级：1432班姓名：学号：指导老师：日期：2015-9-17一、实验目的1、掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。

2、熟悉铬黑T（EBT）、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。

3、提高平行测定的精密度。

二、实验原理用金属锌或ZnO基准物标定，溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，以铬黑T（EBS）作指示剂直接滴定。

终点由红色变为纯蓝色；或将溶液酸度控制在PH为5～10的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）作指示剂直接滴定，终点由紫红色变为亮黄色。

用CaCO3基准物标定时，溶液酸度应控制在PH≥10，用钙指示剂，终点由红色变为蓝色。

三、试剂EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）、HCl（20%）、氨水（1+1）、（CH2)6N4(六亚甲基四胺）（300g/L）、NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）、铬黑T、基准试剂氧化锌四、实验步骤1、c（EDTA）=0.02mol/LEDTA溶液的配制称取4g 分析纯Na 2H 2Y ·2H 2O 试剂，溶于300mL 水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL ，充分摇匀，待标定。

2、c （EDTA ）=0.02mol/LEDTA 溶液的标定准确称取0.42g （如何计算？）灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取35.00～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液调节PH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T 指示剂，用配制好的EDTA 溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定3次，同时做空白试验。

五、数据处理 C （EDTA ）=M V V V ）（3211000250m -⨯⨯式中c （EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ； m ——氧化锌的质量，gV1——氧化锌溶液的体积，mL ；V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL ；V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL ； M ——氧化锌的摩尔质量，g/mol[M （ZnO ）=81.39] 六、注意事项1、市售Na 2H 2Y ·2H 2O 有粉末状和结晶型两种，粉末状的易溶解，结晶型的在水中溶解得慢，可加热使其溶解。