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Fe2+和全铁的测定—重铬酸钾滴定法1. 全铁原理：试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铬酸钾滴定计算铁含量。
2. 试剂2.1 氯化亚锡溶液10%：称取10g氯化亚锡，加入20ml浓盐酸，加热溶解，冷却后加水稀释至100ml，混匀。
2.2 饱和氯化高汞5%：称取5g氯化高汞溶于100ml水中。
2.3 硫磷混合酸(1+1)：150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水2.4 二苯胺磺酸钠0.5% ：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100ml。
2.5 重铬酸钾标准液[c(1/6K2Cr2O7=0.02mol/L)]：称取1.7559g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾于500ml烧杯中，加入适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml相当于0.002g铁。
3.测定Fe2+的测定取试样20ml于锥形瓶，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，4-5滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。
全铁测定准确称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加少许水润湿样品，加10-15ml 盐酸，加15ml 硫磷混合酸，摇匀。
于高温电热板上加热分解，并加以摇动，直至分解到冒SO 3白烟，SO 3白烟冒到锥形瓶三分之二处时立即取下（加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结果报废），待试液冷却后，加入10ml （1+1）盐酸，加入2-3g 氯化铵，边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量15ml ，加100ml 水，加热至近沸，趁热滴加10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量2滴。
用少许水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入5%氯化高汞10ml ，摇匀放置3-5分钟，用水稀释至150ml ，加入20ml 硫磷混酸，加4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终点。
梅特勒-托利多Mettler-ToledoT70全自动电位滴定仪操作手册及方式大全编写：马兵兵单位：中国铝业重庆分公司Email:mabing1986310@qq目录第一章仪器概述 (1)1.1 技术数据 (1)1.1.1 滴定仪 (1)1.1.2 终端设备 (3)1.1.3 pH 插卡（Analog Board） (4)1.1.4 电导插口（Conductivity Board） (5)1.2 滴定仪构造 (6)1.2.1 主机组成 (6)1.2.2 背面接口 (7)1.3 滴定仪安装 (9)1.4 电极 (11)第二章原理介绍 (13)2.1 电位 (13)2.1.1 电极电位的产生 (13)2.1.2 能斯特公式 (13)2.1.3 电极电位的测量 (15)2.1.4 电极的极化 (17)2.2 电位分析法原理及应用 (18)2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 (18)2.2.2 电位法测定溶液的PH值 (19)2.2.3 离子选择性电极 (22)2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 (28)2.2.5 影响测定的因素 (30)2.2.6 电极的发展现状及趋势 (31)2.3 电位滴定法 (32)2.3.1 电位滴定法的原理 (32)2.3.2电位滴定终点的确定 (33)2.4电位滴定法的应用和指示电极的选择 (34)第三章操作与维护 (35)3.1 操作步骤 (35)3.1.1 方法编辑 (35)3.1.2 运行方法 (35)3.2 主机维护 (36)3.3 电极维护 (36)3.3.1 DGi111-SC玻璃电极 (36)3.2.2 DMi140-SC铂电极 (38)3.3.3 DMi140-SC铂电极 (40)3.3.4 InLab TM 74X电导率电极 (41)第四章常用名词与符号 (43)4.1 常用名词解释 (43)4.2 常用符号 (48)第五章方法大全 (50)5.1 液碱的分析 (50)5.1.1 液碱中NaOH%分析 (50)5.2 盐酸的分析 (52)5.2.1 盐酸中HCl%的分析 (52)5.3 碱粉的分析 (53)5.3.1 碱粉中Na2CO3%的分析 (53)5.4 石灰的分析 (54)5.4.1 石灰中全钙（CaO T%）的分析 (54)5.4.2 石灰中有效氧化钙（CaO f%）分析 (56)5.5 石灰石分析 (57)5.5.1 石灰石中钙镁含量分析 (57)5.6 水质分析 (60)5.6.1 电导率测定 (60)5.6.2 pH值测定 (62)5.6.3 碱度的测定 (63)5.6.4 总硬度的测定 (65)5.6.5 氯离子的测定 (67)第一章仪器概述1.1 技术数据1.1.1 滴定仪电源输入电压100-240V（交流电）±10%输入频率50-60Hz初级连接插口3芯，IEC C14功率消耗46V A装接容量24V 1.5A/5V 2A二级连接插头5芯，DC插头CPU处理器XScaleSDRAM64MB闪存256MB（工业CF卡）外形尺寸宽210mm深246mm高250mm重量 4.3kg（不带插卡）材料滴定仪外壳Crastin○R PBT滴定臂Crastin○R PBT隔圈Crastin○R PBT夹紧环Crastin○R PBT螺纹圈Crastin○R PBT支架不锈钢环境条件环境温度+5℃— +40℃相对空气湿度31℃时最大80%（不凝结）应用室内过电压分类Ⅱ污染级2COM1/COM2插口9针D-Sub 公头配置全双工波特率1200-19200握手方式X-On/X-Off电流分离否EDS 稳定性最小1000V短路保护是USB1Host USB 全速/低速最大电流负荷400mAUSB2Client USB1.1Ethernet插口RJ45速度10/100MBits/sTTL/IO插口9针D-Sub 母头输入端2输出端4电压最大24V（直流电）电流最大20mACAN_OUT插口RJ12速度500kBit/s泵1/2插口Mini DIN 6针搅拌器1/2泵识别是搅拌器识别是泵电压24V（直流电）±5%（最大400mA）搅拌器电压范围0-18V（直流电）±10%（最大300mA）终端设备插口20 针（LVDS）可更换滴定管体积1、5、10和20mL驱动和滴定管误差范围按照ISO 8655-3与滴定剂接触的材料氟塑料、硼硅酸盐玻璃、陶瓷滴定管驱动器驱动器步进电机精度滴定管体积的1/20000误差范围相应容量的0.2%灌注时间100%填充速度时最少20秒排放时间最少20秒滴定管识别是（RFID）螺纹长度50mm螺距1mm分解器（磁性）32个脉冲/360°分解器的精度滴定管体积的0.0625%磁力搅拌器驱动器直流电机最大转速1050rpm小型搅拌器驱动器直流电机最大转速3800rpm功率消耗6W1.1.2 终端设备外形尺寸宽195mm深133mm高58mm重量 2.1kg材料外壳上部件镀铬锌压铸件外壳下部件强化聚酰胺玻璃纤维覆盖膜PET防护罩共聚物显示技术彩色TFT尺寸 5.7″精度320×240像素照明荧光灯亮度控制50-100%，通过软件输入技术全平面触摸屏连接电缆80cm硬布线插头20针（LVDS）角度调整机械式3级1.1.3 pH 插卡（Analog Board）SENSOR1插口双重屏蔽pH/mV 电极接口技术带参比输入的差动放大器输入阻抗>1012Ω补偿电流<1pA测量范围±2000mV精度0.1mV误差范围0.2mVpH参比输入端插口4mmSENSOR2插口双重屏蔽pH/mV 电极接口技术差动放大器输入阻抗>1012Ω补偿电流<1pA测量范围±2000mV精度0.1mV误差范围0.2mV极化电极接口：极化电压电压源：范围0-2000mV（交流电）电压源：精度0.1mV电压源：误差范围12mV测量范围0-200μA精度0.1μA误差范围0.2μA极化电极接口：电流源：范围0-24μA（交流电）极化电流电流源：精度0.1μA电流源：误差范围 1.2μA测量范围0-2000mV精度0.1mV误差范围0.2mV通用PT1000插口LEMO 4针电极Pt1000测量范围-20～130℃精度0.1℃误差范围0.2℃COM插口9针D-Sub 公头配置全双工波特率1200～4800握手方式X-On/X-Off电流分离否ESD稳定性最小1000V短路保护是泵/搅拌器插口Mini DIN 5针泵识别是搅拌器识别是泵电压直流电24V（最大400mA）搅拌器电压范围直流电0～18V（最大300mA）1.1.4 电导插口（Conductivity Board）电导输入端CONDUCTIVITY (带集成式温度输入端)插口Mini DIN 8针测量范围0～1000mS（7个测量范围，自动转换测量范围）分辨率，μS范围0.01μS分辨率，mS范围0.001mS误差范围显示值的0.5%温度电极NTC 30k温度范围-20～130℃精度0.1℃误差范围0.2℃1.2 滴定仪构造1.2.1 主机组成部件说明部件说明a馈液管b小型搅拌器c电极d滴定台e滴定杯f内部磁力搅拌器g带指示灯的开关按钮h终端设备连接电缆i终端设备j加液单元指示灯k加液单元l滴定管取出位置m滴定管制动钮n滴定剂瓶o滴定管p吸液管1.2.2 背面接口编号插卡类型接口应用示例E为未来用途准备———3未配置———2ConductivityBoard（CB）/电导插卡电极pH电极DG111-SC PT1000Pt1000温度电极DT1000 CONDUCTIVITY电导电极InLab○R717 COM天平/辅助设备XS分析天平1Analog Board（AB）/pH插卡STIRRER PUMP搅拌器/泵小型搅拌器/滴定台DV705/泵SP205/输出扩展器OE06/Y型电缆SENSOR1pH/ISE电极DX223REF SENSOR1参比输入端DX200PT1000Pt1000温度电极DT1000SENSOR2组合式极化pH电极DM143-SCCOM天平/辅助设备XS分析天平M主板（MB）STIRRER1PUMP1搅拌器1/泵1小型搅拌器/滴定台DV705/泵SP205/输出扩展器OE06/Y型电缆STIRRER2 PUMP2搅拌器2/泵2小型搅拌器/滴定台DV705/泵SP205/输出扩展器OE06/Y型电缆TTL-I/O TTL输入输出端/自动进样器/辅助设备T-Box/RondolinoTTL/ 样品移液器/StromboliCOM1天平/自动进样器/辅助设备RondoCOM2天平/自动进样器/辅助设备RondoUSB1打印机/条形码扫描器/记忆棒/USB HUBUSB-P25/条形码扫描器USB2PC LabXETHERNET网络LabX POWERSUPPL Y电源设备电源设备CAN OUT CAN 接口加液单元TERMINAL终端设备终端设备1.3 滴定仪安装1.4 电极DGi111-SC编号名称DGi140-SCDGi141-SC 编号名称1玻璃膜1铂丝信号线2Ag/AgCl信号线2金属铂（银）环:测量信号的敏感元件3内填充液4陶瓷芯3陶瓷芯5Ag/AgCl参比系统4Ag/AgCl参比系统6参比电解液：含饱和AgCl的3mol/LKCl溶液5参比电解液：AgCl饱和的3mol/L KCl；1mol/L KNO3溶液7带橡皮帽的填充开口处6带橡皮帽的填充开口处8橡皮帽的突起7橡皮帽的突起DGi111-SC玻璃电极：即插即用（PnP）复合玻璃pH智能电极，陶瓷液络部的复合玻璃pH智能电极，用于直接测量pH值和水溶液中的酸碱滴定。
服务科学· 世界领先赛默飞世尔科技Ca2+9320 / 9720 ionplus®钙离子电极操作手册1目录概述 3 简介 3 所需设备 3 所需溶液 4 使用电极 5 电极的准备 5 电极斜率的检查7 测量前注意事项8 测量单位8 样品的要求8 离子测量注意事项8 分析方法10 直接测量法12 小体积样品的直接测量法14 低浓度样品的测量15 已知加量法17 滴定法22 电极的储存23 故障排除24 故障排除清单24 故障排除指南25 电极特性27 电极响应27检测限27重现性27温度影响28 干扰28 pH的影响30 电极寿命30 络合及沉淀30 订货信息31 技术参数322概述简介9320钙离子半电池电极和9720 ionplus®复合钙离子电极能简单、精确、经济地测量水溶液中的钙离子。
Sure-Flow参比系统设计，为9720电极提供了ionplus系列的独特优势。
使用此电极时，就无需再使用其它参比电极，测量小体积样品时非常方便。
自由流动的Sure-Flow液接界确保了电位的稳定，无漂移。
使用传统电极测量较脏的样品时，经常会造成液接界的堵塞，而Sure-Flow的设计，只需通过简单的按压电极帽的方式使其打开，并通过流出的填充液对液接界进行清洁。
当使用9435溴离子半电池电极时，配合900200双液接界参比电极，同样也能提供Sure-Flow液接界设计的功能。
此操作手册中还将包括分析方法、所需溶液、电极特性等内容。
仪表的操作请参阅相关的仪表操作手册。
所需设备仪表－推荐使用具有浓度测量功能的离子计，如920A，720A或Star系列pH/ISE计来进行测量。
除此以外，也可以使用精确到 0.1mV 的pH/mV 计，例如525A或Star系列pH计。
参比电极－ 9320电极：使用900100单液接界参比电极。
9720电极：无需使用单独的参比电极。
搅拌附件、搅拌桨、磁力搅拌器— 900060搅拌附件可以套在复合电极上使用，提供均匀的搅拌。
梅特勒-托利多Mettler-ToledoT70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全编写：马兵兵单位：中国铝业重庆分公司Email:********************目录第一章仪器概述 (1)1.1 技术数据 (1)1.1.1 滴定仪 (1)1.1.2 终端设备 (3)1.1.3 pH 插卡（Analog Board） (4)1.1.4 电导插口（Conductivity Board） (5)1.2 滴定仪构造 (6)1.2.1 主机组成 (6)1.2.2 背面接口 (7)1.3 滴定仪安装 (9)1.4 电极 (11)第二章原理介绍 (13)2.1 电位 (13)2.1.1 电极电位的产生 (13)2.1.2 能斯特公式 (13)2.1.3 电极电位的测量 (15)2.1.4 电极的极化 (17)2.2 电位分析法原理及应用 (18)2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 (18)2.2.2 电位法测定溶液的PH值 (19)2.2.3 离子选择性电极 (22)2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 (28)2.2.5 影响测定的因素 (30)2.2.6 电极的发展现状及趋势 (31)2.3 电位滴定法 (32)2.3.1 电位滴定法的原理 (32)2.3.2电位滴定终点的确定 (33)2.4电位滴定法的应用和指示电极的选择 (34)第三章操作与维护 (35)3.1 操作步骤 (35)3.1.1 方法编辑 (35)3.1.2 运行方法 (35)3.2 主机维护 (36)3.3 电极维护 (36)3.3.1 DGi111-SC玻璃电极 (36)3.2.2 DMi140-SC铂电极 (38)3.3.3 DMi140-SC铂电极 (40)3.3.4 InLab TM 74X电导率电极 (41)第四章常用名词与符号 (43)4.1 常用名词解释 (43)4.2 常用符号 (48)第五章方法大全 (50)5.1 液碱的分析 (50)5.1.1 液碱中NaOH%分析 (50)5.2 盐酸的分析 (52)5.2.1 盐酸中HCl%的分析 (52)5.3 碱粉的分析 (53)5.3.1 碱粉中Na2CO3%的分析 (53)5.4 石灰的分析 (54)5.4.1 石灰中全钙（CaO T%）的分析 (54)5.4.2 石灰中有效氧化钙（CaO f%）分析 (56)5.5 石灰石分析 (57)5.5.1 石灰石中钙镁含量分析 (57)5.6 水质分析 (60)5.6.1 电导率测定 (60)5.6.2 pH值测定 (62)5.6.3 碱度的测定 (64)5.6.4 总硬度的测定 (65)5.6.5 氯离子的测定 (67)第一章仪器概述1.1 技术数据1.1.1 滴定仪电源输入电压100-240V（交流电）±10%输入频率50-60Hz初级连接插口3芯，IEC C14功率消耗46V A装接容量24V 1.5A/5V 2A二级连接插头5芯，DC插头CPU 处理器XScaleSDRAM 64MB闪存256MB（工业CF卡）外形尺寸宽210mm深246mm高250mm重量 4.3kg（不带插卡）材料滴定仪外壳Crastin○R PBT滴定臂Crastin○R PBT隔圈Crastin○R PBT夹紧环Crastin○R PBT螺纹圈Crastin○R PBT支架不锈钢环境条件环境温度+5℃— +40℃相对空气湿度31℃时最大80%（不凝结）应用室内过电压分类Ⅱ污染级 2COM1/COM2 插口9针D-Sub 公头配置全双工波特率1200-19200握手方式X-On/X-Off电流分离否EDS 稳定性最小1000V短路保护是USB1 Host USB 全速/低速最大电流负荷400mAUSB2 Client USB1.1Ethernet 插口RJ45速度10/100MBits/sTTL/IO 插口9针D-Sub 母头输入端 2输出端 4电压最大24V（直流电）电流最大20mACAN_OUT 插口RJ12速度500kBit/s泵1/2 插口Mini DIN 6针搅拌器1/2 泵识别是搅拌器识别是泵电压24V（直流电）±5%（最大400mA）搅拌器电压范围0-18V（直流电）±10%（最大300mA）终端设备插口20 针（LVDS）可更换滴定管体积1、5、10和20mL驱动和滴定管误差范围按照ISO 8655-3与滴定剂接触的材料氟塑料、硼硅酸盐玻璃、陶瓷滴定管驱动器驱动器步进电机精度滴定管体积的1/20000误差范围相应容量的0.2%灌注时间100%填充速度时最少20秒排放时间最少20秒滴定管识别是（RFID）螺纹长度50mm螺距1mm分解器（磁性）32个脉冲/360°分解器的精度滴定管体积的0.0625%磁力搅拌器驱动器直流电机最大转速1050rpm小型搅拌器驱动器直流电机最大转速3800rpm功率消耗6W1.1.2 终端设备外形尺寸宽195mm深133mm高58mm重量 2.1kg材料外壳上部件镀铬锌压铸件外壳下部件强化聚酰胺玻璃纤维覆盖膜PET防护罩共聚物显示技术彩色TFT尺寸 5.7″精度320×240像素照明荧光灯亮度控制50-100%，通过软件输入技术全平面触摸屏连接电缆80cm硬布线插头20针（LVDS）角度调整机械式3级1.1.3 pH 插卡（Analog Board）SENSOR1 插口双重屏蔽pH/mV 电极接口技术带参比输入的差动放大器输入阻抗>1012Ω补偿电流<1pA测量范围±2000mV精度0.1mV误差范围0.2mVpH参比输入端插口4mmSENSOR2 插口双重屏蔽pH/mV 电极接口技术差动放大器输入阻抗>1012Ω补偿电流<1pA测量范围±2000mV精度0.1mV误差范围0.2mV极化电极接口：极化电压电压源：范围0-2000mV（交流电）电压源：精度0.1mV电压源：误差范围12mV测量范围0-200μA精度0.1μA误差范围0.2μA极化电极接口：电流源：范围0-24μA（交流电）极化电流电流源：精度0.1μA电流源：误差范围 1.2μA测量范围0-2000mV精度0.1mV误差范围0.2mV通用PT1000 插口LEMO 4针电极Pt1000测量范围-20～130℃精度0.1℃误差范围0.2℃COM 插口9针D-Sub 公头配置全双工波特率1200～4800握手方式X-On/X-Off电流分离否ESD稳定性最小1000V短路保护是泵/搅拌器插口Mini DIN 5针泵识别是搅拌器识别是泵电压直流电24V（最大400mA）搅拌器电压范围直流电0～18V（最大300mA）1.1.4 电导插口（Conductivity Board）电导输入端CONDUCTIVITY (带集成式温度输入端) 插口Mini DIN 8针测量范围0～1000mS（7个测量范围，自动转换测量范围）分辨率，μS范围0.01μS分辨率，mS范围0.001mS误差范围显示值的0.5%温度电极NTC 30k温度范围-20～130℃精度0.1℃误差范围0.2℃1.2 滴定仪构造1.2.1 主机组成部件说明部件说明a 馈液管b 小型搅拌器c 电极d 滴定台e 滴定杯f 内部磁力搅拌器g 带指示灯的开关按钮h 终端设备连接电缆i 终端设备j 加液单元指示灯k 加液单元l 滴定管取出位置m 滴定管制动钮n 滴定剂瓶o 滴定管p 吸液管1.2.2 背面接口编号插卡类型接口应用示例E 为未来用途准备———3 未配置———2 ConductivityBoard（CB）/电导插卡电极pH电极DG111-SC PT1000 Pt1000温度电极DT1000 CONDUCTIVITY 电导电极InLab○R717 COM 天平/辅助设备XS分析天平1 Analog Board（AB）/pH插卡STIRRER PUMP 搅拌器/泵小型搅拌器/滴定台DV705/泵SP205/输出扩展器OE06/Y型电缆SENSOR1 pH/ISE电极DX223REF SENSOR1参比输入端DX200PT1000 Pt1000温度电极DT1000SENSOR2 组合式极化pH电极DM143-SCCOM 天平/辅助设备XS分析天平M 主板（MB）STIRRER1PUMP1 搅拌器1/泵1 小型搅拌器/滴定台DV705/泵SP205/输出扩展器OE06/Y型电缆STIRRER2 PUMP2 搅拌器2/泵2 小型搅拌器/滴定台DV705/泵SP205/输出扩展器OE06/Y型电缆TTL-I/O TTL输入输出端/自动进样器/辅助设备T-Box/RondolinoTTL/ 样品移液器/StromboliCOM1 天平/自动进样器/辅助设备RondoCOM2 天平/自动进样器/辅助设备RondoUSB1 打印机/条形码扫描器/记忆棒/USB HUBUSB-P25/条形码扫描器USB2 PC LabXETHERNET 网络LabX POWERSUPPL Y 电源设备电源设备CAN OUT CAN 接口加液单元TERMINAL 终端设备终端设备1.3 滴定仪安装1.4 电极DGi111-SC 编号名称DGi140-SCDGi141-SC 编号名称1 玻璃膜 1 铂丝信号线2 Ag/AgCl信号线 2 金属铂（银）环:测量信号的敏感元件3 内填充液4 陶瓷芯 3 陶瓷芯5 Ag/AgCl参比系统 4 Ag/AgCl参比系统6 参比电解液：含饱和AgCl的3mol/LKCl溶液5 参比电解液：AgCl饱和的3mol/L KCl；1mol/L KNO3溶液7 带橡皮帽的填充开口处6 带橡皮帽的填充开口处8 橡皮帽的突起7 橡皮帽的突起DGi111-SC玻璃电极：即插即用（PnP）复合玻璃pH智能电极，陶瓷液络部的复合玻璃pH智能电极，用于直接测量pH值和水溶液中的酸碱滴定。
滴定分析基本操作实验报告实验报告：滴定分析基本操作
实验目的：
熟悉滴定分析的基本操作，掌握滴定分析方法的分析原理及技术要点。
实验原理：
滴定分析法是一种基于化学反应快速进行定量分析的方法。
滴定过程中，通常使用一种称为滴定剂(也称为滴定液)的稀溶液与一种称为滴定样(也称为分析物)的物质进行反应。
滴定剂中含有已知浓度的物质，滴定样需要进行测量。
滴定剂滴加过程中，通过指示剂的变化来判断反应是否已经达到了理论终点。
实验步骤：
1.清洗玻璃仪器
首先使用去离子水清洗滴定管、量筒等实验仪器以去除杂质和可能影响成果的化学物质。
2.准备溶液
按照试验要求或手册中给出的方法，称取一定量的分析物并将其溶解（如果必须进一步稀释或调节PH，那么请填写特定的方法）。
3.滴定操作
用标准化的滴定管将滴定剂滴加到分析物中，并观察指示剂变化，记录滴定液消耗量。
4.数据处理
对从滴定过程中记录下来的数据进行统计和计算，获得浓度等值。
实验结果：
通过进行滴定分析操作，我们获得了待定液的浓度，这对于后续实验或行业应用具有重要的作用。
结论：
滴定分析法是一种相对简单、准确的分析方法。
正确的操作方法可以确保获得准确的数据，因此需要仔细阅读操作手册并规范化实验操作。
同时，必须注意实验过程中的安全问题，例如眼睛和皮肤防护。
实验15,滴定分析的基本操作练习预习报告大学化学实验滴定分析基本操作酸碱浓度的比较实验报告滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较实验报告实验目的就不写出来了大家肯定都有一实验原理1.酸碱指示剂有其变色范围（pH），甲基橙的变色范围是3.1-4.4，0-3.1为红色，3.1-4.4为橙色，4.4-14为黄色。
酚酞的变色范围是8.2-10.0，0-8.2为无色，8.2-10.0为浅红色，10.0-14为红色2.盐酸和氢氧化钠的反应方程式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O在中和反应过程中，溶液的pH会发生突变，可以通过溶液的颜色变化判断滴定终点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积，就可以利用公式：VB*cB*νA=VA*cA*νB求出碱和酸的浓度之比（ν代表化学计量数，对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为1）3.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法4,。
标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法，本实验是用间接配制法，以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点二实验步骤1. 实验试剂浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液（要求不含碳酸根离子）浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液0.1%酚酞指示剂0.1%甲基橙指示剂2. 实验仪器的准备（1）酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠。
然后涂油，试漏，最后用5-10ml去离子水润洗三次备用（2）锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自来水洗至不挂水珠，再用少量去离子水润洗三次，备用。
称量瓶洗净后倒扣在干净的表面皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用3. 酸碱溶液浓度的比较（1）用量筒分别量取40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液和浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量取360ml去离子水，分别倒入两个试剂瓶中，将两个试剂瓶中的溶液摇匀，配成浓度为cNaOH=0.1mol/LNaOH溶液和浓度为cHCl=0.1mol/LHCl溶液三实验记录和数据处理1. 用甲基橙作为指示剂25.0025.0025.000.00 0.000.0025.0025.0025.0022.1021.8521.950.00 0.000.0022.1021.8521.950.88400.87400.87800.87870.005300 0.004700 0.0007000 科学记数法0.0035672.用酚酞作为指示剂29.4529.4029.600.00 0.000.00(转载于: 写论文网:实验15,滴定分析的基本操作练习预习报告) 29.4529.4029.6025.0025.0025.000.00 0.000.0025.0025.0025.000.84890.85030.84460.84790.001000 0.002400 0.0033000.002233四误差分析1. 误差分析用两种指示剂测得的体积比VHCl/VNaOH不一定吻合：因为甲基橙作指示剂，HCl滴定NaOH，终点偏酸性,可能略过化学计量点0.1%，而酚酞作指示剂，NaOH滴定HCl，终点偏碱性，可能略过化学计量点0.1%，因此可能造成VHCl/VNaOH(甲基橙)VHCl/VNaOH(酚酞)。
实验一、水的硬度和钙镁总量的测定一、实验目的·了解水的硬度的测定意义及常用的硬度表示方法。
·掌握EDTA法测定水的硬度的原理及方法。
·掌握铬黑T的钙指示剂的应用。
二、实验原理一般含有钙镁盐类的水叫硬水。
硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5度的一般称为软水。
硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度：水中含有钙镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。
反应式如下：Ca(HCO)2CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑Mg(HCO)2MgCO3(不完全沉淀)+H2O+ CO2↑∟ (+H2O)→Mg(OH)2↓+CO2↑永久硬度：水中含有钙镁的硝酸盐、硫酸盐、氯化物等，加热时不沉淀，但在烧锅炉的温度下，溶解度低的可析出成为锅垢。
暂时硬度和永久硬度的总和称为水的总硬度（简称总硬）。
由镁离子形成的硬度称为镁硬度（简称镁硬），由钙离子形成的硬度称为钙硬度（简称钙硬）。
水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙硬度、钙硬度两种，前者是测定水中钙、镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。
世界各国表示水硬度的方法不尽相同，随各国的习惯有所不同。
我国有将水中的钙镁盐类都折算成CaCO3的量来表示的，采用mmol/L(CaCO3)或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度。
本文采用我国目前常用的将水中的钙镁盐类都折算成CaO的表示方法，用符号(°)表示度，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，1°＝10mg/L。
c(CaO)=c(EDTA)*V(EDTA)/V水样硬度/(°)＝c(CaO)*M(CaO)×105式中c(CaO)——水样中相当于CaO的物质的量浓度，mol/L；c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V(EDTA)——滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，mL；V水样——水样的体积，mL；M(CaO)——CaO的摩尔质量，kg/mol。
钙离子滴定1、仪器和试剂准备：锥形瓶、移液管、滴定管、滴定架、量筒、洗耳球、pH试纸、NaOH溶液、钙指示剂、EDTA标准溶液、NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液、待测液、蒸馏水、洗瓶、滤纸等2、清洗准备：选用的锥形瓶、量筒必须用蒸馏水清洗两遍以上，移液管则用待测液清洗两遍以上。
3、取样：用移液管量取1 mL待测液于250mL锥形瓶中，用蒸馏水将样品稀释至50 mL，加入2ml的三乙醇胺（1:2），加入足量的NaOH 使pH值达到12-13，再加入足够的钙指示剂（0.1g～0.2g）并均匀，溶液呈粉红色至酒红色的颜色4、滴定：读取滴定管初始液位，用EDTA标准溶液进行滴定，要用点滴方式进行，不可形成串流，要边滴边摇动锥形瓶，直至颜色呈现蓝色时摇动30秒不变，即为终点，关闭滴定管阀，取下滴定管，读取滴定管液位数值氯离子滴定1、仪器和试剂准备：锥形瓶、移液管、滴定管、滴定架、量筒、吸耳球、NaOH溶液、硝酸溶液、铬酸钾指示剂、硝酸银标准溶液、酚酞指示剂、待测液、蒸馏水、洗瓶等2、清洗准备：选用的锥形瓶、量筒必须用蒸馏水清洗两遍以上，移液管则用待测液清洗两遍以上3、取样：用1 mL移液管量取1mL待测液于锥形瓶中，加入25mL～50 mL蒸馏水，2～3滴酚酞指示剂溶液，若待测液变为粉红色,则边搅拌边用移液管逐滴加入0.01 mol/L硝酸溶液，直至颜色消失。
如果滤液颜色较深，则先加入2mL 0.01mol/L硝酸并搅拌,而后再加入1g碳酸钙并搅拌。
5～10滴铬酸钾指示剂溶液。
4、滴定：读取滴定管初始液位，用硝酸银标准溶液进行滴定，要用点滴方式进行，不可形成串流，要边滴边摇动锥形瓶，直到溶液颜色由黄色变为橙红色时，摇动30秒不变，即为终点，关闭滴定管阀，取下滴定管，读取滴定管液位数值、5、记录：准确记录所消耗的硝酸银标准溶液体积,体积单位为mL坂含测定1、仪器和试剂准备：电热板、锥形瓶、移液管、滴定管、滴定架、吸耳球、注射器、量筒、玻璃棒、滤纸、硫酸溶液、过氧化氢溶液、亚甲基蓝溶液、待测液、蒸馏水、洗瓶等2、清洗准备：选用的锥形瓶必须用蒸馏水清洗两遍以上，注射器必须除去进入注射器内的空气。
离子滴定实验分析手册化学分析手册河北工业大学海水利用中心2013.4目录1．钾离子的测定方法—四苯硼钠季胺盐容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1 2．硫酸根离子的测定—EDTA容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥8 3．铵根离子的测定—甲醛法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥134．氯离子的测定—银量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法1．方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。
反应式：（C6H5）4B- + K+→ K（C6H5）B↓（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B2．仪器2.1半微量滴定管10毫升2支2.2一般实验室其他仪器。
3．试剂和溶液3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/l溶液。
3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1克溴酚蓝，溶于10毫升95%乙醇中，加入10毫升0.1mol/l氢氧化钠，加水至100毫升。
3.3 氯化钾：基准试剂，1ml含钾离子1毫克。
称取约1.91克已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1毫克），溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。
计算该基准溶液1毫升含钾离子的毫克数。
3.4 硫酸镁—醋酸溶液：称取127克硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59毫升冰醋酸，用水稀释至500毫升。
3.5 醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH值为3.5）：将2mol/l醋酸溶液与1mol/l 醋酸钠溶液按4:1体积混合。
3.6 松节油：市售。
3.7 10%氯化铝溶液：称取10克无水氯化铝于250毫升烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加水溶解。
稀释至100毫升3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10克分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na—TPB）溶于900毫升水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5毫升，用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH值至8—9后，加水至1升，摇匀。
然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5毫升（4毫升、3毫升、2毫升、1毫升）于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约0.3毫升松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度（T ）按下式计算：式中 ： T —1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；K —取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数；6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；f —季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数；B —消耗季胺盐标准溶液的毫升数。
3.9 0.7%季胺盐标准溶液：称取14克十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB ）或烷基二甲基苄基氯化铵，于2升烧杯中，加入300毫升95%乙醇使之溶解，然后迅速加水至2升，混合均匀，贮于试剂瓶中。
如室温在15℃以下，则CTAB 易析出，可将溶液瓶置入温水浴内，使之溶解后使用。
标定方法：用微量滴定管准确取5.00毫升1%四苯硼酸钠标准溶液,于150毫升烧杯中，加入30毫升水，3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂及0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液，继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。
季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数（f ）按下式计算：式中 ： 5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；A —耗用季铵盐标准溶液的毫升数。
4．测定步骤4.1 吸取含钾离子约5毫克的试样，于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，逐滴加入6.00毫升1%四苯硼酸钠标准溶液，放置5分钟后加入3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约0.3毫升松节油，充分搅拌，随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。
4.2 计算：式中：K —钾离子含量（克/升）；T —1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；Bf KT ⨯-=00.6Af 5=VV f T l g K )00.6()/(1⨯-⨯=f—1毫升季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；V1—滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数；V—滴定时所取试样的毫升数。
5. 讨论5.1四苯硼酸钠标准溶液应保持澄清（PH值约9），如变混浊，须重新过滤。
四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度，每周应校正。
由于四苯硼酸钠沉淀剂过剩量对四苯硼钾溶解的影响。
因此对于6毫升1%四苯硼酸钠标准溶液，如钾离子含量不同，测得的滴定度T值也稍有变化，T值变化则影响测定结果。
为了保证测定的准确度，钾离子的取样量应控制在与测定T值所取标准钾的量接近。
5.2季胺盐阳离子用（R1R2R3R4N）+表示，R1、R2、R3为甲基或长链烷基，R4是苄基、丁基或较长链芳—烷基团。
季胺盐与四苯硼酸钠生成的四苯硼季胺盐，其溶解度比四苯硼酸钾更小。
用该试剂测定钾离子时，一般是将四苯硼酸钾沉淀分离后，在滴定溶液中的四苯硼酸钠。
为了减少繁琐手续，不分离沉淀直接从溶液中滴定过剩的四苯硼酸钠，特加松节油，利用松节油能将四苯硼酸钾沉淀从水溶液中分离，沉淀进入松节油相，使滴定终点稳定。
5.3 PH值对终点的影响PH值3.5时，季胺盐与溴酚蓝形成蓝色盐，溶液由黄绿到蓝色，借以指示滴定终点，如PH值过小则终点不明，反之则溶液由紫到蓝，终点不易分辨，因此，滴定前要调PH值到3.5，但在PH值3.5时四苯硼酸钠有微小分解，滴定速度应快。
此外，溴酚蓝为酸碱指示剂，PH值3.5时呈黄绿色，借以指示调节溶液的PH值。
5.4铵离子的去除：铵离子同样与四苯硼酸钠产生沉淀，故测定过程中应注意避免铵盐和氨气的影响。
如试样中共存有铵离子，则应消除干扰，可按下列方法测定：5.4.1甲醛法除铵：取一定量试样于50毫升容量瓶中，加入5毫升中和后的37%甲醛，0.5—1克焦磷酸钠，用2mol/l NaOH溶液中和至碱性（PH值9—10），然后缓慢加入10毫升1%四苯硼酸钠，稀释至50毫升，摇匀。
用干滤斗干滤纸过滤，弃去约10毫升最初的滤液，吸取25毫升滤液，加入8滴0.04%钛黄指示剂，用季胺盐标准溶液滴定，至呈现为红色即为终点。
5.4.2氢氧化钠溶液蒸煮法除铵：取一定量的试液于150mL烧杯中，加入1-3滴酚酞指示剂，再加入3-5mL2mol/L NaOH溶液，置于可调电炉上低温慢慢加热蒸煮至烧杯中溶液变干为止，取下冷却至室温，加水25mL左右溶解，搅拌均匀，此时溶液颜色应为粉红色，若无色，可加入一滴酚酞指示剂，再用2mol/L HCl溶液中和至溶液粉红色消失，再多加一滴HCl使溶液pH值为微酸性。
然后用测钾的方法在此溶液中测定钾。
6. 精密度本方法平行测定结果的容许差值< 0.02%，（钾离子的含量在0.2以下）取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
附注：本分析方法参考《海盐工业分析》。
硫酸根离子的测定—EDTA 容量法1．方法要点：硫酸根离子与氯化钡生成难溶的硫酸根沉淀，过剩的钡离子在pH=10及Mg-EDTA.络合物存在下，以铬黑T 为指示剂，用EDTA.溶液滴定(扣除滴定样品中Ca 2+、Mg 2+时E.D.T.A.的用量)，间接测定硫酸根离子。
2．仪器一般实验室仪器。
3．试剂和溶液3.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）：分析纯。
3.2 氧化锌：基准试剂。
3.3 氯化铵：分析纯。
3.4 氨水：分析纯，1+1溶液。
3.5 氯化钡（BaCl 2•2H 2O ）：分析纯。
3.6 氯化钡标准溶液（0.027M ）：称取13.2克氯化钡（BaCl 2•2H 2O ），溶于2升不含CO 2的水中，在室温下放置24小时以上（必要时过滤），标定后使用。
标定方法：准确吸取10.00毫升氯化钡标准溶液，加入20毫升水，10毫升Mg-EDTA. 络合物溶液，10ml 无水乙醇，5毫升氨性缓冲溶液和4滴铬黑T 指示剂，立即用EDTA 标准溶液滴定，至酒红色消失变亮蓝色为止。
求出每毫升 氯化钡标准溶液耗用EDTA 的毫升数(C)，即()110⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯= V C 式中：V —消耗0.02M 的EDTA 标准溶液的毫升数。
3.7 铬黑T 指示剂：称取0.5克铬黑T 溶于100毫升1+1三乙醇胺溶液中。
3.8 氨性缓冲溶液（pH 10）：称取20克氯化铵（分析纯）加入100毫升25%的氨水，用无二氧化碳的水稀释至1升，混匀，贮于试剂瓶中。
3.9 E DTA 标准溶液，c （EDTA.）= 0.02摩尔/升：称取8克乙二胺四乙酸二钠于400毫升烧杯中，加少量水溶解后，用无CO 2稀释至1000毫升。
混匀，贮于试剂瓶中。
3.10 锌标准溶液，c （Zn ）= 0.02000摩尔/升：准确称取氧化锌0.5~0.6克，置于250毫升烧杯中，加少量水润湿，滴加1+1盐酸10毫升，边加边搅拌至全部溶解为止。
移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.11 EDTA 标准溶液的标定同钙镁离子的测定中EDTA 的标定。
3.12 Mg-EDTA 络合物溶液：0.054mol/l 。
取51.5ml10%MgCl 2溶液，加18g固体EDTA 试剂，加200ml 无CO 2的水，加100mlPH10的氨性缓冲溶液，不断搅拌至EDTA 全部溶解，加入10滴铬黑T 指示剂，以5%EDTA 溶液滴定至青蓝色，稀释至1000ml 。
如有市售的乙二胺四乙酸二钠镁试剂，则称取23.3克溶于1000ml 无CO 2的水中，即可。
4．测定步骤：吸取试样溶液15毫升，于150毫升烧杯中，加入15毫升水，用移液管加入10毫升0.027M 氯化钡标准溶液(V 1)，加入10毫升Mg-EDTA.络合物溶液，10ml 无水乙醇，5毫升pH=10氨性缓冲溶液及5滴铬黑T 为指示剂，立即用0.020mol/l EDTA 标准溶液滴定至紫色消失变蓝色为止，记下毫升数(V 2)。
同时，取一份相同体积的样液，以同浓度EDTA 标准溶液滴定钙镁总量，记下毫升数（V 3）。
5．计算式中 V 1—加入氯化钡标准溶液毫升数；V 2—滴定硫酸根离子时消耗EDTA. 毫升数；V 3—滴定相同体积样液中钙镁总量所消耗EDTA. 毫升数；C —1毫升氯化钡标准溶液相当于EDTA 标准溶液毫升数； T —1毫升EDTA 标准溶液相当于硫酸根离子的毫克数；W —滴定用盐样重量（克）。
