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库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2．学习库仑滴定的基本操作技术。
二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。
利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。
在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I－ ==== I2 +2e阴极2H+＋2e ==== H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。
阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I－ ==== I2 +2e指示阴极I2 +2e ==== 2I－由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。
2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。
工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。
滴定管的准备及使用【你知道吗】1、在实验室中经常用到的滴定分析仪器该如何使用?2、你知道滴定管使用前应如何处理吗?为什么?3、用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗?为什么？【学习目标】知识目标：1、认识常用的滴定分析仪器。
2、了解滴定操作的基本原理，掌握滴定管的使用方法。
3、学会正确读数及分析数据。
能力目标：1、掌握常用滴定分析仪器使用方法。
2、通过学习熟练规范操作各种滴定分析仪器，减少测量误差，提高准确度。
3、掌握滴定管的滴定操作技术，学会观察与判断滴定终点。
情感目标：1、通过分组实验培养学生小组合作探究精神。
2、通过实验操作，培养学生实事求是，严谨认真的科学态度、方法和精神。
【阅读教材】一、滴定管的分类滴定管是滴定时用来准确测量滴定时流出溶液体积的量器。
按其容量及刻度值的不同，可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管，常量滴定管的容积一般为25mL或50mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。
根据其用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管，如图2-1。
资料卡片：聚四氟乙烯酸碱两用滴定管和酸式滴定管类似，其旋塞是用聚四氟乙烯材料制成的，耐腐蚀，密封性好。
通过调节旋塞尾部的螺帽旋塞与旋塞套间的紧密度，不用涂油。
二、滴定管使用前的准备 1、酸式滴定管（1）洗涤。
通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷，而后用自来水冲洗干浄，去离子水润洗3次，有油污的滴定管要用5-10ml 铬酸洗液洗涤。
（2）涂油。
给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。
将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。
用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林)，然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。
（3）试漏。
将旋塞关闭，滴定管冲水至零刻度，将其固定在滴定管架上，放置2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，.然后旋转180°，再静置2分钟，若前后两次均无漏水现象，即可使用，否则应重新处理。
滴定分析基本操作实验报告实验报告：滴定分析基本操作
实验目的：
熟悉滴定分析的基本操作，掌握滴定分析方法的分析原理及技术要点。
实验原理：
滴定分析法是一种基于化学反应快速进行定量分析的方法。
滴定过程中，通常使用一种称为滴定剂(也称为滴定液)的稀溶液与一种称为滴定样(也称为分析物)的物质进行反应。
滴定剂中含有已知浓度的物质，滴定样需要进行测量。
滴定剂滴加过程中，通过指示剂的变化来判断反应是否已经达到了理论终点。
实验步骤：
1.清洗玻璃仪器
首先使用去离子水清洗滴定管、量筒等实验仪器以去除杂质和可能影响成果的化学物质。
2.准备溶液
按照试验要求或手册中给出的方法，称取一定量的分析物并将其溶解（如果必须进一步稀释或调节PH，那么请填写特定的方法）。
3.滴定操作
用标准化的滴定管将滴定剂滴加到分析物中，并观察指示剂变化，记录滴定液消耗量。
4.数据处理
对从滴定过程中记录下来的数据进行统计和计算，获得浓度等值。
实验结果：
通过进行滴定分析操作，我们获得了待定液的浓度，这对于后续实验或行业应用具有重要的作用。
结论：
滴定分析法是一种相对简单、准确的分析方法。
正确的操作方法可以确保获得准确的数据，因此需要仔细阅读操作手册并规范化实验操作。
同时，必须注意实验过程中的安全问题，例如眼睛和皮肤防护。
滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。
2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。
3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。
二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。
试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。
三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。
这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。
准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。
四、容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。
按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。
常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。
按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。
（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。
酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。
玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。
（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。
碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。
与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。
分析化学实验基本知识注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。
用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。
1.1.2 去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。
未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。
2．酸碱度：要求pH值为6~7。
检验方法如下：①简易法：取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。
②仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。
3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。
4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。
分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。
通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。
