乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备摘要:用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件关键词:乙酸正丁酯; 对甲苯磺酸; 催化; 合成实验原理：乙酸正丁酯是一种优良的溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。

通常它是在硫酸催化下由乙酸和正丁醇直接酯化反应而得乙酸正丁酯,硫酸虽然活性高、价廉,但选择性差,副反应多,易有机物碳化,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。

近年来,也有人报道用固体超强酸,杂多酸代替浓硫酸作催化剂,但制备麻烦,且价格较高。

对甲苯磺酸是一种强机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂,具有活性高、选择性好、操作方便、不腐蚀设备、污染少等显著优点。

本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸正丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,产率高达99.14%。

1 实验部分1.1 试剂冰乙酸，1.2 合成(实验步骤)在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中（课本P231）加入6mL(0.1mol)冰乙酸,22.3 mL (0.3 mol)的正丁醇和对甲苯磺酸（用量分别为0.5g,1.0g,1.5g,即共做三组实验）,加热回流分水约1.5h,至几乎无水分出为止。

停止加热,放出水层,反应结束后将反应液依次用饱和氯化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤用无水硫酸镁干燥,蒸馏,将所得120℃~126℃馏分再蒸一次,按相应的沸点收集乙酸正丁酯。

2 结果与讨论催化剂用量对酯化率的影响用实验2.1所做的实验所得出的最佳酸醇摩尔比，改变催化剂用量进行反应,实验结果见表2。

表2 催化剂用量对酯化率的影响催化剂/g 0.5 1.0 1.5产率/%/item.htm?id=12659591799。

2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法.2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

3、学习有机物折光率的测定方法. 二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：主反应:副反应：利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：1、使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动. 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素:〈1〉 应考虑反应物的价格〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系，如移走某一产物（蒸出产物或水）3、使用特殊催化剂 ,如用浓硫酸作催化剂加快反应速度用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开. 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好.为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。

三、物理常数纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126。

5℃,折射率1。

3951。

混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）加10ml 水上层下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）饱和Na2CO3溶液中和下层上层（乙酸丁酯）（乙酸钠溶液）加10ml水上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）①加无水MgSO4干燥②过滤滤渣（水合MgSO4）滤液(乙酸丁酯）蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）2、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60。

乙酸正丁酯的制备一、实验目的和要求1、学习酯类化合物的制备原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作二、实验原理主反应CH 3COOH++C 4H 9OH CH 3COOC 4H 9+H 2O1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的产率通常有两种方法: 1使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动。

选择哪一种反应物过量,应考虑以下三个因素:〈 1〉应考虑反应物的价格〈 2〉是否有利于产物的分离纯化〈 3〉是否容易回收再利用2及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系副反应+C 4H 9OH + H 2O2C 4H 9OC 4H 9三、药品用量及理论产量的计算药品:正丁醇 13.6ml (11.1g , 0.15mol乙酸 9.5 ml (9.9g , 0.165mol浓硫酸, 10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16≈ 17.4 (g生成水的理论量: 0.15×18.02 ≈ 2.7(g约 2.7 ml四、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:五、反应装置及实验操作1、带分水器的回流冷凝装置2、分水器的使用3、液体的洗涤操作4、液体的干燥操作5、蒸馏操作(精制产品六、实验步骤1取料 :50ml 三颈烧瓶 + 13.6mlC 4H 9OH + 9.5ml CH 3COOH + 0.5ml 浓 H 2SO 4 摇匀2 加热回流(约 40min3 粗产品 +饱和碳酸氢钠至中性(用 pH 试纸检测4 转至分液漏斗,分出粗产品(取上层5 洗涤:(1 15ml H 2O 洗(取上层(2 15ml 饱和 CaCl 2溶液洗(取上层6 无水 MgSO 4 干燥7 蒸馏(收集沸程为 122℃ ~127℃的馏分得产品七、注意事项1 正确使用分水器2 正确判断反应终点A 分水器中无油珠下沉B 分出水量已达到或超过计算值3影响产品产率的主要因素A C 4H 9OH 是否全部反应完B 粗品的干燥程度4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发A 、洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B 、产品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯, 是一种重要的有机溶剂。

实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。

在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。

本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。

一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。

2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。

通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。

（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。

（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。

此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。

（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。

此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。

（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。

乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。

由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。

乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。

四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。

在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。

（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。

（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。

（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。

总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。

乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。

本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。

一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。

酯化反应需要催化剂和水的存在。

其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。

反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。

将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。

3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。

三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。

2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。

3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。

4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。

乙酸正丁酯的制备
实验目的：
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理：
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤：
1．产品的制备：
在干燥的100 mL 圆底烧瓶（或三口瓶）中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸，再加入3~4滴浓硫酸。

混合均匀后投入沸石，然后安装分水器和回流冷凝管，并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。

在石棉网上加热回流，直至把水分尽（大约40分钟）。

反应完毕，停止加热。

2、纯化粗产品：
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。

酯层先用10mL 水洗涤（目的：除去乙酸、硫酸），分去水层后，再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性（目的：中和酸，不用氢氧化钠溶液），分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次（目的：除去碳酸钠），分去水层，加入适量无水硫酸镁干燥。

（干燥的标准是什么？）
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石，蒸馏，收集124~126℃的馏分，称重，计算产率。

注意事项：
1、注意回流分水装置的安装。

2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同？
3、在实验过程中，那些玻璃仪器需要干燥？。

实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作5．进一步熟练蒸馏操作二、实验原理酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。

反应式如下：H+n C4H9OHCH3COO H CH3COO C4H9n H2O++羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。

这个反应叫酯化反应。

常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。

对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。

而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。

本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。

三、实验药品正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

四、实验仪器圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。

五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。

混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。

当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。

冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。

在分液漏斗中加入10mL水洗涤，分去水层。

酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。

将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。

将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。

乙酸丁酯的制备[实验目的]1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。

[实验内容]一、实验原理：以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。

为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。

二、仪器和试剂：100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。

正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

三、实验步骤在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（9.2 ml，0.1 mol）和冰醋酸（12 ml，0.2 mol），并小心加入3～4滴浓硫酸。

混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口。

在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。

约40 min后不再有水生成，表示反应完毕。

停止加热，记录分出的水量。

冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。

用10 ml 10％的碳酸钠洗涤，分去水层。

将酯层再用10ml水洗涤一次，分去水层。

将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。

收集124～126℃的馏分。

前后馏分倒入指定的回收瓶中。

纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。

回流分水装置四、注意事项1、浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。

2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。

正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。

[思考题]1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？2、乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？。

《乙酸正丁酯的制备》乙酸正丁酯是一种常用的有机化合物，通常用于溶剂、香料、染料和涂料等方面。

本文将介绍一种简单的乙酸正丁酯的制备方法。

实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇反应得到的。

反应的化学式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O这个反应可以通过加热乙酸和正丁醇混合物，同时加入硫酸作为催化剂来进行。

实验步骤材料准备：1. 乙酸 50ml2. 正丁醇 50ml3. 硫酸 2ml4. 蒸馏水 100ml5. 水浴锅6. 水分离漏斗7. 液体分液漏斗实验操作：1. 将乙酸和正丁醇精确地称取，并放入一个干净的底部为圆底烧瓶的玻璃容器中。

2. 小心地倒入2滴硫酸作为催化剂，并搅拌混合物。

3. 将这个容器放到一个水浴锅中，然后将水浴温度升高至80~90℃，维持这个温度40分钟，期间搅拌混合液。

注意水浴锅的热量，不可以过热或过烧。

4. 40分钟后，关闭水浴锅，让混合液冷却至室温。

5. 将冷却后的混合液倒入水分离漏斗中。

6. 在漏斗中，重力将分离底部的沉淀（乙酸正丁酯）和上层的水分离出来。

7. 将分离的乙酸正丁酯存储在一个干燥的玻璃瓶中，避免阳光直射。

操作注意事项：1. 在添加硫酸时一定要小心，因为硫酸是强酸，切勿接触皮肤或眼睛。

可以使用小滴管添加硫酸。

2. 水浴锅的温度不宜过高。

3. 制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，避免出现意外事故。

实验结果经过上述步骤，可以得到白色或微黄色的乙酸正丁酯产物。

产物的重量和产率可通过称取沉淀的质量进行计算。

通常情况下，乙酸正丁酯的产率约为50%。

如果需要获得更高的产率，可以通过反复萃取等方式进一步提纯产物。

结论本实验介绍了一种简单的制备乙酸正丁酯的方法，通过加热乙酸和正丁醇混合物，并加入2滴硫酸作催化剂，经过40分钟的反应后得到乙酸正丁酯产物。

制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，操作时需小心。

通过这个实验，可以加深对有机合成反应原理的理解，增强实验操作和安全意识。

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。

二、实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。

在实验过程中二者兼用。

至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。

提高温度可以加快反应速度。

三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。

本实验理论产量：42.50g 或48.2ml(乙酸过量)。

五、仪器装置图 （回流反应装置图）六、实验步骤混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）4干燥滤渣（水合MgSO4）蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）（1）加料。

在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。

（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。

蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。

（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。

将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

（5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。

测其产品折光率。

实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。

2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸，并摇动混合。

3. 将混合液倒入反应瓶中。

4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸，强烈搅拌。

5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。

6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应，控制沸腾水的温度在90-100℃之间，反应时间为2小时。

7. 热解反应后，将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。

8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液，用分液漏斗分取有机相，重复2次，将有机相倒入干燥瓶中。

9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸，并静置15分钟去除溶剂中的水分。

10. 将无水钠硫酸滤去，收集有机相。

11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂，留下纯净的乙酸正丁酯。

12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。

第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为：10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度：0.1 mol/LNaOH的数当量（M）：40 g/molKOH的体积（V）：10.2 mLNaOH的摩尔数（n）：n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等，也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。

乙酸正丁酯的摩尔质量：116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为：n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡，生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。

第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。

实验中使用浓硫酸作为催化剂，可加速反应速度并提高反应产率。

根据实验数据和计算，实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g，熔点为-93.5℃。

得到的产率为约70%，较为理想。