苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析

气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造；2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。

二．实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三．实验原理◆气相色谱仪的一般流程：1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。

➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。

➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。

2.进样系统➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。

➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。

3.分离系统➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。

4.检测系统➢热导池检测器：通用型、浓度型；➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；➢氮-磷检测器：选择型、质量型；➢电子俘获检测器：选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。

四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；标温：程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五．实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析一、实验目的1、掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。

2、练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。

二、实验原理1、色谱法是一种分离技术，是试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

2、气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。

3、气相色谱法的特点1）分离效率高：可分离复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。

2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。

3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

4、不足之处：1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。

2）被分离组分的定性较为困难。

5、气相色谱流程图：1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；1) 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2) 进样系统：进样器及气化室；3) 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4) 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5) 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6) 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。

6、定量方法：归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：%100)'('%100%1i 21⨯⋅⋅=⨯+⋅⋅⋅++=∑=ni iiii ni A f A f m m m m C三、仪器与试剂1、色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（2μL ）2、色谱柱：2 m ×5 mm3、固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气4、苯（纯）、甲苯（纯）、乙苯（纯） 苯，甲苯，乙苯三组分混合样品。

1.实验目的1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。

1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。

2.实验原理 2.1气相色谱仪结构2.2混合物分离：色谱峰的确定在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。

2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=∑iii ii i f A f A Wi A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）气相色谱图 3.实验仪器与试剂气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。

4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。

4.4混合物分析在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。

（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。

4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。

5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱5.2混合物分析（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。

6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。

气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯班级:09环境工程姓名：常梅梅学号:200905050028气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯摘要:本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和步骤,并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。

关键词：苯和甲苯；气相色谱;实验的可行性气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学实验中一个典型的实验。

该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、气相色谱仪的操作过程、微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法．并定量分析混合物中的各种苯系物。

由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方面的能力。

随着科学和技术的不断进步,渐渐地发现该实验也存在着一些不足之处。

众所周知，对于色谱分析来讲,样品制备技术是至关重要的.其直接影响整个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。

对于传统的样品前处理技术，如：液．液萃取（Liquid—liquid extraction，LLE）,其存在步骤多、耗时，需要大量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷,其应用也受到很大的限制，所以当然更不适台本科生的教学实验要求。

在此情况下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤．又要保证良好的教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。

固相微萃取71作为一种新型、“绿色”无溶剂样品制备技术足当今国内外比较热门的研究方向之一,它克服了上述传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。

作为苯系物是一类重要的化工原料，同时也是一类倍受戈注的环境污染物．很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质，因此选用此类物质作为分析对象较有实“际应用价值”. 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃取一气相色谱联用技术的研究基础上，提出将该技术运用于测定水中残留痕量的苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法，同时介绍了该实验方法、内容和步骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点[1］学效果。

气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯气相色谱（Gas chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可以用于分离和检测混合物中的化合物。

在气相色谱分析中，样品通过气相进样器进入气相色谱柱，然后由携带气体推动，在柱内固定相的作用下，进行分离。

本文将介绍气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯的方法。

1.实验材料和设备-气相色谱仪：包括气源、进样系统、柱温控制系统和检测器等组成。

-色谱柱：根据待分析物的性质选择合适的柱类型，如非极性柱（例如，HP-5、DB-5）。

-气瓶：用于提供分离所需的携带气体，常用的是氮气。

-样品溶剂：例如甲醇、乙醇等。

-样品：包含苯和甲苯的混合物。

2.实验步骤2.1准备实验仪器-将色谱柱安装到气相色谱仪上，并确保柱端口密封良好。

-将气瓶连接到气相色谱仪的携带气体入口。

-打开仪器电源，开启仪器。

2.2系统预热-调节气相色谱仪的柱温，通常设置在柱的上限温度附近，以确保样品可以有效地沿着柱进行分离。

-让气相色谱仪预热至稳定的温度，通常需要较长的时间（20分钟以上）。

2.3准备样品-将苯和甲苯溶解在合适的溶剂中，通常选择不溶于气相色谱柱固定相的溶剂。

-将样品溶液密封保存，以免溶剂挥发。

2.4样品进样-打开气相色谱仪的进样系统，设置进样量和进样速度。

-将待分析样品的适量溶液通过气相进样器进入气相色谱柱。

2.5分离和检测-通过气源提供的携带气体，将样品沿柱进行分离。

-在柱的一端设置检测器，检测被分离物质的信号。

-根据样品特征峰的保留时间和峰面积，进行定性和定量分析。

3.结果解析-根据样品色谱图中苯和甲苯的保留时间和峰面积，可以确定它们是否存在于样品中。

-通过比较待测样品中目标化合物的峰面积与已知浓度标准曲线的峰面积，可以定量分析它们的浓度。

4.结论和注意事项-气相色谱分离和检测的结果应该根据已知标准进行定性和定量分析，以确保准确性和可靠性。

-在实验中，应注意柱温、进样量和检测器参数的设置，以获得较好的分离和检测效果。

化学化合物的分离、提纯和鉴定1.过滤：利用溶剂和固体颗粒的大小不同，将混合物中的固体和液体分离。

2.沉淀：通过加入适当的沉淀剂，使混合溶液中的某种离子形成沉淀，从而实现分离。

3.蒸馏：利用混合物中各组分的沸点不同，通过加热使其中一种组分蒸发，再冷凝回收，实现分离。

4.萃取：利用溶剂的溶解度差异，将混合物中的组分分离。

5.离心：利用离心力将混合物中的固体和液体分离。

6.结晶：通过控制溶液的温度或浓度，使溶质结晶沉淀，从而实现提纯。

7.吸附：利用吸附剂对混合物中某种组分的选择性吸附，实现提纯。

8.膜分离：利用膜的选择性透过性，将混合物中的组分分离。

9.电解：利用电解原理，将混合物中的组分转化为可分离的物质。

10.物理方法：–观察颜色、形状、气味等物理性质；–测定密度、熔点、沸点等物理常数；–使用光谱、色谱等分析方法。

11.化学方法：–滴定：利用标准溶液滴定未知溶液，确定其中某种组分的含量；–定性分析：通过添加试剂，观察产生的化学反应，判断混合物中是否存在某种组分；–定量分析：通过化学反应计算混合物中某种组分的含量。

12.仪器分析：–原子吸收光谱仪：测定混合物中特定元素的含量；–红外光谱仪：分析混合物中分子的结构；–质谱仪：测定混合物中分子的质量和结构。

综上，化学化合物的分离、提纯和鉴定是化学实验中重要的基本技能，掌握各种分离、提纯和鉴定方法，能够有效地研究和分析化学物质。

习题及方法：1.习题：某混合物中含有NaCl和KNO3，二者溶解度受温度影响不同，试设计实验分离它们。

解题思路：由于NaCl和KNO3的溶解度受温度影响不同，可以通过结晶法分离。

首先将混合物溶解在水中，加热浓缩溶液，然后缓慢冷却至室温，使KNO3先结晶出来，通过过滤收集KNO3晶体，剩下的溶液中主要是NaCl。

2.习题：某溶液中含有BaCl2和AgNO3，试设计实验将它们分离。

解题思路：BaCl2和AgNO3反应生成不溶于水的AgCl沉淀，可以通过过滤法分离。

⽓相⾊谱法分析混合样品中苯和甲苯实验报告（华南师范⼤学）实验报告学⽣姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称仪器分析实验实验项⽬⽓相⾊谱分析混合样品中苯和甲苯实验类型□验证□设计□综合实验时间2020 年10 ⽉7 ⽇指导⽼师朱⽴才实验评分⼀、实验⽬的1.了解⽓相⾊谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2.了解氢⽕焰离⼦化检测器的检测原理3.了解影响分离效果的因素4.掌握定性、定量分析与测定⼆、实验原理1.⽓相⾊谱分离是利⽤试样中各组分在⾊谱柱中的⽓相和固定相间的分配系数不同⽽分离的。

当汽化后的试样被载⽓带⼊⾊谱柱运⾏时，组分就在其中的两相中进⾏反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能⼒不同（即保留作⽤不同），因此各组分在⾊谱柱中的运⾏速度就不同，经过⼀定的柱长后，使彼此分离，顺序离开⾊谱柱进⼊检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成⼀定的电信号，经过放⼤后在记录仪上记录下来。

即得到描绘各组分⾊谱峰的⾊谱图。

根据保留时间和峰⾼或峰⾯积，便可进⾏定性定量的分析。

2.⽓相⾊谱基本结构供⽓系统：⽓源、⽓体净化、流速控制及测量进样系统：进样器、⽓化室分离系统：⾊谱柱及控温装置检测系统：检测器、控制电源及控温装置记录系统：放⼤器、记录仪或数据处理机3.氢⽕焰离⼦化检测器（FID）选择性检测器，是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢⽓和空⽓燃烧⽣成的⽕焰为能源，当含碳有机物进⼊以氢⽓和氧⽓燃烧的⽕焰，在⾼温下产⽣化学电离，⽣成的离⼦在外加电场的作⽤下，形成离⼦流，根据离⼦流产⽣的电信号强度，检测被⾊谱柱分理出的组分。

三、仪器与试剂1.仪器⽓相⾊谱仪；氢⽓发⽣器；空⽓发⽣器；微量注射器10µL2.试剂B1苯（正⼰烷）；C1甲苯（正⼰烷）；苯、甲苯（正⼰烷）未知液；A1苯、甲苯（正⼰烷）标准液0.2µL/mL;A2苯、甲苯（正⼰烷）标准液2.0µL/ mL;A3苯、甲苯（正⼰烷）标准液4.0µL/ mL;A4苯、甲苯（正⼰烷）标准液10.0µL/ mL四、实验内容与步骤1.最佳分离条件：进样⼝温度：250℃；进样⽅式：分流（50:1）；进样量：1µL；恒流模式；柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃(2min)→20℃/min→150℃(0.5min);检测器(FID)温度：250C;尾吹⽓流量：30mL/min;氢⽓流量：30mL/min;空⽓流量：300mL/min2.苯、甲苯定性分析在最佳的分离条件下，⽤10µL微量注射器，分别注射4.0µL的B1，C1标准溶液（重复进样3次），观察保留时间，确定苯和甲苯的峰。