苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测

气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。

苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。

下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。

一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。

2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。

若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。

二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。

对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。

2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。

通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。

三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。

进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。

2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。

对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。

四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。

对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。

2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。

载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。

值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。

气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。

1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。

标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。

1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。

1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。

1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。

1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。

2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。

苯甲苯二甲苯检测标准苯甲苯和二甲苯是常见的有机化合物，广泛应用于化工、制药、染料、涂料等领域。

它们的生产和使用对环境和人体健康都存在一定的风险，因此有必要对其进行检测，并制定相应的检测标准。

一、苯甲苯检测标准。

苯甲苯是一种无色透明的液体，具有特殊的芳香气味。

它主要用作有机溶剂，也可用于制备苯乙烯、环己烷、邻苯二甲酸等化工产品。

苯甲苯的检测标准主要包括以下几个方面：1.检测方法，常用的苯甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

其中，气相色谱法是目前应用最广泛的方法，它具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点。

2.检测指标，苯甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。

根据不同的使用要求，对苯甲苯的检测指标也会有所不同。

3.检测标准，针对不同的应用领域，制定了相应的苯甲苯检测标准，如工业用苯甲苯、医药用苯甲苯、食品添加剂中的苯甲苯等。

这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。

二、二甲苯检测标准。

二甲苯是一种无色透明的液体，具有芳香气味，主要用作溶剂和原料。

由于其毒性较大，对二甲苯的检测也备受关注。

二甲苯的检测标准主要包括以下几个方面：1.检测方法，二甲苯的检测方法与苯甲苯类似，常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

这些方法具有高灵敏度、高准确度等优点。

2.检测指标，对二甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。

根据不同的使用要求，对二甲苯的检测指标也会有所不同。

3.检测标准，针对不同的应用领域，制定了相应的二甲苯检测标准，如工业用二甲苯、医药用二甲苯、食品添加剂中的二甲苯等。

这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。

结语。

苯甲苯和二甲苯作为常用的有机化合物，其检测标准对于保障生产和使用安全具有重要意义。

通过制定科学合理的检测标准，可以有效地控制和监测苯甲苯和二甲苯在生产和使用过程中的安全风险，保障人体健康和环境安全。

希望相关部门和企业能够严格遵守检测标准，加强对苯甲苯和二甲苯的监测和管理，共同维护生态环境和人民健康。

实验十六气相色谱法分析苯、甲苯、二甲苯混合物一、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上个色谱峰代表何种组分，根据各色谱峰的保留值进行定性分析。

在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可以作为定性分析的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可以认为两者为同一物质。

这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。

确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。

色谱定量分析的依据是混合物中各组分的质量含量与其相应的响应信号（峰高或峰面积）成正比，利用归一法即可计算出各组分的含量。

二、实验步骤1、纯样保留时间的测定分别用微量进样器吸取苯，甲苯，二甲苯纯样0.1μL，直接由进样口注入色谱仪，测定各样品的保留时间。

2、苯、甲苯、二甲苯混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品0.2μL注入色谱仪，连续记录各组分的保留时间、峰高和峰面积。

3、数据处理混合物中各组分的保留时间与纯苯、甲苯、二甲苯的保留时间做对照，若保留时间一致，表明混合物中有该成分存在。

归一法计算，由峰面积确定各组分质量含量。

4、实验完毕后，首先关闭氢气、空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

附：GC4000A气相色谱仪及A5000气相色谱工作站操作方法1、打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀压力至0.3MPa，调节柱后载气压力为0.04 MPa。

2、打开主机电源，设定好升温程序。

3、打开空压机，调节出口压力致0.2，通过空气流量调节阀调节空气流量为280（13.5圈）。

4、打开氢气钢瓶，调节氢气流量为30 mL/min（0.05 MPa）。

5、打开计算机，进入A5000气相色谱工作站。

5、点火按下点火开关约8秒即可。

6、用微量进样器吸取样品注入色谱仪（同时按下采样按钮）即可开始采样分析。

7、分析完毕后，点击“结束采样”即停止采样。

实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。

苯、甲苯和混二甲苯的混合物。

它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。

在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。

有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。

而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。

柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。

随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。

柱温降低，分配系数增大，分离改进。

但过慢，分析时间太长，影响柱效。

随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。

载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。

3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。

工作场所空气有毒物质测定第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相色谱法，乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。

表1 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 无泵型采样器，内装活性炭片。

4.2.2 溶剂解吸瓶，10mL。

4.2.3 注射器，1mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b)柱温：80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：250℃；e)载气（氮）流量：1mL/min；f)分流比：10:1。

4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8787mg。

4.3.3 甲苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8669mg。

4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，20℃时，1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

4.3.5 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯，再准确称量，用二硫化碳定容。