谱线重叠干扰的判断和识别及分析线的选择
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原子发射光谱习题班级姓名分数一、选择题1.在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( 1 )(1) 用滤光片; (2) 选用优质感光板; (3) 不用任何措施; (4) 调节狭缝宽度2. 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是( 4 ) (1) 预富集分析试样; (2) 方便于试样的引入;(3) 稀释分析组分浓度; (4) 增加分析元素谱线强度3. 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未找到其它任何8 级线,译谱的结果是( 2 ) (1) 从灵敏线判断,不存在该元素; (2) 既有10 级线,又有9 级线,该元素必存在(3) 未发现8 级线,因而不可能有该元素; (4) 不能确定4. 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?( 3 ) (1) 材料本身的色散率; (2) 光轴与感光板之间的夹角;(3) 暗箱物镜的焦距; (4) 光线的入射角5. 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是( 4 ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm; (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm(3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm; (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm6. 带光谱是由下列哪一种情况产生的? ( 2 ) (1) 炽热的固体; (2) 受激分子; (3) 受激原子; (4) 单原子离子7. 对同一台光栅光谱仪,其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( 3 ) (1) 大一倍; (2) 相同; (3) 小一倍; (4) 小两倍8. 用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明( 3 ) (1) 惰延量大; (2) 展度大; (3) 反衬度大; (4) 反衬度小9. 光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关?( 4 ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1)10. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?( 4 ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发; (2) 辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发; (4) 电热能使气态原子外层电子激发11. 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件?( 4 ) (1) 大电流,试样烧完; (2) 大电流,试样不烧完;(3) 小电流,试样烧完; (4) 先小电流,后大电流至试样烧完12. 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的(I——光强,I——电流,V——电压)?( 1 ) (1) I→i→V (2) i→V→I (3) V→i→I (4) I→V→i13. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)?( 2 ) (1) I-N基(2) ∆S-lg c (3) I-lg c (4) S-lg N基14. 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( 4 ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe15. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则:( 1 ) (1) 光栅色散率变大,分辨率增高; (2) 光栅色散率变大,分辨率降低(3) 光栅色散率变小,分辨率降低; (4) 光栅色散率变小,分辨率增高16. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( 3 ) (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近; (2) 波长要接近,激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近; (4) 波长和激发电位都不一定接近17. 以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则( 4 ) (1) 光谱色散率变大,分辨率增高; (2) 光谱色散率变大,分辨率降低(3) 光谱色散率变小,分辨率增高; (4) 光谱色散率变小,分辨率亦降低18. 某光栅的适用波长范围为600~200nm,因此中心波长为460nm 的一级光谱线将与何种光谱线发生重叠? ( 1 ) (1) 230nm 二级线; (2) 460nm 二级线; (3) 115nm 四级线;(4) 除460nm 一级线外该范围内所有谱线19. 光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内( 3 ) (1) 随波长增加,色散率下降; (2) 随波长增加,色散率增大;(3) 不随波长而变; (4) 随分辨率增大而增大20. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( 3 ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅21. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( 4 ) (1)波长接近; (2)挥发率相近; (3)激发温度相同; (4)激发电位和电离电位相近22. 测量光谱线的黑度可以用( 3 ) (1)比色计(2)比长计(3)测微光度计(4)摄谱仪23. 火焰( 发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是( 1 ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器24. 下列色散元件中, 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是( 3 ) (1)滤光片(2)玻璃棱镜(3)光栅(4)石英棱镜25.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于( 3 ) (1)辐射能使气态原子内层电子产生跃迁; (2)基态原子对共振线的吸收;(3)气态原子外层电子产生跃迁; (4)激发态原子产生的辐射26. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发?( 1 ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧27.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( 4 ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体28. 采用摄谱法光谱定量分析, 测得谱线加背景的黑度为S(a+b), 背景黑度为S b,正确的扣除背景方法应是( 4 ) (1) S(a+b)-S b (2) 以背景黑度S b为零, 测量谱线黑度(3) 谱线附近背景黑度相同, 则不必扣除背景(4) 通过乳剂特性曲线, 查出与S(a+b)及S b相对应的I(a+b)及I b,然后用I(a+b)-I b扣除背景29. 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质, 应选用( 4 ) (1) 中等色散率的石英棱镜光谱仪; (2) 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪(3) 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪; (4) 大色散率的光栅光谱仪30.电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( 2 )(1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高31. 光量子的能量正比于辐射的( 1 ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期32. 在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是( 1 ) (1)X射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区33. 在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( 1 ) (1)X射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区34. 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是( 3 ) (1)X射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区35. 波长为500nm的绿色光, 其能量( 1 ) (1)比紫外线小(2)比红外光小(3)比微波小(4)比无线电波小36. 常用的紫外区的波长范围是( 1 ) (1)200~360nm (2)360~800nm (3)100~200nm (4)103nm37.以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg时, 内标线为2833.07A。
可消除原子荧光光谱中干扰荧光谱线的方法在原子荧光光谱分析中,可能会出现干扰荧光谱线的情况。
针对这一问题,可以采用以下方法来消除干扰:
1. 选用其他的荧光分析线:通过选择干扰荧光谱线之外的荧光分析线,可以避开干扰荧光谱线的影响,从而消除干扰。
2. 加入络合剂:络合剂可以与干扰元素形成络合物,降低干扰元素的荧光强度,从而消除干扰。
3. 预先化学分离:通过化学方法对样品进行处理,将干扰元素与其他元素分离,从而消除干扰。
4. 减小灯电流:降低灯电流可以减少荧光强度,从而降低干扰荧光谱线的强度。
5. 增加狭缝宽度:增大狭缝宽度可以降低样品中荧光信号的强度,有助于消除干扰。
6. 采用动态范围调整:通过调整动态范围,可以降低干扰荧光谱线的强度,从而消除干扰。
7. 使用光程衰减器:光程衰减器可以降低荧光强度,有助于消除干扰。
总之,在实际操作过程中,应根据具体情况和样品特性选择合适的方法,以达到消除干扰的目的。
同时,为了确保分析结果的准确性,建议采用多种方法相结合的方式进行干扰消除。
ICP—AES中光谱干扰的计算机模拟:Ⅰ.基本原理
孙大海;张展霞
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】1991(011)001
【摘要】在ICP-AES中,光谱干扰一直是分析者试图克服的主要问题之一,其中较为明显的是光谱线重叠干扰。
此类干扰导致分析选择性差、检出限升高。
因此在对复杂基体或含有富线主成份的样品进行分析时应充分考虑光谱线重叠的可能性。
谱线重叠主要包括直接重叠及分析线附近强线变宽导致的线翼重叠。
在以往的光谱分析中,判断某一分析线是否受到谱线干扰主要有两种途径。
【总页数】5页(P33-37)
【作者】孙大海;张展霞
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.ICP-AES 中多重谱线拟合(MSF)扣除光谱干扰法在 Th、U 测定中的应用 [J], 罗艳;丛海霞;赵中奇;胡伟青;周伟;何淑华
2.ICP—AES中光谱干扰的计算机模拟:Ⅱ.有效谱线轮廓宽度的计算 [J], 孙大海;张展霞
3.ICP—AES中光谱干扰的计算机模拟:Ⅲ.有效谱线轮廓模型的建立 [J], 孙大海;张展霞
4.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中Al元素光谱干扰的研究[J], 王志远;李帆;王强;王荣
5.ICP-AES中光谱干扰的计算机模拟——Ⅳ.不同分辨率条件下谱线互相干扰的模拟 [J], 孙大海;张展霞
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吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要:原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快,方法简便,而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来,其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词:原子吸收光谱;干扰;消除中图分类号:O652 文献识别码:A 文章编号:1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法,且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素,包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的,非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法(一)光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线,并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多,那它们就很容易在同一个时候参与吸收,因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低,因而导致光度计的灵敏度降低,造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明,干扰的大小取决于吸收线重叠程度,干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时,则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法:可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度,不过需要注意的是,如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降,造成光度计的灵敏度下降,影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线,这部分谱线也许是检测元素的吸收线,也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰,造成工作曲线出现弯曲。
消除方法:将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来,所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一,但其消除方法是一样的。
消除方法:如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决,如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化,并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
EDX分析线的重叠分析元素能量妨害元素エネルギー備考NaKa 1.04 ZnKa,KbRhLaESCSmMa 1.01,1.040.96,1.101.08水・樹脂等希少MgKa 1.25 AsLaTbMa 1.281.24 希少AlKa 1.49 BrLa,LbTmMa 1.48,1.531.46 希少(注:指这类情况比较少)SiKa 1.74 RbLa,LbTaMaWMa,Mb 1.69,1.751.711.78 钨合金PKa 2.01 ZrLaPtMaMoLa 2.042.052.29希少鉄鋼SKa 2.31 MoLaPbMa 2.292.35 塗料样品较多ClKa 2.62 RhLa 2.70 Al滤波片除去TiKa 4.51 BaLa 4.47VKa 4.95 TiKb 4.93CrKa 5.41 VKbFeKbESC 5.435.32使用CrKb(感度1/5)Fe高含有時使用CrKb(感度1/5)CrKb 5.95 MnKa 5.90 CrKa使用MnKa 5.90 CrKb 5.95FeKa 6.40 MnKbCuKaESC 6.49铜合金干扰FeKaCoKa 6.93 FeKb 7.06AsKa 10.53 PbLa 10.55 使用Kb (感度1/5)BrKa 11.91 HgLb1 11.82 使用HgKb(感度1/5)希少BrKb 13.29 RbKaFeSUM 13.3813.46使用BrKa 希少Fe高含有時 使用BrKa 希少YKa 14.93 RbKb 14.96ZrKa 15.75 SrKb 15.84 RuKa 19.24 RhKaC Zr滤波片除去RhKa 20.17 ターゲット材Zr滤波片除去AgKa 22.11 RhKbC Zr滤波片除去CdKa 23.11 RhKbCRhKb1BrKaSUM PbSUM 23.8423.16Mo、Zr滤波片除去Mo、Zr滤波片除去Br高含有時 可分離使用CdKb(感度1/5)CdKb 26.10 SbKa 26.28 使用CdKaBaL~TmL 4.47~7.18相互に希土类PtLa 9.44 AuLa 9.71 Au中微量Pt,或Pt中微量Au AuLa 9.71 PtLa 9.44 Pt中微量Au或Au中微量PtHgLa 9.99 ZnKbGeKa 9.579.87可分離使用HgLb1HgLb1 11.82 BrKa 11.91 使用HgLa 希少PbLa 10.55 AsKaBiLaCrKaSUMBrKaESC 10.5310.8410.8210.17使用Lb1(Br高含有に注意)Bi中微量Pb或Bi中微量PbCr高含有時 使用PbLb1使用PbLb1PbLb1 12.61 BrKa,Kbの谷間SeKb 12.50 Br高含有時 使用PbLa Se高含有時 使用PbLaFeKaSUM 12.80 Fe高含有時 使用PbLa BiLa 10.84 PbLa 10.55 Bi中微量Pb或 Pb中微量Bi。
ICP光谱分析的干扰ICP光谱分析是一种常用的元素分析方法,具有高精度、高灵敏度以及广泛的线性范围等优点。
然而,由于其灵敏度较高,存在一些常见的干扰因素,可能会影响到分析结果的准确性和可靠性。
以下将介绍一些常见的干扰源和相应的解决方法。
1.谱线干扰谱线干扰主要是由于待分析物质的特定谱线与其他元素的谱线重叠或靠近导致的。
这种干扰会影响到待分析元素的测定结果。
解决方法:a)选择适当的工作波长。
通过检查谱线图和谱线数据库,选择一个不受干扰的工作波长,避免与其他元素的谱线重叠。
b)采用背景校正技术。
通过测量谱线两侧相同距离的背景信号,消除谱线干扰。
c)采用光谱线比法。
选择一个受干扰的谱线和一个不受干扰的谱线,通过对两个谱线进行比值计算,消除谱线干扰。
2.矩阵干扰矩阵干扰是指矩阵元素的存在对待分析元素的吸收特性产生影响,进而影响到分析结果的准确性。
解决方法:a)稀释样品。
当样品中矩阵元素含量较高时,可以通过稀释样品来降低矩阵的影响。
b)采用内标法。
选择一个与待分析元素不受矩阵干扰的内标元素,并将其添加到样品中进行测定和校正。
c)采用多元素校正法。
通过建立待分析元素与矩阵元素之间的校正曲线,对矩阵干扰进行修正。
3.转化干扰转化干扰是指在样品预处理或测定过程中,待分析元素发生化学转化导致测定结果异常。
解决方法:a)优化预处理条件。
合理选择溶解剂、酸度和温度等预处理条件,避免待分析元素的化学转化。
b)校正转化效应。
通过添加已知浓度的标准物质进行校正,减小转化干扰对测定结果的影响。
c)采用氧化还原法。
通过氧化还原反应将待分析元素转化为更稳定的形式,避免其发生进一步的转化。
4.矩阵效应矩阵效应是指样品中共存的其他元素对待分析元素吸收特性产生的影响。
解决方法:a)采用标准添加法。
向已知浓度的标准溶液中添加待分析元素,与待分析样品以相同方式进行预处理和测定,通过比较两者的测定结果来消除矩阵效应。
b)采用矩阵匹配标准溶液。