实验6.3钼阳极X射线特征谱线的精细结构
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凝聚态物理学中精细结构的分析研究凝聚态物理学是物理学中的一个重要分支,主要研究各种凝聚态物质的宏观物理性质和微观结构,旨在揭示物质的本质和规律。
在凝聚态物理学中,精细结构的分析研究具有重要的意义和价值。
一、精细结构的概念和分类精细结构指的是物质的微观结构中,对于某些重要的物理量所产生的微小效应。
精细结构可以分为多种类型,其中比较常见的有以下几种:1. 能级精细结构:指的是原子、分子等微观体系的能级之间的微小差别。
2. 磁光吸收谱线精细结构:指的是吸收能量的电子、原子或离子在受磁场作用下,激发到不同电子能级所产生的谱线细分效应。
3. 晶格振动精细结构:指的是晶体内原子或离子相对位置的微小变化所引起的晶格振动。
4. 自旋-轨道相互作用精细结构:指的是电子自旋和轨道运动相互影响所导致的微小效应。
二、精细结构的分析方法精细结构的分析需要借助物理学和化学学科的多种方法和技术。
下面是几种具有代表性的分析方法:1. 能谱分析法:是研究原子、分子等微观体系的能级精细结构的一种方法。
通过测定吸收或发射光子的能量及其强度,可以推断出原子或分子的电子能级图。
2. X射线衍射法:用于研究晶体的晶格结构,可以测定晶体的晶胞参数、原子位置和晶格对称性等参数。
3. 磁共振法:是一种使用强磁场对物质进行探测和分析的方法,可以研究物质的精细结构、分子运动和交互作用等。
4. 偏振光技术:主要用于研究物质的分子结构和晶体的光学性质。
通过改变入射光的偏振态和观察偏振后的光,可以推断出物质的分子间的方向关系和晶体对光的吸收、旋光和双折射等特性。
三、精细结构分析的应用精细结构的研究在许多领域具有重要的应用价值。
以下是几个具有代表性的应用场景:1. 化学反应机制研究:通过研究反应体系中的分子、离子或原子的精细结构,可以了解化学反应的具体机理和反应活性中心。
2. 新材料的开发:研究材料的精细结构可以帮助科学家探明材料的性质和结构特点,从而为新材料的开发提供重要参考。
钼的X射线的特性相关内容(Related topics)X-射线管、轫致辐射、特征辐射、能级、晶体结构、晶格常数、吸收、吸收边沿、干涉、布拉格等式、衍射级原理和任务(Principle and task)用不同的单晶分析阳极钼的X-射线光谱,并把结果绘制成图。
不同衍射级的特征线的能量由不同的位置的观测角决定。
实验设备(Equipment)09058.99 1 X-射线基本组件,35kV09058.10 1 X-射线的角度计,35kV钼X-射线管的插入组件 09058.60 1计数管,B 型 09005.00 1晶体锂-氟化物,裱好的 09056.05 1晶体钾-溴化物,裱好的 09056.01 1记录设备:X-Y记录仪 11416.97 1连接线缆,100cm,红色 07363.01 2连接线缆,100cm,兰色 07363.04 2或者X-射线组件软件,35kV 14407.61 1数据线,插头/插座,9针 14602.00 1计算机课题(Problems)1.通过LiF单晶作分析仪,确定阳极钼发射的X-射线,在最大阳极电压和阳极电流处的强度,与不喇格角的函数关系。
2.用KBr单晶分析仪重做第一步。
3.计算钼的特征谱线的的能量值将,与钼能级系列的不同能量进行比较。
实验设备组装和实验过程(Set-up and procedure)按例图1连接实验设备,在X-射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。
把X-射线仪的开关关掉,在实验设备基板面的相应的套接口上连接好角度计和计数管,在中间放置角度计和裱好的晶体分析仪,设置计数管在右档板。
记录光谱还需要以下的设置:——自动和手动模式。
——门时2s,角步进宽度0.1°。
——使用锂-氟(Li-F)单晶的扫描范围:4°--65°,使用钾-溴(K-Br)单晶的扫描范围:3°--30°。
——阳极电压U A=35kV, 阳极电流I A=1mA。
X射线荧光光谱分析法利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。
在成分分析方面,X射线荧光光谱分析法是现代常规分析中的一种重要方法。
简史20世纪20年代瑞典的G.C.de赫维西和R.格洛克尔曾先后试图应用此法从事定量分析,但由于当时记录和探测仪器水平的限制,无法实现。
40年代末,随着核物理探测器的改进,各种计数器相继应用在X射线的探测上,此法的实际应用才成为现实。
1948年H.弗里德曼和L.S.伯克斯制成了一台波长色散的X射线荧光分析仪,此法才开始发展起来。
此后,随着X射线荧光分析理论和方法的逐渐开拓和完善、仪器的自动化和计算机水平的迅速提高,60年代本法在常规分析上的重要性已充分显示出来。
70年代以后,又按激发、色散和探测方法的不同,发展成为X射线光谱法(波长色散)和X 射线能谱法(能量色散)两大分支,两者的应用现已遍及各产业和科研部门。
仪器X射线荧光分析仪(见彩图)主要由激发、色散(波长和能量色散)、探测、记录和测量以及数据处理等部分组成。
X射线光谱仪与X射线能谱仪两类分析仪器有其相似之处,但在色散和探测方法上却完全不同。
在激发源和测量装置的要求上,两类仪器也有显著的区别。
X射线荧光分析仪按其性能和应用范围,可分为实验室用的X射线荧光光谱仪和能谱仪、小型便携式X射线荧光分析仪及工业上的专用仪器。
X射线荧光光谱仪实验室用的X射线荧光光谱仪的结构见图1 。
由X射线管发射出来的原级X射线经过滤光片投射到样品上,样品随即产生荧光X射线,并和原级X射线在样品上的散射线一起,通过光阑、吸收器(可对任何波长的X射线按整数比限制进入初级准直器的X射线量)和初级准直器(索勒狭缝),然后以平行光束投射到分析晶体上。
入射的荧光X射线在分析晶体上按布喇格定律衍射,衍射线和晶体的散射线一起,通过次级准直器(索勒狭缝)进入探测器,在探测器中进行光电转换,所产生的电脉冲经过放大器和脉冲幅度分析器后,即可供测量和进行数据处理用。
x射线吸收精细结构谱X射线吸收精细结构谱是一种常见的分析技术,可以用于研究物质的化学组成和结构。
本文将介绍X射线吸收精细结构谱的基本原理、实验方法、应用领域以及一些前沿研究。
一、基本原理X射线吸收精细结构谱是通过测量物质对入射X射线的吸收和散射行为来研究其内部结构的一种方法。
在这个过程中,入射X射线与物质中的原子发生相互作用,其中主要包括光电效应、康普顿散射和荧光弛豫。
1.光电效应:当入射X射线的能量和材料中的原子能级之差一致时,X射线被材料中的电子吸收,并将电子从内层原子轨道上电离。
这一过程产生的吸收辐射谱能够提供关于物质中各个元素的信息。
2.康普顿散射:入射X射线与材料中的电子发生反向散射,这种散射过程会导致入射X射线的能量减少。
通过测量散射X射线的能量损失,可以了解物质中电子的运动和原子排列的信息。
3.荧光弛豫:当入射X射线的能量超过材料中一些原子内层电子的束缚能时,这些电子将被激发到高能级。
随后,这些高能级电子会发生弛豫过程,向下跃迁,发射出荧光X射线。
荧光X射线谱可以提供关于材料的元素的化学状态和原子环境的信息。
二、实验方法X射线吸收精细结构谱主要利用X射线吸收和散射过程产生的谱线来研究物质的结构。
常用的实验方法包括X射线吸收光谱、荧光光谱和X射线衍射。
1.X射线吸收光谱:通过测量入射X射线的吸收率随能量的变化来获得吸收光谱。
常用的仪器是X射线吸收光谱仪,包括单晶谱仪和多晶谱仪。
通过分析谱线的形状和峰位,可以了解物质中各个元素的存在形态、原子环境和配位数等信息。
2.荧光光谱:通过测量荧光X射线的能量和强度来获得荧光光谱。
常用的仪器是荧光光谱仪,包括光电倍增管和谱线计数器等。
荧光光谱可以提供关于材料中元素的存在形态、化学状态和原子环境等信息。
3.X射线衍射:通过测量物质中X射线的散射模式和散射强度来获得衍射图谱。
常用的仪器是X射线衍射仪,包括平行束X射线衍射仪和傅立叶变换X射线衍射仪等。
钼X-射线的Kα线的二重分裂/精细结构相关内容(Related topics)X-射线特征辐射、能级、选择定则、不喇格方程、能量符标记原理和任务(Principle and task)用单晶来分析多色钼的X-射线谱。
不同衍射级的特征线的能量由不同的位置的观测角决定。
研究在高衍射级处的Kα线的二重分离。
实验设备(Equipment)09058.99 1 X-射线基本组件,35kV09058.10 1 X-射线的角度计,35kV钼X-射线管的插入组件 09058.50 1计数管,B 型 09005.00 1晶体锂-氟化物,裱好的 09056.05 1记录设备:X-Yt记录仪 11416.97 1连接线缆,100cm,红色 07363.01 2连接线缆,100cm,兰色 07363.04 2或者X-射线组件软件,35kV 14407.61 1数据线,2*SUB-D,插头/插座,9针 14602.00 1计算机课题(Problems)1.通过LiF单晶分析仪,记录阳极钼发射的X射线在最大阳极电压和阳极电流处的强度,与不喇格角的函数关系。
2.确定高衍射级处的两条Kα线的波长和强度比,并与预测的理论值做比较。
实验设备组装和实验过程(Set-up and procedure)按例图1连接实验设备,在X-射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。
把X-射线仪的开关关掉,在实验设备基板面的相应的套接口上连接好角度计和计数管,在中间放置角度计,设置计数管在右档板。
记录完全光谱还需要以下的设置:——阳极电压U A=35kV, 阳极电流I A=1mA。
——门时3s,手动模式,晶体角模拟输出。
——自动模式,开始和结束角分别为4°和65°角步进宽度0.1°当使用X-Y记录仪来记录光谱时,将Y轴连X-射线仪基本组件的模拟输出口(lmp/s),相应的,为了晶体的角度的定位,将X轴插入模拟输出口。
为了确定Kα1和Kα2线的分裂,对设置要做如下的改动:n=4的扫描范围:44°-46°;n=5的扫描范围:61°-63°。
X射线吸收精细结构谱X射线吸收谱(X-ray absorption spectrum)是一种重要的研究材料结构和元素化学状态的方法。
该技术基于物质对入射X射线的吸收行为,利用吸收光谱特征分析材料的电子结构和原子排列方式。
在吸收谱中,X射线的强度随着入射射线的能量变化而变化,这种变化可以提供有关材料中原子的价态、配位环境以及电子态密度等信息。
X射线吸收谱的分析方法通常采用的是吸收边法(absorption edge method),即通过绘制X射线吸收率随入射能量的变化关系来研究材料的内部结构特征。
当入射X射线能量与固体材料中一些原子的内层电子能级相匹配时,就会发生强烈的吸收现象,这个入射X射线能量称为吸收边能量(absorption edge energy)。
吸收边能量与材料中的元素、价态和配位环境有关。
对于同一元素而言,其吸收边能量通常在几百eV到几千eV范围内波动。
价态和配位环境的变化会导致吸收边能量的微小偏移,因此通过测量吸收边能量可以非常精确地分析材料中的原子状态。
吸收边能量的变化与材料的电子结构和能带位置有关。
在吸收边的高能端,可以观察到与价带相关的吸收特征,这些特征通常被称为K吸收边(K-edge)。
K吸收边的位置与材料的电子云结构有关,可以提供有关材料中原子核电荷分布、电子态密度和价带结构等信息。
在吸收边的低能端,可以观察到与导带相关的吸收特征,这些特征通常称为L吸收边(L-edge)。
除了吸收边能量的分析,X射线吸收谱还可以通过吸收谱线的形状和强度来研究材料的电子结构和原子排列方式。
吸收谱线可以提供与元素化学价、配位数以及配位环境有关的信息。
通过分析吸收谱线的峰位置、强度、形状和宽度等特征,可以获得关于材料中原子态密度、电子态结构和相变行为等方面的信息。
X射线吸收谱技术可以应用于多种领域,如固体物理、材料科学、化学、地球科学等。
在固体物理领域,X射线吸收谱可以用于研究材料的能带结构、原子排列和电子结构。
钼的X射线的特性相关内容(Related topics)X-射线管、轫致辐射、特征辐射、能级、晶体结构、晶格常数、吸收、吸收边沿、干涉、布拉格等式、衍射级原理和任务(Principle and task)用不同的单晶分析阳极钼的X-射线光谱,并把结果绘制成图。
不同衍射级的特征线的能量由不同的位置的观测角决定。
实验设备(Equipment)09058.99 1 X-射线基本组件,35kV09058.10 1 X-射线的角度计,35kV钼X-射线管的插入组件 09058.60 1计数管,B 型 09005.00 1晶体锂-氟化物,裱好的 09056.05 1晶体钾-溴化物,裱好的 09056.01 1记录设备:X-Y记录仪 11416.97 1连接线缆,100cm,红色 07363.01 2连接线缆,100cm,兰色 07363.04 2或者X-射线组件软件,35kV 14407.61 1数据线,插头/插座,9针 14602.00 1计算机课题(Problems)1.通过LiF单晶作分析仪,确定阳极钼发射的X-射线,在最大阳极电压和阳极电流处的强度,与不喇格角的函数关系。
2.用KBr单晶分析仪重做第一步。
3.计算钼的特征谱线的的能量值将,与钼能级系列的不同能量进行比较。
实验设备组装和实验过程(Set-up and procedure)按例图1连接实验设备,在X-射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。
把X-射线仪的开关关掉,在实验设备基板面的相应的套接口上连接好角度计和计数管,在中间放置角度计和裱好的晶体分析仪,设置计数管在右档板。
记录光谱还需要以下的设置:——自动和手动模式。
——门时2s,角步进宽度0.1°。
——使用锂-氟(Li-F)单晶的扫描范围:4°--65°,使用钾-溴(K-Br)单晶的扫描范围:3°--30°。
——阳极电压U A=35kV, 阳极电流I A=1mA。
实验6.3 钼阳极X 射线特征谱线的精细结构
一、实验目的
1. 通过Mo 阳极X 射线在单晶NaCl 上的第5级布拉格反射谱研究其特征谱线的精细
结构;
2. 测定钼元素特征谱K α、K β 及K γ谱线;
3. 解析K α谱线的双线结构,测定其双线结构的波长间隔;
二、实验原理 我们已经知道,Mo 阳极X 射线特征谱K α和K β线都是双线结构,可以通过其在NaCl 单晶上的高阶布拉格衍射谱观测出来,然而它们的物理本质是不一样的。
K β是由纯K β线——M 壳层到K 壳层的原子跃迁和K γ线——N 壳层到K 壳层的原子跃迁组成的,两条谱线的波长差为1.2 pm (见表1),所以只能在高阶衍射谱上分辨开来。
表1 钼特征谱K
、K 及K 线跃迁能量、波长和相对强度
K α的精细结构源于L 壳层的精细结构,即电子的自旋轨道特性。
在X 射线谱上,L 壳层实际上是由三个子层L I 、L II 和L III
组成,这些子层向K 壳层的跃迁要遵从选择定则:
∆l =±1,∆j =0,±1
(1)
∆l 为跃迁中轨道角动量l 的变化量,∆j 为总角动量j 的变化量。
这样一来,只有两种从L 壳层到K 壳层的跃迁:K α1 和K α2 (见图1)。
表2中给出了钼元素这两条谱线的参考值,可以看出K α双线的波长间隔∆λ=0.43 pm 。
表2 钼元素K 的波长及相对强度
本实验中,通过布拉格反射在NaCl 晶体上的高阶衍射解析出钼X 光谱的精细结构。
按照布拉格反射定理,入射光特征谱线的波长和掠射角存在下列关系时,接受到的反射光强度最大:
n ∙λ=2∙d ∙sin θ (2)
n : 衍射阶数,d =282.01 pm :NaCl 晶面间距。
可以看出,双线的波长间距∆λ 决定布拉格衍射时双线之间的角间距∆θ
图1 特征谱K α的精细结构
∆θ=n ∙∆ λ/(2∙d ∙cos θ) (3)
注意要区分角间距∆θ 和峰角宽度δθ 间的差异,后者较小时才能观察到独立分开的双线结构(见图2),角宽度由计数管前端小缝宽度、距晶体的距离和入射X 射线束的发散角
决定,在较高阶的衍射中保持恒定。
K
α的双线结构可以在
n =5 阶的衍射图样中分辨出来。
三、实验内容与步骤 3.1 仪器设置 本实验中仪器以布拉格反射形式设置,具体搭建步骤见“布拉格反射”实验。
3.2 实验步骤
1. 在计算机上运行“X-ray Apparatus ”程序,检查确认X 光机连接正常,按F4键或
点击 清除已有数据;
2. 在X 光机上设置:管电压U =35.0 kV ,发射电流 I =1.00 mA ,角步幅∆β=0.1°;
3. 按“COUPLED ”键,确保传感器和靶转角的2倍耦合关系;
a) 第1级衍射:
1. 按“β LIMITS ”键,设置靶转角下限为5.5,上限为8.0,按“∆t ”,设置单位角步幅采样时间间隔 ∆t =10 s ;
2. 按“SCAN ”键开始测量,传输数据; 3. 测量完成后,点击 钮或按F5键打开“Setting ”对话框,输入NaCl 晶面间距,
主界面窗口显示X 射线计数率和波长的关系(见图5)。
4. 点击 钮或按F2键,保存实验数据。
b) 第5级衍射:
1. 按“β LIMITS ”键,设置靶转角下限为3
2.5,上限为40.5;
2. 按“∆t ”,设置单位角步幅采样时间间隔 ∆t =400 s ;
注意:
由于高阶衍射的计数率很低,需要设置较长的测量时间才能得到满意的测量精度,
图3 双峰结构的角间隔与角宽度 图4 X 射线在晶体上的衍射示意图 1.准直器 2.晶体 3.计数器
本实验总测量时间为9小时。
3. 按“SCAN ”键开始测量,传输数据;
4. 测量完成后,点击 钮或按F5键打开“Setting ”对话框,输入NaCl 晶面间距,
主界面窗口显示X 射线计数率和波长的关系(见图6)。
5. 点击 钮或按F2键,保存实验数据。
四、数据处理
1. 在“X-ray Apparatus ”软件中,单击鼠标右键,弹出功能窗口,选择“Display Coordinates ”
命令;
2. 移动鼠标至衍射谱峰值处,在软件左下角“状态栏”中读取对应的波长值,数据记
录表格见表3、表4,也可以用“Alt+T ”或鼠标右键窗口命令“Set Marker ”将其标注于图上;
表3 第1级衍射谱测量结果
表4 第5级衍射谱测量结果
注意:
严格地说,K β和K γ 线也存在表明M 和N 壳层的精细结构,然而这种分裂非常微弱,以至于使用本X 光机不能观察到它们的存在。
表1中给出的是它们各自精细结构谱线的加权平均值(使用相对强度作为权重)。
图5 X 射线在NaCl 晶体上的1级衍射谱 图6 X 射线在NaCl 晶体上的5级衍射谱。