甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫空白值偏高的原因
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关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法摘要:从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面,简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项,通过优化实验条件、控制实验室温度等方式,大大提高此方法的精密性、准确性。
关键词:甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;改革开发以来,我国经济社会得到了全面发展,与此同时,由于污染物排放大量增加,大气环境面临着巨大的压力。
而SO2作为环境空气污染的主要因子之一,每次都是环境空气质量监测中的必测项目。
实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
自从1990年此方法在全国推广应用以来,取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。
甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。
本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题,并对之进行探讨,现探讨如下:1实验原理(1)采样原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
(2)分析原理稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。
2试验2.1主要仪器2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括①空气采样器(流量范围0~1L/min),连续可调。
采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能(流量范围0.2~0.3L/min);③可见光分光光度计(波长为380nm~780nm);④多孔玻板吸收管(10ml或50ml);⑤10ml的具塞比色管;恒温水浴锅等。
图110ml多孔玻板吸收管2.2试剂甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,三者合并搅拌稀释定容后,即为贮备液;氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L;二氧化硫标准使用液:由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成;0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml,用水稀释摇匀至规定浓度,放置过夜而成;0.60%氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌后定容至100ml,摇匀备用。
实验五空气中SO的测定2(一)(甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)(简称甲醛法)一.实验目的1.掌握大气采样器的构造及工作原理。
2.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。
二.实验原理空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。
三.实验仪器、设备1.大气采样器(流量0~1L/min)。
2.多孔玻板吸收管。
3.具塞比色管。
4.恒温水浴器。
5.分光光度计。
四.实验试剂1.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50 mol/L:称取6.00g NaOH溶于100mL水中,用聚乙烯瓶保存。
2.环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA],加入1.50 mol/L的氢氧化钠溶液6.5mL,溶解后用水稀释至100mL。
3.甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%甲醛溶液5.5mL;0.050mol/L 工CDTA-2Na 溶液20.0mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100mL,贮存于冰箱,可保存10个月。
4.甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛,临用现配。
5.0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50 mol/L 的氢氧化钠溶液4.0mL,搅拌至完全溶解后稀释至100mL,摇匀。
此溶液密封保存可使用10天。
6.碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003~1.07mg/m3。
最低检出限为0.2ug/10ml。
当用10ml吸收液采气样10L时,最低检出浓度为0.02mg/m3;当用50 ml吸收液,24h采气样300L取出10ml样品测定时,最低检出尝试为0.03mg/m3。
2.仪器①空气采样器:用于短时间采样的空气采样器,流量范围0~1L/min;用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能,流量范围0.2~0.3L/min。
各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计:可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管:10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样;50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150nm,0~40℃的酒精温度计,其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管:10ml。
3.试剂⑪试验用蒸馏水及其制备:水质应符合实验室用水质量二级水(或三级水)的指标。
可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑫环己二胺四乙酸二钠溶液((trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA),加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。
收稿日期:2008-07-15甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题贾 艳(铁岭市环境保护监测站,辽宁 铁岭 112000)摘 要:对甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中应注意的问题进行了归纳总结,以提高测定结果的准确性。
关键词:二氧化硫;测定;大气;问题中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0081-02 二氧化硫是一种无色的中等刺激性气体,主要影响呼吸道。
二氧化硫主要来自燃烧含硫燃料。
空气中的二氧化硫很大部分来自发电过程及工业生产。
吸入二氧化硫可使呼吸系统功能受损,加重已有的呼吸系统疾病(尤其是支气管炎及心血管病)。
对于容易受影响的人,除肺部功能改变外,还伴有一些明显症状如气喘、气促、咳嗽等。
二氧化硫亦会导致死亡率上升,尤其是在悬浮粒子协同作用下。
最易受二氧化硫影响的人士包括患有哮喘病、心血管或慢性肺病(如支气管炎或肺气肿)者,儿童及老年人。
对于测定大气中二氧化硫过程中的采样人员和分析人员来说,掌握有关注意事项,对提高测定结果的准确性具有重要意义。
1 采样阶段(1)各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6 0 0 6kpa 。
要求玻板2/3面积上发泡细微而且均匀,边缘无气泡逸出。
最好的办法是经检验合格的多孔玻板吸收管在使用和清洗的过程中管和塞用橡皮套固定,不相互混用。
(2)环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29 。
此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,10~15 时吸收效率比23~29 时低5%,高于33 及低于9 时,比23~29 时吸收效率低10%。
对于短时间采样的空气采样器,当温度高于29 时,可在采样管周围放置冰块降温。
(3)进行24h 连续采样时:进气口应为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗,以防止雨、雪进入。
漏斗不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体。
实验十三空气中二氧化硫含量的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-76.1℃;对空气的相对密度2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L,20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为-76.6℃,对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L SO2,20℃溶解39.4L SO2,也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。
关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点在大气环境中,二氧化硫是一种常见的污染物,其存在会对环境和人体健康造成严重损害。
准确测定大气中二氧化硫的浓度是非常必要的。
而甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的测定二氧化硫浓度的方法之一。
在进行该方法测定时,有一些注意点需要特别注意,以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将对甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点进行详细介绍。
需要注意的是实验操作的规范性。
在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时,必须严格按照操作规程进行实验操作,遵循实验操作流程,不得随意更改实验条件。
在实验操作过程中,应严格控制实验条件,保证实验的可重复性和准确性。
在取样、制备试剂、设备校准等方面也需要严格按照规定的方法和程序进行,以确保实验操作的规范性。
实验设备的维护和保养也是非常重要的。
在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时,实验设备的性能直接影响到测定结果的准确性。
实验设备的维护和保养必须得到足够重视。
在使用实验设备之前,应进行设备的检查和校准,确保实验设备的各项性能指标符合要求。
在实验过程中,要及时清洁和保养设备,防止设备受到污染或损坏,影响实验结果的准确性。
实验操作中的环境因素也需要特别注意。
实验室的温度、湿度和空气流通情况都会对实验操作和测定结果产生影响。
在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时,要注意控制实验室的环境条件,保持实验室的空气清新、温度适宜和湿度适当,确保环境因素对实验操作和测定结果的影响最小化。
试剂的质量和纯度也是影响实验结果的关键因素。
在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时,所使用的试剂必须具有足够的纯度和质量保证。
在制备试剂、配置标准溶液和工作溶液时,要选择优质的试剂,并按照规定的方法和程序进行操作,确保试剂的纯度和质量符合要求。
在使用试剂过程中,要严格控制试剂的用量和保存条件,避免试剂受到污染或变质,影响实验结果的准确性。
环保工程师-专业基础-环境监测与分析-大气和废气监测与分析[单选题]1.进行大气污染监测时,采集空气体积100L,测得采样点的温度为20℃,大气压为101.1kPa,标准状态下的采(江南博哥)样体积为()。
[2014年真题]A.90.3LB.93.0LC.93.2LD.99.8L正确答案:B参考解析:已知标准状态下p=101.3kPa,T=273K。
根据理想气体状态方程pV=nRT可得,,代入数据计算可得:,则标准状态下的采样体积V2=93.0L。
[单选题]2.采用四氯化汞钾—盐酸副玫瑰苯胺光度法测定某采样点大气中SO2时,用装有5mL吸收液的筛板式吸收管采样,采样体积18L,采样点温度5℃,大气压力100kPa,采样吸收4.00mL,进行样品溶液测定,从标准曲线查得1.00mL样品中含SO20.25μg,气体样中的SO2的含量为()。
[2013年真题]A.0.05mg/m3B.0.25mg/m3C.0.071mg/m3D.0.012mg/m3正确答案:C参考解析:将实际采样体积换算为标准状态下的体积:标准状态下5mL吸收液中SO2的含量为:5/4=1.25μg,则标准状态样品SO2的浓度c=m/V0=1.25/17.68=0.071mg/m3。
[单选题]3.进行大气污染监测时,采集空气体积为100L,测得采样点的温度为25℃,大气压为99.9kPa,计算标准状态下的采样体积为()。
[2012年真题]A.91.6LB.98.62LC.90.3LD.83.3L正确答案:C参考解析:设标态下的采样体积为V0,根据理想气体状态方程:PV=nRT(在标准状态下,P=101.325kPa,T=273.15K),得:[单选题]4.用溶液吸收法测定大气中的SO2,吸收液体积为10ml,采样流量为0.5L/min,采样时间1h。
采样时气温为30℃,大气压为100.5kPa。
将吸收液稀释至20ml,用比色法测得SO2的浓度为0.2mg/L。