副玫瑰苯胺提纯及检验方法

甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2ug/10ml。

当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。

2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。

各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。

③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。

④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。

3.试剂⑪试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

⑫环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测定水样中汞离子的浓度。

1. 背景介绍汞是一种具有剧毒和广泛污染性的金属元素，长期暴露在汞中会对人体健康和生态环境造成严重影响。

对水中汞离子的快速准确测定显得尤为重要。

四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法是一种高灵敏度、高选择性、快速准确的检测方法，被广泛应用于水质监测、环境保护等领域。

2. 原理该方法的原理是利用四氯汞盐与汞离子在酸性条件下发生化学反应生成汞汞酰二氯离子，并与苯胺形成红色络合物，通过分光光度法测定络合物的吸光度来确定水样中汞离子的浓度。

3. 仪器和试剂分光光度计、四氯汞盐、玫瑰苯胺、稀盐酸等。

4. 操作步骤a. 取适量水样，并加入适量的四氯汞盐试剂和稀盐酸，使得水样中的汞离子与四氯汞盐反应生成络合物。

b. 将反应后的溶液与玫瑰苯胺混合，并在一定时间后，测定其吸光度。

c. 根据已建立的标准曲线，计算出水样中汞离子的浓度。

5. 优缺点该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，然而需要注意的是，该方法会受到其他金属离子的干扰，需要在实际应用中进行分析前的样品预处理和实验条件的控制。

6. 应用领域四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法广泛应用于环境监测、水质监测、工业废水排放等领域，对于保护生态环境、人体健康具有重要意义。

7. 结语四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法作为一种重要的分析化学方法，已经为环境保护和水质监测提供了重要的技术手段。

在未来的发展中，相信该方法还会得到更广泛的应用，并为解决环境汞污染问题做出更大的贡献。

四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法作为一种重要的分析化学方法，在环境监测、水质监测、以及工业废水排放等领域都得到了广泛应用。

其灵敏度高、准确度高、操作简便等优点，使得它成为了测定水中汞离子浓度的理想方法。

但是，在实际应用过程中，我们需要注意一些因素，以确保测试结果的准确性和可靠性。

我们需要注意样品预处理的重要性。

在进行四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法测试之前，样品的预处理非常关键。

环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当适用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。

当使用50ml 吸收液，采样体积为288L，试份为10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。

2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。

3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。

当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。

4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于100ml 水中。

4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至100ml。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 482—2009代替GB/T 15262-94环境空气 二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法Ambient air—Determination of sulfur dioxide—Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

环 境 保 护 部 发布目次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品采集与保存 (4)7 分析步骤 (4)8 结果表示 (5)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (6)附录A （资料性附录）副玫瑰苯胺提纯及检验方法 (7)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中二氧化硫的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准是对《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）的修订。

本标准于1994年首次发布，原标准起草单位是上海环境监测中心站。

本次为第一次修订。

本次修订的主要内容有：——明确了标准的检出限和测定范围；——修改了标定二氧化硫标准溶液时所用碘溶液和硫代硫酸钠溶液的浓度；——增加了现场空白实验；——完善了结果的计算公式；——增加了质量保证和质量控制条款。

增加了对多孔玻板吸收管质量的要求；强调了温度对采样效率的影响；放宽了对校准曲线斜率的要求等。

本标准自实施之日起，原国家环境保护局1994年10月26日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。

2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。

二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。

主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。

加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 µg铁﹑10 µg锰﹑10 µg铬﹑10 µg铜﹑22 µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。

三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。

2．大气采样器：流量范围0~1L/min。

3．721分光光度计。

四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。

1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。

此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。

此试剂可以稳定6个月。

2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。

3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。

4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。

5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。

附件2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。

二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。

三、 《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）修改单将“9 结果表示”中“V 0——换算成标准状态下（101.325kPa ，273K ）的采样体积，L”修改为“V s ——换算成参考状态下（298K ，101.325kPa ）的采样体积，L”。

四、 《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504—2009）修改单将“7 结果表示”中“V 0——换算成标准状态下（101.325kPa ，273K ）的采样体积，L”修改为“V s ——换算成参考状态下（298K ，101.325kPa ）的采样体积，L”。

五、 《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：29815.273325.101+××=t p s ρρ （4） 式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m 3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m 3；p ——光度计吸收池压力，kPa ；t ——光度计吸收池温度，℃。

甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2ug/10ml。

当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。

2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。

各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。

③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。

④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。

3.试剂⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法4.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。

4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。

4.2.3 具塞比色管，25ml。

4.2.4 分光光度计。

4.3 试剂实验用水为蒸馏水。

4.3.1 磷酸，ρ25＝1.68g/ml。

4.3.2 氢氧化钠溶液，40g/L。

4.3.3 吸收液，甲醛缓冲液：称取1.82g 环己二胺四乙酸，溶于10ml 氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。

取20 ml 此液和5.3ml 甲醛、2.04g 邻苯二甲酸氢钾，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。

临用前，再用水稀释100倍。

4.3.4 磷酸溶液：量取82ml 磷酸用水稀释至200ml。

4.3.5 氨基磺酸溶液，3g/L。

4.3.6 盐酸副玫瑰苯胺溶液：精确称取0.2g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐，溶于100ml 盐酸(1mol/L)中。

吸取20ml 此液于250ml 容量瓶中。

加入200ml 磷酸溶液，用水稀释至刻度。

放置24h 后使用。

可稳定4个月。

4.3.7 标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。

标定其准确浓度后，为标准贮备液。

标定方法见上法。

再用吸收液稀释成4.0μg/ml 二氧化硫标准溶液，置于冰箱内可稳定1 个月。

或用国家认可的标准溶液配制。

标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。

如有沉淀，需过滤。

经标定后，计算出二氧化硫的浓度。

再用吸收液稀释成5.0μg/ml 二氧化硫标准溶液。

置于冰箱内保存可稳定30d。

二氧化硫标准溶液的标定：取6只250ml碘量瓶分成A、B两组，；A组各加10ml 吸收液，B组各加10.0ml 二氧化硫贮备液；各组加90ml 水、5ml 冰乙酸和25ml 碘液(0.010mol/L)。

实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。

二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0—1L/min。

3.分光光度计。

四。

、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。

pH值为6.0—7.2。

检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。

2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。

(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。

(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。

此溶液每毫升含0.2mg甲醛。